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"Procédé pour obtenir du tantale métallique".
Cette invention concerne une méthode ou un procédé pour obtenir du tantale métallique substantiellement pur .
L'objet de cette invention est de présenter un procédé permettant l'obtention sous une forme utilisable de tantale métallique,substantiellement pur, par l'intermédiaire d'un nombre d'opérations comparativement faibles et qui peuvent aisé- ment être exécutées.
En résumé, la première opération du procédé consiste à pratiquer l'électrolyse d'un sel de tantale fondu et qui con-. tient un oxyde de tantale en dis solution, avec utilisaton d'une électrode en carbone (de préférence graphite).
On a trouvé qu'il était avantageux de procéder à l'opéra-
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tien de l'éleotrolyse dans un four consistant en un pot de fer faisant fonotion de cathode,l'anode étant constituée par une tige relativement importante en graphite. Une tige de 4 ou 5 pouces de diamètre,peut très bien satisfaire.
:Pour effectuer les opérations du présent procédé,le sel double de tantale, le fluotantalate de potasse (K2TaF7), et l'oxyde de tantale (Ta2O5) sont utilisés. Préalablement à l'opération de l'électrolyse on a trouvé'qu'il était désirable de faire fondre une partie du double fluoride . Après que le double fluoride a été fondu, l'oxyde est ajouté et se dissout aisément. L'électrolyse est ensuite appliquée par le passage d'un courant eontinu à travers le four.
On a trouvé que le double fluoride peut être fondu facile- ment,grâce à l'utilisation d'une électrode auxiliaire en gra- phite et avec l'emploi d'un courant alternatif . Ainsi, une partie du double fluoride sera d'abord placée dans un pot en fer et fondue par le courant alternatif et l'électrode auxi- liaire,comme on vient de le stipuler. Aussitôt qu'une quantité suffisante du double fluoride a été fondue,une faible quantité de l'oxyde est ajoutée et on procède à l'électrolyse, en faisant passer un courant continu par le four, l'électrode auxiliaire n'étant plus employée.
Pendant l'électrolyse ,le tantale est produit sous forme de cristaux,qui se déposent dans le pot, avec formation d'une masse spongieuse formée d'un mélange de ces cristaux avec la sel de tantale. Au fure et à mesure de la formation de cette masse l'électrode graphite est graduellement relevée. L'élec- trolyse est continué avec addition de temps à autre du sel et d'oxyde, jusqu'à ce que le pot soit rempli, ou jusqu'à obtention d'une quantité suffisante.,après quoi la masse peut se solidi fier.
Le produit de cette électrolyse est une masse grisâtre et parfois noire,qui consiste principalement en double fluoride
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de tantale, un peu d'oxyde et les cristaux métalliques cités ci-avant. La masse contient également plus ou moins de graphi- te,qui a'été entraîné pendant l'opération de l'électrolyse.
Une partie de l'anode disparue pendant l'opération de l'électro. lyse s'est combinée avec l'oxygène de l'oxyde et s'est diffu- sée sous forme de monoxyde de carbone, ou peut être d'anhydride carbonique. Lorsque l'opération d'éleotrolyse a été bien menée, contiendra la masse restant au fond du pot à la fin de l'opération ' approximativement 15% @ (quinze pour cent) de tantale métalli- que. Cette masse se contracte pendant le refroidissement et peut être aisément élevée du pot.
Après refroidissement de cette masse,celle-ci est fine- ment moulue sous forme de poudre. Cette opération de mouture agit dans une grande mesure pour'libérer les cristaux métalli- ques du sel avec lequel les cristaux sont combinés mécanique- ment dans le produit de l'électrolyse.
S'opération de mouture peut avantageusement être exécu- tée en faisant passer la matière par un pulvérisateur à chocs, utilisant la séparation par l'air. Par ce moyen la quantité principale du sel est séparée des cristaux métalliques. Ces cristaux métalliquespeuvent ensuite être purifiés en condui- sant la masse sur une table Wilfley ou par décantation. Après avoir parcouru la table Wilfley,les cristaux métalliques,qui sont déposés à une extrémité de la table,sont presque complè- tement purs. La matière à l'autre extrémité de la table Wilfley sera composée principalement de sels,tandis que la partie intermédiaire contiendra en même temps le sel et les cristaux métalliques.
Dans certains cas, il est désirable de pouvoir traiter la poudre métallique impure par un passage sur la ta- ble Wilfley et également par décantation. Il est prouvé que l'opération de décantation est particulièrement avantageuse pour enlever les particules libres du graphite de la poudre.
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La poudre métallique contenant une quantité plus ou moins grande d'impuretés suivant la position de décharge sur la table, peut être traitée chimiquement, dans le but daccroître le degré de pureté.
Le procédé suivant l'invention prévoit également un frai-* tement alternatif avec une solution d'hydroxyde de potasse et d'acide hydrofluorique dilué. Parfois, un traitement par aqua regia dilué produit un effet bienfaisant.
Cette opération dissout partiellement le sel et le dis- loque partiellement des particules métallique$,de manière qu'un de petit nombre/traitements de lavage et de décantation de la matière légère pourront libérer le métal de tous les sels et de la plus grande quantité de carbone. Dans certains cas, il peut être préférable de traiter la poudre métallique impure avec l'hydroxyde et l'acide et d'utiliser la table Wilfley en dernier lieu,comme moyen de réduction ultérieur de la quantité de graphite en mélange avec le poudre métallique. Dans d'autres cas encore, il peut être avantageux d'utiliser la table Wilflay également avant et après le traitement de la poudre avec les produits chimiques.
La poudre traitée chimiquement se présente pratiquement que complètement exempte de sels, ne contenant que moins de de un un demi/pour cent de carbone. Par utilisation de la table Wilfley, le contenu de carbone peut être réduit jusqu'à 1/10 de 1 pour cent, ou dans quelques cas encore à une valeur plus fai- ble.
Il doit être entendu que l'ordre des opérations,et en fait toute la manipulation de la séparation mécanique des particules métalliques de la partie 'restante de la masse, peut être varié dans de larges mesures tout en obtenant de résultats sa.. tisfaisants. La méthode décrite ci-avant a toutefois donné en, tière satisfaction.
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Le procédé décrit jusqu'à ce point.permet donc la produc- de tion d'une poudre métallique/tantale, qui est en substance chi- miquement pure et qui est mélangée mécaniquement avec une très faible fraction de oaxbone.
Lorsque l'opération a été menée comme expliqué ci-dessus, le carbone restant dans la poudre est réduit à moins de 1/10 de 1%.
En pratique, une poudre pure peut être obtenue par élec- trolyse double* pour effectuer cette seconde opération d'électrolyse, une barre de tantale brute peut être utilisée comme an-ode. On a toutefois trouvé que cette bane anodique disparaît très rapidement pendant l'électrolysa et la quantité de métal obtenue par l'électrolyse néexcède pas, et est en général beaucoup moins grande, que la quantité perdue par l'anode.
.Pour cette raison , ce procédé est indésirables et de¯ vrait seulement être utilisé lorsqu'il est essentiel d'obtenir du tantale absolument pur.
A l'effet d'obtenir une barre de tantale homogène en par-. la tant da/poudre de tantale, cette poudre est comprimée sous forme de barre et est ensuite frittée dans un four à vide.
Pour la compression de la barre, il est avantageux d'utiliser une aussi haute pression que possible, étant donné que les grains de métal sont relativement gros, et on a trouvé qu'une haute pression a pour effet de faire couler @ dans une mesure plus ou moins grande les grains métalliques. dans la matrice,ce qui permet d'obtenir à tune barre comprimée très compacte.
Après la formation de cette barre comprimée, celle-ci est placée dans le four et serrée entre les électrodes supérieure et inférieure en tungstène ou molybdène. Une des électrodes du four doit être mobile, étant donné que la barre se contracte pendant l' opération de frittage, Le four est assemblé et la
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vide est fait au. moyen d'une pompe à air appropriée, après quoi on fait circuler le courant et on le maintient jusqu' à ce que le vide tombe subitement.
Cette première chute du vide est probablement due à l'hu- midité dans la barre et qui est expulsée par suite du chauffagE de cette barre. Elle peut être due,partiellement au moins au gaz occlu. Afin d'obtenir le résultat le plus satisfaisant,le courant est lancé de cette manière deux ou trois fois jusqu'à ce que la chute du vide ne soit plus grande.
Le courant est maintenant maintenu à un ampérage relati- vement bas aux environs de 800 ampères pour une barre comprima de 3/8 de pouce, jusqu'à obtention d'un vide d'environ 1/10 à 1/10 de mm. de mercure. Le courant employé devra naturel- lement varier en même temps que la surface transversale de la barre comprimée. Le courant est maintenant augmenté gra- duellement jusque ce que la barre sait chauffée substantielle- ment @ son point de fusion ou probablement aux environs de 2700 à 2800 .
En résumé, la barre est chauffée aussi for- tement que compatible avec le danger de fusion du noyau de cotte barre, La barre est maintenue à cette haute température jusqu' à ce que le vide redescend à la valeur de 1/10 à 2/10 de mm, de mercure, après quoi le courantest coupé. Ce procédé peut nécessiter une demi-heura jusqu'à 3/4 d'heure ou morne plus longtemps.Tour la barre carrée de 3/8 de pouce, un courant d'environ 200 ampères est ordinairement requis pour amener cette barre à la haute température nécessaire. Une barre d'un demi-pouce sur 5/8 de pouce nécessite un courant d'environ 2800 ampères.
Pendant le procédé de frittage, chaque augmentation de température occasionne une chute subséquente du vide jusqu'à ce que vers la fin de l'opération de frittage, le vide remonte de nouveau. Ceci est probablement dû au fait que la barre cède le gaz qui y est contenu.
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frittée
La barre/ainsi formée est une pièce de métal homogène similaire à la barre comprimée,mais un peu plus courte et pouvant convenir pour un laminage à froid. La plus grande quantité de carbone libre,qui reste en mélange avec les particules métalliques formant la barre comprimée, est éliminée pendant l'opération de frittage,particulièrement si une faible quantité d'oxyde de tantale est ajoutée à la poudre métallique composant la barre.
Quoique dans la description ci-dessus le procédé préféré est décrit, il doit être entendu que ce procédé peut varier légèrement dans ces particularité% en permettant toutefois l'obtention de résultats satisfaisants.