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Procédé pour fraotionner des extraits.
Il est connu d'épuiser à température élevée, le cas échéant en présence d'hydrogène et avec ou sans applica- tion de pression des substances carbonées solides comme la houille, le lignite, les schistes pétrolifères, la tourbe, etc., au moyen de solvants comme le benzène, l'alcool, le tétrahydro-naphtalène, etc., ou de les hydrogéner dans des conditions modérées, c'est-à-dire qui ne sont que faible- ment dépolymérisantes. On obtient ainsi des masses noires fondant à des températures plus ou moins élevées et d'aspect homogène.
Or on a trouvé qu'après en avoir retiré les cendres
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et le charbon non décomposé les extraits et produits d'hydro- génation ainsi obtenus peuvent, par un simple traitement mécanique tel qu'une sédimentation ou un centrifugeage ou les deux, le cas échéant en présence d'un solvant, par exem- ple d'une partie de l'agent d'épuisement, et à température élevée, être subdivisés en fractions différentes les unes des autres, c'est-à-dire en une fraction céroide peu dense et une fraction asphaltoide plus dense.
Comme matières premières on envisagera la houille, les schistes pétrolifères, les minéraux asphaltifères, la tourbe, etc., mais surtout le lignite bitumineux comme par exemple celui de l'Allemagne centrale. La matière première sera finement broyée et délayée au moyen d'un solvant ou d'un mélange de plusieurs solvants. Pour cela on peut employer par exemple pour 100 parties de charbon 80 à 200 parties de solvant. On refoule ensuite la pâte dans un récipient d'é- puisement et on l'épuise sous pression élevée, par exemple de 50 à 200 atm ou plus et à température élevée, par exemple de 370 à 420 C. On peut aussi opérer par paliers, par exemple en augmentant graduellement la pression ou la température ou les deux, cette ou ces élévations pouvant s'effectuer dans un seul ou dans plusieurs récipients de réaction.
L'épuise- ment peut aussi s'effectuer le cas échéant en présence d'eau, d'hydrogène, d'oxyde de carbone ou de gaz inertes comme l'azote, le méthane, etc.
Les produits issus de l'appareil d'épuisement se- ront débarrassés ae l'eau de réaction par exemple par distil- lation. Les constituants solides insolubles dans les produits et dans l'agent d'épuisement, constitués essentiellement par des cendres et du charbon non décomposé, seront éliminés¯ par centrifugeage ou par filtrage. En bien des cas, il y a intérêt
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à recourir à la fois à ces deux mesures, en éliminant par centrifugeage la majeure partie des substances solides et parfaisant l'épuration par filtrage. Afin d'éviter les per- tes on lavera au moyen de nouvelles quantités de solvant les résidus de centrifugeage et de filtrage.
L'agent d'épuisement sera chassé par distillation du produit centrifug,é ou filtré. Le cas .échéant on peut aus- si n'éliminer que partiellement l'agent d'épuisement et ef- fectuer le fractionnement subséquent de l'extrait en pré- sence de 5, 10 ou ,20% d'agent d'épuisement ou plus (par rap- port à l'extrait). Au lieu de l'agent d'puisement on peut également ajouter une autre huile appropriée dans les pro- portions indiquées. On améliore encore la ségrégation par l'adjonction de solvants possédant un bon pouvoir dissol- vant pour les substances céroides et un pouvoir dissolvant moins bon pour les substances asphaltoides.
Quant au fractionnement de l'extrait, on peut l'effectuer en le retirant encore tout chaud de l'appareil distillatoire dans lequel s'est effectuée l'élimination totale ou partielle de l'agent d'épuisement et le laissant refroidir très lentement. Il se forme alors progressivement deux couches dont celle de dessous, de nature asphaltoide, se solidifie la première, si bien qu'il est facile d'effec- tuer la séparation. Il ne se produit pas de stratification lorsque le refroidissement est rapide.
On obtient un fractionnement plus rapide et encore plus net par centrifugeage. On peut employer à cet effet des centrifugeuses fonctionnant aussi bien de façon continue, dans lesquelles les deux groupes de substances sont évacuées séparément, que de façon discontinue.
Afin que l'obtention des substances céroides soit aussi complète que possible il y a intérêt en bien des cas à
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ajouter au mélange, avant d'en chasser l'agent d'épuisement par distillation, la totalité ou une partie des substances céroides provenant d'une opération antérieure, car une mo- dification des proportions entre les groupes de substances céroldes et les substances asphaltoides facilite souvent la séparation et augmente la netteté de la ségrégation.
Les substances céroïdes peuvent être transformées ensuite et de manière connue en soi par exemple en produits isolants ou utiles pour l'entretien des chaussures, en sub- stances cérésinoïdes ou en produits d'oxydation, le cas échéant après épuration préalable au moyen de solvants sé- lectifs. On peut aussi, par hydrogénation sous pression dans des conditions modérées, les transformer en huiles lubri- fiantes intéressantes ou les dédoubler en hydrocarbures plus volatils, par exemple par dédoublement pyrogéné sous pres- sion, en particulier par hydrogénation dédoublante sous pres- sion, le cas échéant en présence de catalyseurs.
Les produits ainsi obtenus sont de bonnes huiles Diesel. On peut les subdiviser en substances riches en hy- drogène et en substances pauvres en hydrogène au moyen de solvants sélectifs, par exemple d'anhydride sulfureux liqui- de. Les fractions riches en hydrogène sont des huiles Diesel améliorées ou des huiles d'éclairage qu'on peut continuer à dédoubler pour obtenir de l'essence. Les fractions pauvres en hydrogène conviennent pour préparer des hydrocarbures volatils stables à l'auto-allumage par dédoublement pyrogéné sous pression, par exemple par hydrogénation sous pression en présence des catalyseurs connus à cet effet.
Les substances asphaltoldes peuvent soit être trans- formées en asphalte pour le revêtement des chaussées, le cas échéant après traitement préalable au moyen de solvants sé- lectifs, par exemple par insufflation d'air, ou bien on peut @
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les hydrogéner sous pression, auquel cas on obtient une bonne huile de chauffage.
EXEMPLE.
Délayer 40 parties de lignite de l'Allemagne cen- trale au moyen de 60 parties de tétrahydro-naphtalène ren- fermant 10% de naphtalène et les épuiser sous une pression de 150 atm à une température de 4l0 C. 87% du lignite exempt d'eau et de cendres passent ainsi en solution. Filtrer sous pression à une température de 180 C le produit issu de l'ap- pareil d'épuisement après en avoir chassé par distillation l'eau de réaction et laver soigneusement au moyen de l'agent d'épuisement le résidu demeura sur le filtre.
Débarrasser ensuite l'extrait de l'agent d'épuise- ment par distillation et le fractionner à une température d'environ 150 C dans une centrifugeuse chauffable fonction- nant en continu. On obtient ainsi 30% de produits céroïdes et 70% de produits asphaltoides.