CH92687A - Procédé pour la production de nitro-cymène. - Google Patents

Description

  Procédé pour la production de     nitro-cyniène.       La présente     invention    se rapporte à un  procédé pour la production de     nitro-oyinène     en partant d'un mélange contenant de l'eau,  du     cymène    et des     terpènes    ;

   ce procédé est  caractérisé en ce que l'on sépare le     cymine     et les terpènes de l'eau, les dissout dans     Lui     dissolvant anhydre, puis, tout en maintenant  la température près de 0       C,    ajoute un     rné-          lange    d'acide nitrique et d'acide sulfurique,  de façon à     transformer    le     eymène    en     nitro-          cymène.     



  Le     nitro-cymène    ainsi obtenu est suscep  tible de diverses applications industrielles;  par exemple, on pourra le transformer     ci)          amino-cymène,    substance employée dans la  technique des colorants.  



  On va décrire, à titre d'exemple, une  manière d'exécuter le procédé selon l'inven  tion pour l'obtention du     niti-o-cynièrre    en  partant de la     "térébenthine    de sapin, brute",  produit obtenu     dans    la fabrication de la pâte  de bois, en faisant     bouiliir    du bois de sapin  en morceaux, dans une lessive sulfitée et en  recueillant les vapeurs produites pendant cette  opération.

   L'analyse a montré que cette ,téré-         benthine    de sapin,     brute-,    contient de<B>2</B>à  10     '-'    o en poids d'eau, une assez grande quan  tité de     cy        mène,    une quantité plus faible de  terpènes, un peu de     S0-    et, quelquefois, une  quantité tris faible de     HÏSOI.     



  Cette térébenthine est d'abord traitée par  une quantité de chaux vive     suffisante    pour       transformer    l'eau en chaux éteinte, le 802  en     sulfite    de Ca et le     HIS0-i    en sulfate de  Ca; ces composés se précipitent, ce qui per  met de les séparer du reste du mélange, par  exemple par décantation ou filtrage.

   Le liquide  qui reste a été reconnu comme contenant  approximativement 75     'o    de     cymène,    le reste  étant en grande partie des terpènes; il est  dissous dans un     dissolvant    anhydre (par  exemple de l'acide     sulfurique    concentré à<B>98</B>      ,'o;     dans la proportion d'environ une partie en  poids d'acide pour une partie de     cymène).     Au lieu d'acide sulfurique concentré, d'autres       dissolvants    anhydres pourraient être employés,  quoique moins avantageusement, pourvu qu'ils       n'aient    pas une     influence    délétère sur la       nitration    ;

   on pourrait, par exemple, employer  de l'acide acétique glacial; par exemple dans      la proportion d'environ 1 1     =    partie en poids  d'acide pour 1 partie de     cymène.     



  L'adjonction de l'acide sulfurique se fera,  de préférence, lorsque le liquide est refroidi  environ à la température de la chambre; une  fois l'acide sulfurique ajouté, on refroidit le       mélange    à environ 0   C.     L    n mélange de  115 parties en poids d'acide sulfurique à 98   o  et de     .50    parties en poids d'acide nitrique à  <B>70</B>      'o    est alors     préparé,    mélange qui est aussi  refroidi à C environ. Les acides mélangés  sont introduits     dans    le mélange de     cyniène     et d'acide sulfurique en remuant et en main  tenant la température     continuellement    à en  viron 0   C.

   Il est important d'empêcher tout       chauffage    excessif     pendant    l'addition d'acide  nitrique. Les quantités     ci-dessus    correspon  dent à un excès d'acide nitrique (le 10<B><I>"</I></B>     eo     environ. Le     cymène    est changé en     mononitro-          cyinène    d'une manière     complPte    et ceci dès       que    le mélange d'acides a été ajouté.

   La  composition nitrée est une huile qui surnage  sur l'acide dilué et duquel elle est séparée par  décantage, puis lavée urne ou     plusieurs    fois  par une solution d'alcali     contenant    ? à     3'    0  de     carbonate    de sodium pour éliminer l'acide  libre.  



       Finalement,    le     composé        M0110-nitré    peut  être purifié par     distillatimn    fractionnée.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la production de nitro- cymène en partant d'un mélange contenant de l'eau. du cy mène et des terpènes, carac térisé en ce que l'on sépare le cy mène et les terpènes de l'eau, les dissout dans un dis solvant anhydre, puis, tout en maintenant la température près de 0 C, ajoute un mélange d'acide nitrique et d'acide sulfurique,

   de facon à transformer le cymène en nitro-cymène. <B>SOU</B> S-RE VEN DICATIONS 1 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le dissolvant anhydre susmen tionné est de l'acide sulfurique concentré. <B>21</B> Procédé selon la revendication, pour la production de nitro-cymène en partant de la "térébenthine de sapin, brute'', produit secondaire obtenu dans la fabrication de la pâte de bois,

   'caractérisé en ce que la séparation de l'eau d'avec le cymène et les terpènes se fait par adjonction, à cette térébenthine, de chaux vive, laquelle fait aussi disparaître l'acide sulfurique et l'an hydride sulfureux que ladite térébenthine contient.