BE405352A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de préparation de magnésie et d'engrais azotés à partir de dolomie." 
La présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation de magnésie et d'engrais azotes à partir de dolomie,et elle a pour objet un perfectionnement aux procédés connus à cet effet,qui tous rendent nécessaire une calcination de la dolomie en totalité ou en partie,ainsi qu'une extinction et un tamisage de celle-ci pour obtenir une magnésie suffisamment pauvre en chaux. 



   La préparation artificielle de magnésie pure est d'une importance particulière pour la raison que les gisements naturels dignes d'exploitation de magnésite pure sont d'une nature localement très limitée et sont en général aussi très   éloigné.   de l'industrie susceptible de les utiliser. 



   D'après les procédés connus pour la préparation artifi- 

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 cielle de magnésie à partir des matières premières partout pré- sentes,en particulier à partir du carbonate double de chaux et de magnésie,ou dolomie,on a réussi seulement récemment à obtenir des produits pouvant être utilisés d'une manière quelque peu technique et économique,en ce qu'on recueillait, à côté de magnésie, du nitrate de chaux.On opérait de la manière suivante:on dissolvait la dolomie dans l'acide nitrique et on précipitait la magnésie au moyen de lait de dolomie,ou on calcinait la dolomie,on l'éteignait et on séparait ensuite la chaux,au moyen d'acide nitrique,de la magnésie. 



   Mais tous les procédés connus impliquent,comme déjà mentionné,une calcination,une extinction et un tamisage de la dolomie,lorsqu'on veut obtenir comme produit final une magnésie suffisamment pauvre en chaux. 



   Le procédé suivant l'invention obvie à ces difficultés et consiste en ce qu'on dissout la dolomie dans de l'acide nitrique, on précipite la magnésie par de l'ammoniaque,on sépare le précipité par filtration et on transforme le filtrat ammoniacal en engrais par évaporation ou par traitement avec de l'acide carbonique.Ce procédé est basé sur la constatation   @   sur- 
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 prenante qu'on précipiter la magnésie, complètement et exempte de chaux,au moyen d'ammoniaque. à partir d'une solution de dolomie dans de l'acide nitrique,et il permet en outre de transformer le filtrat d'une manière très avantageuse en un engrais azoté de haute valeur. 



   On était jusqu'ici d'avis que des solutions salines de magnésium ne peuvent être précipitées qu'incomplètement par l'ammoniaque,en ce qu'il se forme,en outre d'hydrate de magnésium,des sels solubles d'ammonium-magnésium.,En présence de sels d'ammonium,il ne se précipite,comme il est connu,absolument pas d'hydrate de magnésium.Pour des solutions pures de chlorure de magnésium ou de sulfate de magnésium,on peut,en utilisant de 
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 --1- ¯..,.r+"o in D-féciTji talion d'hydrate 

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 de magnésium à 70-80   %.

   On   ne pouvait par suite nullement s'at- tendre à ce que,pour une solution de dolomie dans de l'acide   se trouve ni trique,où la magnésie/sous forme de nitrate de magnésium et   en outre encore en présence de nitrate de calcium,l'addition d'ammoniaque provoquat la précipitation d'une quantité quelcon- que d'hydrate de magnésium et,dans le cas d'une addition d'am- moniaque en excès,une précipitation complète d'hydrate de ma-   gné s ium.    



   Conformément à l'invention, il est désormais possible d'ob- tenir de la magnésie et des engrais azotés d'une manière consi- dérablement plus simple que jusqu'ici et sans calcination de la dolomie. 



   Les exemples ci-après montrent de façon détaillée la réa- lisation du nouveau procédé et les produits obtenus par celui-ci. 



   Exemple l.-On dissout 250 g de dolomie brute,avec une te- neur de 34 % de CaO et 18 % de MgO, sous forme de carbonates, dans 750 cm3 d'acide nitrique   @   1,23 et, en agitant et refroidissant, on fait arriver 90 g de gaz   ammoniac.L'hydrate   de magnésium qui s'est précipité est séparé par filtration,lavé,séché et,lors- qu'on le désire,transformé par chauffage au rouge en magnésie. 



   Rendement =70 g d'hydrate de magnésium = 47 g de magnésie. 



   Le filtrat,qui contient la chaux sous forme de nitrate de calcium et en outre du nitrate d'ammonium et de l'ammoniaque libre,peut être directement évaporé,avec récupération de l'am- moniaque libre,par chauffage à   140 .Le   résidu,qui s'élève à 460 g,se solidifie par refroidissement en une masse cristalline, qui consiste en 35 % de nitrate d'ammonium et 65 % de Ca(AzO3)2. 



  2aq,c'est-à-dire un nitrate de chaux avec   35 %   de nitrate d'am- monium. 



   On peut en outre avantageusement traiter le filtrat ammo- niacal, séparé de l'hydrate de magnésium,de manière connue avec de l'acide carbonique,qui se forme lors de la dissolution de la dolomie   'brute¯dans   l'acide nitrique.Il se forme alors du 

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 carbonate de calcium et du nitrate d'ammonium,qu'on peut amener ensemble à siccité ou obtenir séparément par filtration.On obtient alors comme engrais le nitrate de chaux et d'ammonium connu, et notamment dans l'exemple mentionné, avec un rendement de 150 g de carbonate de   calcium,   (emempt de   MgO)   et de 410 g de nitrate d'ammonium (à 99,2 % ),avec lesquels on peut facilement préparer les mélanges désirés. 



   On peut naturellement aussi,par l'addition de quantités plus faibles d'ammoniaque,préparer,en outre de magnésie,également des engrais azotés qui contiennent,à côté de nitrate de calcium et de nitrate d'ammonium,également du nitrate de magnésium,comme le montre l'exemple suivant:
Exemple   2-On   dissout 250 g de dolomie brute dans   750   cm3 d'acide nitrique et on fait arriver 45 g d'ammoniaque en agitant et refroidissant,ou on ajoute 185 cm3 d'ammoniaque (à 25   %).   



  L'hydrate de magnésium précipita est séparé par   filtration,sch   et chauffé au rouge. 



  Rendement = 50 g d'hydrate de magnésium = 30 g de magnésie. 



   On évapore à 1400 le filtrat ammoniacal,qui se solidifie par refroidissement et agitation en grenailles cristallines. rendement = 430 g avec 56,9 % de Ca (AzO3)2
12,7 % de   Mg   (AzO3)2 
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 36 ,4  a de A.zx4.Az03. 



   On peut naturellement aussi,par la détermination de la quantité d'ammoniaque,obtenir toute teneur désirée en magnésie dans l'engrais.La réalisation technique du présent procédé n'offre aucune difficulté.Il y a seulement lieu de veiller à ce que la température,lors de l'introduction d'ammoniaque, soit maintenue autant que possible en dessous de   30 ,car   autrement la filtration de l'hydrate de magnésium est influencée de façon défavorable.

   On peut,suivant le précent   procédé,obtenir   la magnésie non seulement exempte de chaux,maiségalement pauvre en fer, ou 
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 -'- - r-- -- in-re ap l'addition d'ammoniaque,il se sépare 

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 d'abord de l'hydrate de   fer,qu'on   peut éliminer par filtration avant introduction ultérieure d'ammoniaque.On peut également, en traitant la solution de dolomie brute dans l'acide nitrique par de la dolomie brute broyée,obtenir la magnésie à l'état très pauvre en fer. 



   L'invention n'est pas limitée au procédé décrit ci-dessus de façon détaillée et expliqué dans les exemples,mais on peut y apporter de nombreuses modifications, sans s'écarter de son   cadre.  

Claims (1)

1. RESUME L'invention concerne: 1 -Un procédé de préparation de magnésie et d'engrais azotés à partir de dolomie,caractérisé en ce qu'on dissout la dolomie dans de l'acide nitrique et on précipite de la solution la magnésie par de l'ammoniaque,on sépare le précipité par fil- tration et on le transforme en magnésie.

   2 -Des modes d'exécution du procédé suivant 1 ,caractéri- sés par les points suivants,séparément ou en combinaison: en , a/on transforme le filtrat ammoniacal en engrais par éva- poration ou par traitement par de l'acide carbonique; b/pour la transformation du filtrat en engrais,on utilise l'acide carbonique 'se formant lors de la dissolution de la do- lomie brute dans de l'acide nitrique ; c/à la salution de dolomie dans de l'acide-ni trique,on ajoute de l'ammoniaque en une quantité plus faible que celle né- cessaire pour la précipitation complète de la magnésie,de sorte qu'une partie du nitrate de magnésium reste dans la solution et est ensuite transformé en engrais;

   d/on fait arriver l'ammoniaque,dans la solution de dolomie dans de l'acide nitrique,à des températures inférieures à 20 .