BE414038A

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Publication number: BE414038A
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Description


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  " procédé et dispositif pour l'extraction   d'acides organiques   à partir de leurs solutions aqueuses diluées." 
La présente invention a pour objet l'extraction d'acides organiques de leurs solutions à faible pourcentage, au moyen de mélanges d'hydrocarbu res ayant un point d'ébullition inférieur (moins de 100 C). tout en éliminant autant que possible toute opération exigeant du temps et de l'énergie, ainsi qu'un appareillage exaessif. 



   Les procédés connus pour l'extraction d'acides lactiques, citriques, tartriques et butyriques, sont tous reliés avec les procédés connus pour la fabrication de ces acides. Dans ces méthodes, les lessives de sels de chaux dilués sont filtrées, 

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 évaporées pour un pourcentage important, décomposées au moyen d'acide sulfurique, séparées par filtrage du gypse précipité, et les acid.es ainsi obtenus sont amenés à la concentration commerciale nécessaire par dilution ou évaporation. Tous ces acides contiennent encore des impuretés provenant de la   matiè-   re en traitement. pour obtenir ces acides dans une condition épurée, on les extrait par des procédés d'extraction particuliers, qui sont en relation étroite, comme dit ci-devant, avec le procédé principal de fabrication. 



   Le procédé conforme à la présente invention est très simple et la succession des opérations est établie comme suit:
Les sels de chaux des acides organiques obtenus après fermentation, sont directement décomposés au moyen diacide sul -furique, de manière à obtenir des solutions de ces acides à environ 10 %. on sépare ces solutions,par filtrage,du gypse produit et on les traite dans un dispositif particulier construit dans ce but, au moyen   d'un   mélange binaire d'hydrocarburesdont un composant est partiellement miscible avec de   l'eau,   tel que, par exemple, du méthyle-éthyle-cétone, et l'autre composant de ce mélange n'étant pas miscible avec de l'eau, tel que, par exemple de l'éther. Le rapport du mélange varie selon la concentration de l'acide à extraire, entre méthyle- éthyle-cétone : éther = 70-90 : 30-10.

   Plus la concentration des acides est grande, plus on ajoutera de l'agent repoussant   l'eau   (éther) et vice-versa. Un pourcentage réduit d'eau jusqu'à 15% présente un avantage considérable pour l'extraction, parce qu'il constitue avec le mélange des agents d'extraction, pendant l'extraction, un mélange ternaire qui présente les plus hautes capacités de dissolution par rapport aux acides orgsniques, tels que les acides lactique , citrique ,, tartrique et butyrique . De plus, une partie de l'eau restante, lors de la distillaition/subséquente. présente l'avantage considérable d'éliminer complètement ces solvants. 

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   Un autre avantage ésultant de l'addition   ci.'eau   consiste en ce que,   même   après la séparation, malgré que les acides soient séparés, le   m'éme   rapport de mélange permanent 1:1 se trouve garde. 



   L'acide dilué à extraire entre   en !   dans l'extracteur 1, et est intimement mélangé avec le solvant alimenté par le réservoir B dans la proportion de 1 :   1,   au moyen d'un dispositif agitateur prévu à l'intérieur de   l'extracteur.   Les extracteurs sont préférablement de construction plane, afin   d'acti-   ver la séparation des deux liquides qui se produit maintenant. 



  Le temps pour la séparation sera d'environ 15 à 30 secondes pour 10 cm. de hauteur. Après la séparation, la solution aqueuse acide inférieure, qui a cédé environ 50% de sa teneur en acide à l'agent d'extraction, est   amenée,à   travers le robinet à trois voies   Ç,vers     l'extracteur 8 ,   afin d'y   'être   soumise au même processus. 



   La solution extraite, chargée avec de l'acide, est   collec-   tée par renversement du robinet à trois   voies 0,   dans le réservoir collecteur D qui transforme le flux intermittent en un flux continu, et passe par un séparateur d'eau E où les petites quantités de solution aqueuse d'acide entraînées, sont séparées pour 'être ramenées dans le circuit d'extraction, et de là la solution est collectée, après passage à travers le réchauffeur préliminaire F. dans l'appareil de distillation continu G. L'agent d'extraction est distillé à travers le conduit de vapeur H avec une teneur d'environ 8   %   en eau, pour passer à travers le réfrigérateur I vers le réservoir B, cependant que l'acide extrait à environ 90% est soutiré en K. 



   Les extracteurs sont reliés au moyen de pompes intercalées dans les conduits d'extraction, afin de permettre l'emploi de solutions d'agents d'extraction à faible pourcentage pour l'extraction de solutions d'acides à haute concentration, de façon qu'au lieu d'employer une quantité d'agent d'extraction dans la 

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 proportion de 1 :   5,sommes  il est théoriquement requis, la proportion de 1 :3,5 sera suffisante.

   La distillation de la.quen -tité plus considéra blé d'agent d'extraction employée est à nou -veau compensée par son bas point d'éveporation, environ 1/6 de celui de l'eau, et son point d'ébullition inférieur (67 C pour le mélange   ternaire),   Après que la solution acide aura donc passé à travers les cinq extracteurs, et ne contient plus que trois à quatre pour cent de la teneur initiale en acide, ce qui correspond à un effet d'extraction de 96 à   97 %   ( la distribution de l'acide est égale au mélange d'agent d'extraction + de   l'eau,   donc 1:1 pour chaque extracteur, soit   50 %     +   25% + 12,5% + 6,25% +   3,125   % = 96,875   %   théoriquement, soit   donc:

     à peu près 96 à 97 %), elle   passe,à   travers le   robinet à   trois voies L dans un réservoir collecteur M qui a la m'orne fonction que celui D, pour passer par le réchauffeur préliminaire Il vers l'appareil de distillation continu   0.   L'agent d'extraction dissous est distillé dans le préréchauffeur !.où la quantité majeure de   l'eau   entreînée se trouve condensée,pour refluer vers l'appareil de distillation, passe alors par le conduit à vapeur P et le régrigérateur I vers le réservoir   B.   L'eau rési-   duaire, maintenant   libérée de l'agent d'extraction, quitte l'appareil de distillation 0 avec l'eau de condensation du chauffage à la vapeur, par le conduit   ,   passe par l'appareil de distil -lation G,

   est employée dans celui-ci pour chauffage complémentaire et s'éboule avec l'eau de condensation de l'appareil de distillation S vers l'appareil de préréchauffage F. pour y céder les derniers restes de la chaleur utilisable.   L'eau   résiduaire qu contient encore de faibles quantités d'acide, ainsi que du sucre et de la dextrine, quitte le dispositif de chauffage préliminaire
F en R et est partiellement employée pour la préparation   subsé-   quante de liquides de fermentation. 

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 Exemple: 
Afin d'adapter l'exemple à une expérience d'opération    on-   tinue, on ajoute à la solution d'acide lactique 15% du mélange formant agent d'extraction, auquel on a d'ailleurs a jouté également 12 % d'eau, de façon que la composition méthyle-éthylecétone : éther : eau = 66 : 22 : 12. 



   5000 cm3 d'une solution d'acide lactique à teneur d'environ 8,7 % d'acide lactique sont mélangés avec 5000 cm3 de l'agent d'extraction et après séparation on détermine la teneur en acide lactique dans l'agent d'extraction. Il contient   49,2   % de   1!acide   lactique contenu précédemment dans la solution aqueuse. 



    .Apres   la seconde extraction exécutée de la même manière, la quantité totale de l'agent d'extraction contient 74,6 % de l'acide contenu précédemment dans la solution aqueuse. Après la troisième extraction, effectuée de la même façon que ci-devant, le pourcentage est de 86.9 % Après la quatrième opération, il est de 93,3% et après la cinquième 96,5 %. Après séparation de l'agent d'extraction, qui contient 17 % de la quantité d'eau qui fut introduite dans la solution acide aqueuse, il reste un acide lactique incolore, à 89 %, débarrassé de fer, de sucre, de dextrine et de gypse. 



   Revendications. 

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Claims

1.- Procédé pour l'extraction d'acides organiques dilués, particulièrement d'acides lactiques, citriques, tartriques et butyriques, caractérisé par le fait que tous ces acides sont extraits au moyen de mélanges binaires d'hydrocarbures, dont un composant est partiellement miscible avec de l'eau et l'autre composant non miscible avec de l'eau, ces composants étant dans les proportions de 70-90 : 30-10, de l'eau étant ajoutée afin de maintenir constamment le rapport: du. mélange acide : agent d'extraction = 1 : 1 malgré l'élimination de l'acide. <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1

2.- procédé selon la tvenàîcstion 1, caractérisé par le fait que le melange binaire est formé d'esters et de cétones.

3.- Dispositif pour la mise en pratique des procédés selon les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'il comporte une série d'appareils d'extraction communiquant entre eux par des conduits contrôlés, pour réaliser les extractions successives, ces appareils d'extraction communiquant respectivement avec des réservoirs collecteurs pour la solution de solvant chargé d'acide et pour la solution d'acide aqueuse séparée, ces réservoirs collecteurs communiquant chacun avec des appareils de distillation, d'ou. l'on récupère l'agent d'extraction.

4. - Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'il comporte des appareils de réchauffage préliminaire, des conduits de circulation reliant les appareils de distillation pour la récupération de la chaleur de-l'eau résiduaire.