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procède de préparation d'une couche de couverture opaque sur des supports munis d'une couche d'enregistrement transparente.
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une couche de couverture opaque d'une épaisseur de quelques microns seulement sur des supports munis d'une couche d'enregistrement transparente convenant à l'enregistrement d'oscillations par le tracé d'un sillon dans cette couche. Avec ces supports, il est possible d'obtenir à travers la couche de couverture opaque un enregistrement transparent d'oscillations, comme par exemple un enregistrement sonore, susceptible d'être reproduit à l'aide d'une cellule photo-électrique par un procédé optique et électrique.
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Il s'est révélé très avantageux d'utiliser à cet effet des supports comportant une couche de couverture qu'on obtient à partir d'une solution colloïdale, opaque ou colorée, par exemple de métaux ou de composés métalliques, en disposant par exemple la couche de couverture sur la couche d'enregistrement quand cette couche de couverture est déjà opaque et lorsqu'il ne faut donc pas soumettre cette couche à un traitement consécutif, après son application, pour obtenir le pouvoir couvrant nécessaire. Un autre avantage important réside dans le fait que l'on réduit dans une large mesure l'influence nuisible bien connue de la structure granuleuse de la couche de couverture.
Cependant, on ne peut obtenir ce dernier avantage que d'une manière compliquée et,longue et il faut donc que la confection des supports sur une échelle industrielle satisfasse à des conditions très sévères.
La fabrication des supports de ce genre consiste en général, pour obtenir la couche de couverture, à préparer d'abord un composé coloré à partir de deux ou de plus de deux constituants, dans une solution de gélatine par exemple, après quoi on applique ce composé, par exemple en le versant, sur la couche d'enregistrement. Il s'est révélé à cet égard que, si l'on n'observe pas rigoureusement des mesures toutes spéciales durant le processus de fabrication, notamment pendant la fusion nécessaire de la masse de gélatine, il se produit facilement une précipitation floculente du composé ou une agglomération ou un grossissement des particules, de sorte que dans la couche de couverture on obtient un produit plus ou moins granuleux qui donne lieu à des phénomènes gênants lors de la reproduction de l'enregistrement.
Le risque de voir se former cette granulation gênante est d'autant plus grand qu'il faut fondre plus souvent la masse de gélatine qui contient le composé coloré.
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En tous cas, avec ce procédé, il faut faire fondre la masse pendant la préparation du composé, pendant sa filtration et pendant son versement, de sorte que la granulation peut se produire au moins dans trois stades de ce procédé assez com- pliqué.
D'après la présente invention, on évite ces incon- vénients en ajoutant au support, pour obtenir une couche de couverture opaque sur les supports munis d'une couche d'enre- gistrement transparente convenant pour être entaillée par les oscillations, une ou plusieurs substances fournissant en com- binaison avec une autre substance ou plusieurs autres substan- ces existant déjà.* à l'état de dispersion moléculaire ou col- loïdale, dans la couche d'enregistrement ou dans une couche disposée sur cette dernière, ou constituant la couche même d'enregistrement ou la couche de couverture, un composé coloré dans la zone superficielle de la couche d'enregistrement ou dans la couche disposée sur cette dernière.
Comme, dans la production, au moyen d'un ciseau vibrant perpendiculairement à la surface du support, d'un enregistrement comportant des variations de largeur destinées à être reproduites optiquement, l'amplitude de ces variations dépend entre autres de l'épaisseur de la couche de couverture, il faut dans ce cas, pour des raisons pratiques, donner à l'épaisseur de la zone colorée une valeur qui, de préférence, n'est pas supérieure à dix microns environ.
,On entend à cet égard par "composé coloré" un compo- sé sensiblement opaque au moins aux rayons lumineux utilisés pour la copie photographique ou pour la reproduction optique.
Il n'est donc pas nécessaire que la couche de couverture soit soumise, après le traitement, à une coloration correspondant , absolument à certaines couleurs seulement du spectre visible.
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On peut au contraire la noircir, c'est-à-dire qu'elle peut être complètement opaque à la lumière blanche.Il est même possible que la couche ne comporte pas même,après le traitement, une couleur visible et qu'elle absorbe au contraire uniquement la lumière infra-rouge, qui peut être utilisée pour la repro- duction directe, ou la lumière ultra-violette, qu'on utilise avec avantage pour la copie, ou l'une et l'autre de ces lu- mières. Par conséquent, dans ce qui va suivre on utilise indif- féremment les termes de "noirci", "opaque", "coloré", etc.....
Le principal avantage du procédé faisant l'objet de la présente invention consiste en ce qu'on produit le composé coloré sur place d'une façon simple dans un milieu non liquide, en même temps qu'il n'est jamais nécessaire, même après sa fabrication, de faire fondre à nouveau le composé, de sorte qu'on évite pratiquement le risque de formation d'une granu- lation. Le composé reste aussi réparti d'une façon homogène là où il a été produit, et ceci par le fait que, conformément à la présente invention, ce ne sont que les substances qui représentent, dans l'opération de coloration, l'un des cons- tituants de la réaction chimique qui sont disposées d'avance à l'état de dispersion moléculaire ou colloïdale dans un agent de protection, comme par exemple de la gélatine, et qui restent dans cet état de dispersion.
Un autre avantage important réside dans le fait que la réaction chimique détermine par elle-même une limite nette entre la partie colorée et la partie non colorée du support, et, lorsqu'on entaille ce dernier, entre le sillon et les parties du support qui l'encadrent, car, lorsque l'un des constituants qui n'existe pas encore dans la couche, lors de l'opération de coloration, pénètre dans cette dernière par dif- @
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fusions ce constituant est transformé et par conséquent consommé par la réaction chimique pendant l'opération de colora- tion. On évite par ce moyen la formation d'une limite dépourvue de netteté, comme elle se produit par exemple lorsque la solution d'un colorant pénètre par diffusion dans une couche de gélatine.
Il est avantageux d'utiliser selon la présente invention, comme constituants entrant en réaction chimique, des substances fournissant un composé coloré insoluble, par exemple un sulfure métallique coloré insoluble.
On peut obtenir un tel sulfure métallique coloré insoluble en noircissant un sel métallique donnant naissance à un sulfure et constituant l'un des éléments de la réaction, à l'aide d'une solution d'un sulfure, constituant l'autre élément de la réaction.
La préparation d'un composé insoluble au lieu d'un composé soluble est avantageuse parce qu'on ralentit en soi par l'insolubilité la diffusion du constituant déterminant la coloration, par le fait en quelque sorte que le composé forme pour ce constituant une espèce de pellicule de protection impénétrable. Dans ce cas, il n'est plus aussi important d'observer rigoureusement une durée d'action déterminée du second constituantcomme cela se produit quand on prépare un composé plus ou moins soluble.
La valeur précitée de 10 microns environ pour l'épaisseur de la couche protectrice a été choisie en se basant sur la considération que les supports doivent être utilisés en particulier pour la mise en oeuvre du procédé d'enregistrement mécanique décrit ci-après.
Selon ce procédé, on -utilise un instrument d'enregistrement qui vibre, selon les oscillations à enregistrer,
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suivant une direction perpendiculaire ou presque à la surface du support. En constituant d'une façon spéciale l'arête cou- pante de cet instrument ou la surface du support, ou encore à la fois l'arête coupante et la surface du support, on ob- tient un sillon oscillatoire comportant des variations de pro- fondeur, et des variations de largeur agrandies par rapport aux variations de profondeur. On peut ensuite reproduire ces enregistrements d'une manière connue par un procédé optique et électrique.
On peut obtenir un tel sillon par exemple en utili- sant un ciseau dont l'arête coupante est en forme de V avec, à son sommet, un angle obtus ayant de préférence environ 174 .
Ce ciseau entaille par exemple à travers une couche protectrice opaque une couche d'enregistrement transparente. Les enregis- trements de ce genre comportent des variations de largeur des- tinées à être reproduites optiquement et agrandissant environ quarante fois les amplitudes du ciseau, et on a observé que ce procédé convient particulièrement pour l'enregistrement des oscillations acoustiques jusqu'à 8000 périodes par seconde et davantage.
Quand on trace un seul sillon de 2 mm. de largeur par exemple et modulé des deux côtés, comme cela est d'usage sur les films sonores photographiques à variation, d'ampli- tude, on utilise à cet effet le plus souvent une couche d'en- registrement d'une'épaisseur d'environ 65 microns, munie d'une couche de couverture de 5 microns par exemple.
Il est toutefois possible également d'obtenir plu- sieurs sillons en.entaillant au moyen d'un ciseau à arête cou- pante droite une couche d'enregistrement munie de cannelures en V qui s'étendent dans le sens du mouvement du support. Dans , ce dernier cas, l'épaisseur de la couche d'enregistrement peut
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être considérablement plus faible, par exemple de 10 microns.
Il est évident que la couche de couverture peut également, pour des raisons pratiques, être beaucoup plus mince que dans le cas décrit en premier lieu. Une épaisseur qui convient est égale par exemple à 2 microns.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention peut être mis en oeuvre de différentes façons. C'est ainsi qu'il est possible d'appliquer dans la couche d'enregistrement comme premier constituant des substances appropriées ou que l'on peut constituer la couche d'enregistrement même en des substances appropriées qui fournissent en combinaison avec les substances ajoutées un composé opaque qui s'étend de préférence, par un-choix approprié des constituants réunis, jusqu'à une profondeur de 10 microns.
Par ce moyen, on obtient l'avantage qu'il ne .faut préparer mécaniquement que la couche d'enregistrement que l'on dispose de préférence sur une couche de support. Par l'adjonction d'une substance appropriée, il se produit alors chimiquement et d'une manière automatique une couche de couverture opaque d'une épaisseur uniforme, de sorte que par ce moyen il devient inutile de l'appliquer mécaniquement, par différence avec le procédé cité au début, dans lequel on applique sur la couche d'enregistrement et par un procédé mécanique (cylindrage ou versement) les substances préalablement noircies de la couche de couverture. On obtient par ce moyen un mode de fabrication considérablement plus simple pour la fabrication par grandes quantités.
Il n'y a jamais lieu de craindre que la couche de couverture se détache, car la coloration est incorporée au moins partiellement à la couche d'enregistrement. Un autre avantage consiste en ce que dans certains cas on peut rétablir la couche de couverture d'une
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façon simple quand elle a été endommagée au point que la reproduction optique en soit sensiblement altérée. On peut en effet recolorer facilement par voie chimique, par exemple à l'aide d'un pinceau, les endroits endommagés, du fait que les parties situées en-dessous peuvent encore contenir de la substance à colorer.
Un autre mode d'exécution consiste à incorporer le premier constituant dans une couche disposée séparément sur la couche d'enregistrement. Cette exécution présente l'avantage que la combinaison ne peut jamais se former à une profondeur plus grande que l'épaisseur de la couche appliquée séparément, étant donné que la partie restante de la couche d'enregistrement ne contient en aucune façon le premier constituant. On obtient par ce moyen une limite très nette entre les parties opaques et transparentes, sans qu'il soit nécessaire de choisir d'une façon spéciale les constituants à réunir ou d'appliquer des mesures spéciales dans la fabrication des supports en vue d'obtenir une couche colorée d'une épaisseur d'environ 10 microns.
Les deux modes possibles d'exécution précités peuvent être appliqués d'autre part de différentes façons. C'est ainsi que la coloration peut avoir lieu aussi bien avant qu'après l'enregistrement mécanique.
Quand le composé coloré a été préparé avant le tracé du sillon, on obtient l'avantage qu'il n'est pas nécessaire de soumettre le support à un traitement ultérieur après l'enregistrement.
Dans l'autre cas, il faut procéder à la coloration par exemple en étendant ou en appliquant le second constituant au moyen d'un rouleau cylindrique après que le sillon a été tracé. On obtient dans ce cas l'avantage que les particules
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très petites qui peuvent se former lorsqu'on trace le sillon et qui peuvent le cas échéant pénétrer dans le creux entail- lé du sillon ne sont pas colorées. Ces particules qui sont très difficiles à enlever restent non colorées quand on effec- tue le noircissement de la couche de couverture au moyen d'un rouleau cylindrique, parce que ces particules ne peuvent venir au contact du constituant à ajouter et elles ne peuvent donc donner lieu à des bruits gênants. Il est avantageux d'utiliser le constituant ajouté sous la forme d'une solution dans un solvant volatil.
Ce procédé convient partitulièrement pour celui des modes d'exécution ci-dessus décrits dans lequel on incorpore le premier constituant dans une couche disposée sé- parément sur la.couche d'enregistrement, car dans ce cas le noircissement reste nettement délimité dans tous les 'cas.
On peut également ajouter le premier constituant seulement après le tracé du sillon. L'avantage de ce dernier procédé consiste dans le fait que la très ,bonne aptitude à se laisser entailler que présente au début la couche d'enregistre- ment ne peut en aucune façon être influencée d'une façon défa- vorable par les deux constituants. Il est avantageux, dans ce cas également, d'utiliser les substances ajoutées sous la for- me d'une solution dans un solvant volatil, de telle sorte que le composé sèche en un temps aussi réduit que possible et que l'enregistrement est ainsi immédiatement susceptible d'être reproduit et copié. Il est également possible d'utiliser un gaz ou une vapeur comme constituant ajouté.
La description du dessin annexé donné, à titre d'exem- ple, fera bien comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée.
La figure 1 illustre le procédé d'enregistrement mé- canique au moyen d'un ciseau comportant une arête coupante en
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forme de V, sur un support connu ayant la forme d'un film et représenté en coupe, à échelle fortement agrandie.
Les figures 2 et 3 montrent en coupe des films conformes à la présente invention.
La figure 4 représente en perspective un autre mode d'exécution du procédé.
Sur la figure 1, on anime le ciseau 1 d'oscillations perpendiculaires à la surface du film selon les oscillations à enregistrer, de sorte que l'arête 2 en forme de V, qui comporte de préférence à son sommet un angle d'environ 174 , pénètre à travers la couche de couverture opaque 3 dans la couche tendre 4 de gélatine. La couche 4 est disposée sur la couche de support 5 en cellulold, et le support ainsi constitué se déplace perpendiculairement au plan de la figure, ce qui donne naissance à un sillon d'oscillation susceptible d'être reproduit optiquement et comportant des variations de profondeur ainsi que des variations de largeur agrandissant à peu près quarante fois les variations de profondeur.
Selon ce qui a été dit ci-dessus, la couche de couverture 3 est appliquée mécaniquement sur la couche 4, d'une manière connue, à l'état noirci, par exemple au moyen de rouleaux ou cylindres ou par le versement d'une matière colorée.
Sur la figure 2, la couche 6, en gélatine par exemple, est munie selon la présente invention, dans toute son épaisseur et dès la fabrication du film, d'une ou de plusieurs. substances réparties d'une façon homogène, que l'on noircit ensuite. Par différence avec le support connu de la fig. 1, on produit, dans ce cas, le noircissement dans la zone superficielle de la couche 6 déjà appliquée. Selon ce qui a déjà été dit ci-dessus, on peut traiter le support par les substan-
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ces à ajouter aussi bien avant qu'après l'enregistrement.
Dans le cas où on colore le support au préalable de façon à former une couche de couverture 7 mince et opaque, il convient immédiatement après l'enregistrement pour la reproduction ou la copie. Le procédé faisant l'objet de la présente invention peut également être mis en oeuvre en ne disposant l'un des constituants ou les deux qu'après la préparation mécanique du support. On obtient par ce moyen que la substance à appliquer uniquement dans la couche d'enregistrement ne pénètre dans cette dernière que superficiellement, de sorte que lorsque l'on colore cette surface par le second constituant il se forme une couche de couverture très mince.
On peut obtenir une couche de couverture encore plus mince en choisissant de plus les constituants qui donnent lieu à la réaction chimique de façon qu'il se forme un composé insoluble qui empêche dans une large mesure le second constituant de diffuser davantage.
La fig. 3 représente un support muni d'une couche
8 appliquée séparément, en gélatine par exemple et contenant comme premier constituant une ou plusieurs substances qui y ont été incorporées. La partie en pointillé dans la partie droite de la figure contient les substances existant déjà et distribuées d'une façon homogène, qui fournissent en réa- gissant avec les substances à ajouter une coloration indiquée dans la partie gauche du dessin par des hachures. Dans ce cas, la profondeur à laquelle peut s'effectuer la formation du com- posé opaque est entièrement délimitée par l'épaisseur de la couche distincte 8. Il n'est toutefois nullement nécessaire que la couche 8 soit colorée dans toute son épaisseur.
Ainsi qu'il a été dit ci-dessus au sujet de la fig. 2, la couche 8 peut aussi n'être colorée que dans la zone superficielle quand la substance ajoutée n'agit sur la couche 8 que pendant une courte
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durée, de sorte que le second constituant n'a pas l'occasion de pénétrer entièrement dans la couche 8. On peut également obtenir un tel composé, produit uniquement superficiellement, en incorporant superficiellement le premier constituant à la couche distincte 8 après seulement que cette dernière a été appliquée, l'incorporation du constituant s'effectuant par exemple en enduisant la couche 8 pendant un court instant, le constituant étant ensuite noirci.
Pour plus de clarté, différentes solutions possibles vont être décrites ci-après par des exemples dans lesquels seront indiquées, pour plus de clarté de l'exposé, quelques substances prises à titre d'exemples.
Exemple 1. Le support comporte une couche d'enregistrement, en gélatine par exemple, à laquelle on ajoute, lors de la préparation de la masse de gélatine, de l'acétate de plomb à une concentration appropriée, qu'on répartit d'une façon homogène. On traite cette couche de gélatine par un révélateur au sulfure d'ammonium en solution aqueuse, de sorte que la surface se noircit dans une mesure suffisante par suite de la formation de sulfure de plomb.
Exemple 3. Il est également possible de n'appliquer l'acétate de plomb qu'après la préparation de la couche d'enregistrement, par exemple en l'enduisant d'une solution aqueuse de cette substance. Par ce moyen, l'acétate de plomb ne pénètre dans la couche de gélatine que superficiellement.
On traite le support de nouveau par le révélateur au sulfure d'ammonium.
Bien qu'on ait observé qu'avec les exemples d'exécution précités on puisse obtenir une couche de couverture déjà mince à un degré surprenant, avec la solution décrite dans l'exemple 2, dans lequel on munit la couche de gélatine
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d'acétate de plomb dans toute son épaisseur, on évite plus facilement les défauts résultant d'un traitement trop prolon- gé par le révélateur au sulfure d'ammonium, car la solution d'acétate de plomb ne pénètre dans ce dernier cas qu'à une profondeur relativement faible dans la couche de gélatine.
Exemple 3. Le support comport une couche (fig.3) disposée séparément sur la couche d'enregistrement, de sorte que la coloration est limitée par l'épaisseur de la couche séparée. Le premier constituant peut être appliqué aussi bien selon l'exemple 1 que selon l'exemple 2.
Exemple 4. On peut modifier d'une façon avantageuse les procédés décrits dans les exemples 1, 2 et 3 en ne,pro- cédant à la coloration qu'après l'enregistrement mécanique.
Exemple 4 A. La couche d'enregistrement est munie dans toute son épaisseur, et dès la fabrication du support, de la solution d'acétate de plomb. Ensuite, on dispose l'enre- gistrement mécanique, par exemple au moyen du procédé 'précité utilisant un ciseau à arête coupante en V, de telle sorte qu'on entaille un sillon dans la couche d'enregistrement. On colore ensuite par le second constituant les parties non en- levées de la couche de couverture, c'est-à-dire les parties encadrant le sillon et situées plus haut que ce sillon, par exemple au moyen d'un rouleau cylindrique.
Exemple 4 B. Il est avantageux de mettre en oeuvre le procédé décrit dans l'exemple 4 A en appliquant le premier constituant selon l'exemple 2, car dans ce cas l'enregistrement peut s'effectuer à travers la couche de couverture non encore colorée,mais existant déjà par elle-même, la matière de la couche de couverture étant enlevée dans le sillon. On peut mettre en oeuvre de cette façon également le procédé décrit dans l'exemple 3. Les parties restantes de la couche de cou-
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verture qui forment l'encadrement du sillon peuvent alors être colorées par la substance à ajouter, d'une façon simple, par exemple au moyen d'un tampon, le sillon restant transparent.
Exemple 5. Sur la fig. 4 est représenté schématiquement un procédé qui est également avantageux. Le support, constitué dans ce cas par une couche de support en celluloïd 5 et par une couche d'enregistrement 6 en gélatine, disposée sur la couche de support et pouvant éventuellement être munie d'une couche séparée, n'est enduit au moyen d'un tampon 10 d'une solution d'acétate de plomb que quelques instants avant l'enregistrement, de sorte qu'il se forme sur la couche de gélatine ,6, selon ce qui a déjà été décrit dans l'exemple 2, une couche mince 11 indiquée sur cette figure en couleur grise.
A l'aide du ciseau 1, on entaille alors un sillon d'oscillations 12 dans,la gélatine à travers la couche 11, les parties 13 non enlevées de la couche de couverture étant ensuite noircies au moyen d'un tampon 14 à l'aide d'un révélateur au sulfure d'ammonium, de telle sorte que se forme la couche de couverture opaque 9.
Au lieu de l'acétate de plomb indiqué dans les exemples 1 à 5, on peut aussi utiliser d'autres sels de plomb appropriés et d'autres sels métalliques donnant naissance à des sulfures, par exemple des sels de cuivre, des sels mercureux, des sels de nickel, etc..., tandis que dans ce cas on peut faire agir sur la couche, qui contient les sels métalliques donnant naissance à des sulfures, au lieu de sulfure d'ammonium ou sulfure alcalin un courant gazeux d'hydrogène sulfuré, ce qui fournit un résultat analogue. Le procédé décrit dans l'exempl4 A n'est pas applicable dans ce dernier cas où l'on utilise un gaz.
Exemple 6. Les procédés décrits dans les exemples
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1 à 5 peuvent également être appliqué avec d'autres réactions chimiques. C'est ainsi que la substance existant dans la couche entaillée peut être par exemple du nitrate mercureux, tandis qu'on peut utiliser comme constituant additionnel une solution d'ammoniaque, de telle sorte que prenne naissance le précipité noir de formule N H2 Hg2 N O3. Au lieu de la solution d'ammoniaque, on peut aussi utiliser du gaz ammoniac humide. Le procédé décrit dans l'exemple 4 A n'est pas applicable dans ce dernier cas non plus, car il conduirait à une coloration du sillon.
Exemple7. Lorsque la substance disposée dans les exemples 1 à 4 est du ferro-cyanure de potassium Fe (CN)6K4, on peut obtenir une coloration en faisant agir une solution d'un sel ferrique sur le dit composé, ce qui donne naissance au bleu de Prusse d'une teinte profonde et distribué colloidalement.
Exemple 8. On dispose dans la couche à entailler et selon les exemples 1 à 5, ,de l'indigo. Comme cette substance est insoluble, il faut la faire absorber d'une autre manière par la couche d'enregistrement. On peut obtenir ce résultat en réduisant l'indigo par exemple au moyen de"'rongalite" (sulfoxylate de sodium) ou d'un hyposulfite (par exemple de l'hyposulfite de soude S2 O4 Na2 , ce qui fait passer l'indigo en solution sous la forme d'indigo blanc. C'est dans cet état de solution qu'on dispose l'indigo blanc dans la couche destinée à être entaillée. On colore ensuite la couche en transformant l'indigo blanc, par le traitement au moyen d'une solution oxydante, en indigo bleu, insoluble et réparti colloida- lement.
La coloration peut également s'effectuer au moyen de gaz oxygène ou même dans l'air. Dans ce cas également, où il s'agit d'un gaz ou de vapeur, le procédé de l'exemple 4 A n'est
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pas applicable.
Exemple 9. On peut également obtenir la coloration de la couche de couverture, nécessaire pour permettre la re- production optique, en colorant la matière de la couche d'en- registrement même après le tracé du sillon, par l'adjonction d'une substance appropriée. On peut par exemple traiter la couche d'enregistrement, qui est constituée de préférence par de la gélatine ou par des substances albuminoldes décomposées analogues, par une solution alcaline de sulfate de cuivre qui fournit dans le cas présent un composé d'un violet bleu ou violet rouge.
Il est également possible de traiter par une solu- tion d'acide diabenzène-sulfonique l'amine acide susceptible de copulation qui se trouve dans la couche de gélatine, ce qui donne naissance à un composé coloré quand on enduit la couche, après le traitement par cette solution, d'une solu- tion de carbonate de soude environ deux fois normale.