BE360915A - - Google Patents

Description

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  "Procédé pour la préparation de   l'urée",   
En employant comme matières premières   l'oxy-   sulfure de carbone et l'ammoniaque, on peut arriver de 
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 tlH'!'c:1l.rcnf.,,,,, I1it.IJÜc31'CGI au 1..1ÜOlJtU'bwnlllt1.f.,C tl'W!1U1ùll1t1.ue qui peut ensuite être convertie en urée. 



   On obtient le thiocarbaminate d'ammoniaque par exemple en introduisant de l'oxysulfure de carbone dans de l'ammoniaque alcoolisée. A des températures assez basses, on obtient du thiocarbaminate d'ammoniaque même en partant d'une dissolution aqueuse d'ammoniaque et de l'oxysulfure de carbone. Ce composé se précipite aussi d'un mélange d'oxysulfure de carbone gazeux et d'am- moniaque, mais ce dernier mode de préparation ne présente   @ -   

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 techniquement aucun intérêt, puisqu'il ne se précipite du mélange gazeux qu'au bout de plusieurs heures de petits cristaux de thiocarbaminate, ce qui démontre que la ré- action se produit extrêmement lentement. Il est connu également de faire absorber de l'oxysulfure de carbone par de l'ammoniaque liquide. 



   Le thiocarbaminate d'ammoniaque peut être trans- formé en urée en traitant sa dissolution par des oxydes ou des sels de métaux lourds, Il a également été propo- sé déjà de préparer l'urée à partir du thiocarbaminate d'ammoniaque en chauffant le sel sous pression à une tempé- rature de 130 - 140  centigrades; il se sépare alors de l'hydrogène sulfuré. Pour ce procédé on partait du thio- carbaminate d'ammoniaque à l'état solide et sec. 



   La présente invention a pour objet un procédé par lequel on arrive d'un seul coup, en partant de l'oxysulfure de carbone et de l'ammoniaque, à l'urée sans qu'il soit né-   cessaire   d'isoler d'abord le thiocarbaminate d'ammoniaque. Le procédé consiste en principe à faire agir de l'oxysulfure de carbone et de l'ammoniaque l'un sur l'autre à létat en- tièrement ou partiellement liquéfié et à l'exclusion de pro- portions d'eau importantes,   ou à   introduire tout au moins l'un des deux composants dans la réaction à l'état entièrement ou partiellement liquéfié et à convertir le mélange de réaction en urée en le   chauffant   sous pression.

   Dans ce but on peut condenser les gaz ensemble ou liquéfier des mélanges conte- nant ces gaz.   On   commence de préférence par condenser d'abord l'ammoniaque dont la température d'ébullition est plus éle- vée et y introduit ensuite l'oxysulfure de carbone à l'état gazeux.La condensation des gaz peut être effectuée par l'un   @   

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 quelconque des procédés connus, par exemple par refroidisse- ment 4 des températures basses, de prérérence en appliquant en même temps la compression. 



   La réaction entre les deux composants aboutit rapi- dement dans les conditions indiquées à la formation des thio- carbaminates d'ammoniaque   à   l'état solide et sec, sans qu'il soit nécessaire d'employer des dissolvants. La conversion en urée peut avoir lieu dans les mêmes appareils dans lesquels s'était effectué la formation du thiocarbaminate d'ammoniaque par le chauffage sous pression. On emploie de préférence des températures de 80 à 1200 centigrades. 



   Exemple 1: Dans un appareil à hautes pressions, en fer, muni d'un manomètre et de soupapes on condense, par refroidissement à l'aide d'air liquide successivement 7 litres de gaz ammoniaque et environ 4 litres d'oxysulfure de carbone. L'appareil est ensuite lentement réchauffé   à   1200 au bain d'huile et est maintenu pendant 3 heures en- viron   à   cette température. A la fin de la réaction la pres- sion est de 36 kilogr. 400 par cm2. Après refroidissement, la pression qui est due à l'hydrogène sulfuré, est déchargée et le contenu de l'autoclave dissous dans de   l'eau.   Aprèe élimination par filtration des impuretés qui consistent prin- cipalement en sulfure de fer -le fer provient des parois de l'appareil- l'urée est isolée de la manière habituelle.

   La détermination quantitative de l'azote par la méthode de Kjeldahl indique que 69,8% de l'ammoniaque ont été combinés en urée. 



   EXEMPLE 2 5 litres de gaz ammoniaque sont con-   densés   dans le même appareil et on y introduit ensuite 2.6 li- tres d'oxysulfure de carbone gazeux. Le chauffage à   1200   cen- 

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 tigrades est maintenu pendant 2 heures. A la fin de la ré- action la pression est de 18   Kilogr.   500 par cm2, et le rendement en urée de   77,6   calculé sur l'ammoniaque.

Claims (1)

1. -:- RESUME @ 1.- Procédé pour la préparation d'urée par l'action réciproque de l'oxysulfure de carbone et d'am- moniaque, caractérisé en ce que l'on fait réagir ces com- posants l'un sur l'autre à l'état entièrement ou partielle- ment liquéfié, à l'exclusion de quantités d'eau appréciables, ou que l'on introduit tout au moins l'un des deux composants dans la réaction à l'état entierement ou partiellement li- quéfié, le mélange de réaction étant ensuite converti en urée en chauffant sous pression, sans d'abord isoler le thio- carbaminate d'ammoniaque.

   2.- Des mélanges gazeux contenant de l'oxysulfure de carbone et de l'ammoniaque sont liquéfiés et soumis en- suite à la chauffe sous pression.

   3.- Le chauffage sous pression pour convertir le thiocarbaminate d'ammoniaque qui s'était formé comme produit intermédiaire, est effectué à 80-120 centigrades.