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Procédé de fabrication de colorants sulfureux.
La demanderesse a trouvé que, par la cuisson de 1.1'- dinaphto-2.2'-carbazol avec du soufre, on obtient un colorant brun cachou, qui se distingue par une clarté spéciale et par le reflet rouge de sa nuance et qui, tout en ayant les autres bonnes propriétés de solidité des marques cachou des colorants sulfureux, leur est considérablement supérieur sous le rapport de la solidité à la lumière. La demanderesse a constaté en ou- tre que par sulfuration de produits de substitution de ce car- bazol, on peut obtenir aussi des colorants particulièrement so-
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lides à la lumière, en donnant la préférence à l'un ou à l'autre des procédés de sulfuration connus suivant la nature de la substitution.
Par les additions connues de nature mé- tallique et non métallique aux masses sulfureuses, il est possible, en outre, d'influencer la nuance et les propriétés de solidité des colorants.
EXEMPLE I :
200 parties de l.l'-dinaphto-2.2'-carbazol sont chauf- fées en commun avec 800 parties de soufre et, sous addition de 20 parties de sulfate de cuivre, au cours d'une période de temps d'environ 6 heures, de 220 à 3200 et sont maintenues à cette température jusqu'à ce que la formation de H2S soit achevée. La masse fondue est ensuite mise en solution, de manière connue, avec du sulfure de sodium e,t/ou une lessive de soude caustique, elle est ensuite précipitée avec un aci- de et séchée dans le vide, ou elle est délayée, avant le sé- chage, avec du sulfure de sodium, Le colorant sulfureux ainsi produit teint le coton en nuances brun cachou et il possède, en plus de bonnes propriétés de solidité, une solidité à la lumière particulièrementbonne.
Par traitement complémentaire avec du cuivre au chrome, la solidité à l'ébullition des teintes est particulièrement améliorée, sans que la nuance se modifie sensiblement.
EXEMPLE 2.
EMI2.1
100 parties de 4.4'-dïnitro-1.1'-dinaphta-2.' I- acé- tylcarbazol sont introduites dans une solution de polysulfure préparée avec 500 parties de sulfure de sodium cristallisé et 200 parties de soufre, puis chauffées, sous reflux, jusqu'à l'ébullition. Après une ébullition d'environ 20 heures, on ajoute encore 400 parties de sulfure de 'sodium, on évapore jusqu'à siccité la masse fondue et on chauffe lentement jus-
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qu'à 250 . Après 6 heures environ, la formation du colorant est achevée. La masse fondue 'brute est ensuite dissoute dans @ de l'eau et le colorant est précipité avec de l'acide. Il teint le coton en nuances brunes. Les teintes se distinguent, en plus de leurs bonnes autres propriétés, par une solidité particulièrement bonne à la lumière.
Lorsque la sulfuration est effectuée avec addition de sels de cuivre, on obtient une nuance tirant davantage sur le vert jaune.
EXEMPLE 3 .
Dans une solution de polysulfure préparée avec 200 parties de sulfure de sodium cristallisé et 100 parties de soufre, on introduit 100 parties de 1.1'-dinaphto-2.2'-car- bazol-7.7'-disulfonate de soude et 15 parties de sulfate de cuivre cristallisé, puis on chauffe à l'ébullition sous re- flux et.en agitant. Après une ébullition (110 ) pendant 16 heures environ, on évapore jusqu'à siccité et on continue ensuite à chauffer le produit en élevant lentement la tem- @ pérature à 280-300 . Après une durée de cuisson d'environ 20 heures à cette température, on laisse refroidir. La masse fondue brute peut alors être employée directement pour la teinture, ou bien on la fait dissoudre dans l'eau et on sé- pare le colorant de la manière connue. Il teint le coton en teintes kaki d'une bonne solidité à la lumière.
EXEMPLE 4
On fait fondre 400 parties de soufre au bain d'huile, puis on introduit un mélange de 30 parties de 4.4'-dibrome-
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1.1'-dinaphto-2.2'-carbazol et de 40 parties de benzidine.
Au cours d'environ 7 heures, on élève la température du bain d'huile à 280 , température qui est ensuite maintenue pendant 12 heures environ. Par désagrégation de la masse fondue ef- @
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fectuée de manière connue, on obtient 190 parties de colorant.
Ce dernier teint le coton en nuances bronze d'une bonne soli- dité au lavage, aux acides, à l'ébullition et à la lumière.