<Desc/Clms Page number 1>
"PROCEDE DE TRAITEMENT DE GOUDRONS ACIDES PROVENANT DE LA PURIFICATION DU BENZOL OU D'AUTRES HYDRCCARBURES @
EMI1.1
LIQUIDES, POUR LA RECUPERATION DE CORPS ACIDE "Si,'" ET AUTRES"
La présente invention a trait à un procédé et à un appareil pour le traitement de goudrons acides provenant de la purification du benzol ou d'autres hydrocarbures liquides, pour la récupération de l'acide et des corps résineux et autres.
Dans les procédés de raffinage du benzol et d'autres hydrocarbures liquides, il est usuel de les agiter avec de l'acide sulfurique concentré, ayant une concentration convenable selon le degré de pureté voulu des produits finis.
Après agitation, on permet au mélange de reposer, pendant quoi l'acide coule au fond sous forme d'un liquide foncé goudronneux contenant de l'acide sulfurique, des hydrocarbures entraînés, des substances résineuses, etc., et ce mélange 'acide est connu et désigné ci-après sous le nom de "goudron acide".
<Desc/Clms Page number 2>
Le goudron contient, en plus d'une quantité - considérable d'acides, du benzol et des résines dissous et entraînés, certains de ces corps pouvant avoir une valeur suffisante pour justifier une récupération.
Un procédé connu de régénération du goudron acide consiste à faire couler le goudron dans des cuves conve- nables et à souffler de la vapeur à travers la masse. Ceci ,produit une solution diluée d'acide sulfurique convenant à l'usage dans une installation à sulfate d'ammonium, ainsi qu'une couche poreuse carbonée qui se solidifie en refroi- dissant et qui est généralement brûlée ou jetée.
L'inconvénient du procédé à la vapeur est que l'action de chauffage de la vapeur vive fait agir immédiate- ment 1 acide sulfurique concentré sur les résines, ce qui fait que ces dernières s'oxydent et se carbonisent, tandis que l'acide se réduit à l'état d'anhydride sulfureux, avant que la condensation de la vapeur puisse effectuer la dilution de l'acide à un degré tel que l'action destructive sus- mentionnée soit évitée. En outre, une partie de l'acide et des hydrocarbures entraînés restent dans les résines.
On a proposé aussi de diluer avec de l'eau froide le goudron acide après sa séparation d'avec les hydrocarbures purifiés et de chauffer le mélange en 1 exposant à un contact direct avec de la vapeur. La séparation produite par ce pro- cédé est toutefois encore incomplète, et on a trouvé que l'acide sulfurique régénéré est très impur, tandis que les résines sont encore fortement oxydées.
On suppose que les inconvénients inhérents aux procédés connus de séparation susmentionnés viennent du fait que le goudron acide contient l'acide et les résines dans un état émulsifié, et aucun des
<Desc/Clms Page number 3>
procédés connus n'est capable d'effectué.!* une dilution suffisamment rapide de l'acide pour empêcher les résines d'être attaquées lorsque la température monte, avec destruc- tion résultante et des résines et des acides.
Le but de la présente invention est d'offrir un pro- cédé de traitement perfectionné, et un appareil convenant à son application, au moyen duquel l'acide, les hydrocarbures, les résines, etc.. peuvent être récupérés sensiblement sans décomposition et avec un minimum de pertes. La présente invention offre un procédé de traitement dans lequel on obvie à tous les inconvénients des procédés connus.
Selon la présente invention, on prévoit un procédé de régénération du goudron acide résultant de la purification du benzol ou d'autres hydrocarbures liquides par de l'acide, procédé dans lequel on coule directement le goudron acide dans de l'eau bouillante qui est maintenue au point d'ébulli- tion pendant 1'admission du goudron acide.
D'autres caractéristiques de l'invention ressor- tiront de la description suivante. L'invention vise également un appareil approprié pour la mis'e en pratique du présent procédé. ,
En mettant en pratique le procédé de la présente invention, on coule le goudron acide directement de l'agita- teur de benzol en un filet mince, dans le fond d'un vase convenable contenant une quantité suffisante d'eau bouillante.
Le vase est pourvu d'un serpentin de chauffage à vapeur à sa partie inférieure et/ou d'un tuyau d'admission de vapeur vive. Le fond du vase contient aussi une sortie par laquelle ,on peut soutirer l'acide dilué séparé après le traitement.
La quantité d'eau bouillante utilisée par unité de volume de
<Desc/Clms Page number 4>
goudron acide peut varier entre la moitié etun volume égal,' bien qu'une plus grande quantité d'eau bouillante puisse être utilisée, selon la concentration du goudron acide à traiter. Par exemple, lorsqu'on traite entre 450 et 680 litres de goudron acide, la quantité d'eau utilisée peut être entre 225 et 450 litres, la quantité d'eau utilisée étant déterminée par la considération que la dilution du goudron acide doit être portée à un degré tel que l'oxydation des résines et la réduction de l'acide sulfurique en SO2 soit empêchée, et une dilution à 75% de l'acide peut être con- sidérée comme une limite sure.
Le vase est pourvu d'une cloison ou canal descendant suivant un côté, ouvert à l'extrémité inférieure et plongeant au-dessous de la surface de l'eau, le goudron acide étant versé dans ce canal, de sorte qu'il est conduit directement dans la masse d'eau bouillange. La partie supérieure du vase peut être pourvue d'un couvercle contenant une sortie à travers laquelle les vapeurs d'hydrocarbures sont évacuées et entraînées dans un condenseur et séparateur. A titre de variante, on peut prévoir un serpentin de condensation sous le couvercle du vase, avec un plateau ouvert disposé sous le serpentin pour capter les hydrocarbures condensés, un tuyau de sortie allant du plateau, vers l'extérieur du vase, à tout vase collecteur convena ble.
L'eau est maintenue bouillante dans le vase pen- dant l'admission du goudron acide, soit par le serpentin de chauffage, soit en insufflant de la vapeur vive pendant l'admission du goudron acide, qui y coule à mesure qu'il est soutiré de l'agitateur. Le goudron acide peut avoir toute température, depuis la température ambiante jusqu'à. 50 C.,
<Desc/Clms Page number 5>
selon la chaleur dégagée pendant la purification du benzol.
L'admission graduelle du goudron acide dans un volume relativement grand d'eau bouillante a pour résultat une dissémination immédiate du goudron acide à travers la masse de l'eau, ce qui cause une dilution rapide de l'acide à un degré tel qu'aucune carbonisation, oxydation ou autre action destructive ne se produit dans les constituants ré- sineux, et par conséquent, il n'y a aucune perte d'acide par réduction en SO2. L'action est facilitée, en outre, par le dégagement rapide des vapeurs des hydrocarbures entraînés, provoqué par la chaleur de l'eau, dégagement qui aide à main- tenir la masse de liquide bien mélangée et qui effectue aussi , une désintégration mécanique du goudron acide introduit dans le liquide, en permettant à l'eau d'accéder rapidement à l'acide et d'effectuer ainsi la dilution rapide voulue.
On sépare les résines rapidement, etsi le chauffage du mélange est interrompu peu de temps après l'introduction complète du goudron acide, les corps résineux et au tres se rassemblent sous forme d'une couche liquide supérieure sur la masse d'acide dilué, et peuvent être décantés ou enlevés autrement, et neutralisés alors par de l'ammoniaque ou une autre solution alcaline convenable, aprèsquoi ils''' sont récupérés sous forme d'une masse ambrée ou brun foncé prête à un traitement ultérieur.
Si l'on veut toutefois récupérer les résines sous une forme so lide, on peuttraiter à la vapeur l'acide dilué avec la couche supérieure résineuse se trouvant dans le vase par l'admission de vapeur vive par le tuyau à vapeur mentionné plus haut, pendant une période de temps suffisante pour assurer la solidification de la douche résineuse, ce qui s'accomplit sans dégagement appré- ciable d'anhydride sulfureux. La période de traitement à la
<Desc/Clms Page number 6>
vapeur est de 2 à 3 heures, selon la composition des résines, et ce procédé additionnel de traitement à la vapeur sert à chasser tous hydrocarbures résiduels contenus dans les ré- sines. Après refroidissement, on peut soutirer l'acide dilué par le fond du vase etcasser et enlever le résidu résineux solide.
On a trouvé que l'acide dilué de la couche infé- rieure est sensiblement exempt de contamination par des matières organiques et peut être concentré ou utilisé directement dans d'autres procédés nécessitant de l'acide dilué. La propor t ion de l'acide récupéré dépend, naturelle- ment, du caractère du benzol lavé et de la concentration de l'acide employé par unité de volume de benzol, mais la quantité moyenne récupérée dans le procédé de la présente invention varie de 50 à 75 % de celle primitivement employée.