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BREVET D'IMPORTATION " PROCEDE POUR FABRIQUER LA ZEINE "
Cette invention est relative à un procédé perfectionné permettant d'obtenir la zéine à l'état solide et sec à partir de solutions dans des mélanges solvants organiques.
Elle a plus particulièrement trait à un procédé permettant d'obtenir la zéine à partir de ses solutions)alcooliques sous une forme convenant en vue de son utilisation dans la fabrication des matières plastiques à base de protéines.
On sait depuis longtemps qu'on peut obtenir de la zéine relativement pure en solution dans de l'alcool ou d'autres mélanges solvants en épuisant des protéines de maïs, telles que la farine de gluten. Divers procédés ont été proposés pour obtenir la zéine à l'état solide et sec à partir
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de solutions de ce genre. Toutefois, ces procédés étaient principalement destinés aux préparations en laboratoire et présentent de nombreux inconvénients du point de vue de leur réalisation commerciale. Par exemple,''dans l'évaporation directe des solvants, on éprouve souvent la difficulté qu'entraîne la tendance de la matière à fondre pour donner une masse homogène. L'élimination des solides restants de masses fondues de ce genre ne pe@t alors être réalisée qu'avec de grandes difficultés.
On a aussi déjà proposé de précipiter la zéine de solutions diluées par l'application de liquides non miscibles tels que l'éther ou les liquides analogues, ce qui permettait d'obtenir un précipité granuleux fin. Les procédés de ce genre entraînent des pertes de solvant considérables et l'on a trouvé qu'il est extrêmement difficile de traiter les précipités fins. La zéine sous cette forme est trop finement divisée pour pouvoir être traitée sur un tamis et elle est extrêmement difficile à filtrer. D'autres procédés proposés, qui servent pour les préparations en labo- ratoire, sont également pratiquement irréalisables d'un point de vue commercial.
Or, on a découvert un procédé qui obvie à toutes les difficultés antérieures et qui possède l'avantage supplémentaire d'être applicable à des solutions de zéine extrêmement concentrées. D'une façon succincte, ce procédé consiste à mélanger de l'eau avec la solution de zéine alcoolique pour précipiter la zéine sous forme d'une masse pâteuse, à mélanger la masse pâteuse avec de l'eau jusqu'à ce que les surfaces aient perdu sensiblement toute tendance à adhérer mutuellement
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mais que le corps de la masse reste cohérent, à laminer ou calandrer la masse pour la convertir en feuilles minces, à faire tremper ces feuilles dans de l'eau pour en éliminer'les solvants résiduels et à sécher finalement ces feuilles à de basses températures.
On voit que ce procédé n'entraîne que le minimum de pertes de solvant et est avantageux au point de vue de la manutention mécanique. Il est applicable à toutes les solutions de zéine dans les mélanges solvants organiques, mais il se prête particulièrement à la récupération de la zéine que contiennent les solutions alcooliques concentrées telles que celles obtenues dans le procédé faisant l'objet de la demande de 'brevet de même date que la présente et ayant pour titre :"Perfectionnements à l'élimination de l'huile et du colorant dans la fabrication de la zéine".
On peut réaliser le stade préliminaire du procédé d'une façon simple en diluant avec de l'eau la solution de zéine. Dans le cas tie solutions de zéine diluées, il peut se former un précipité granulé sous certaines conditions, surtout si la solution est ajoutée lentement à l'eau. Toutefois, il est difficile de régler ces conditions, et le précipité pâteux qui convient pour le procédé sera habituellement obtenu même si l'on ajoute la solution à l'eau au lieu de l'inverse. Dans tous les cas, on peut obtenir un précipité convenable en introduisant lentement l'eau dans la solution pendant qu'on agite celle-ci. La quantité d'eau utilisée n'est pas d'une importance extrême, mais elle doit, bien'entendu, être suffisante pour assurer une séparation complète.
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On peut réaliser le malaxage directement après que la précipitation a été effectuée ou, si on le préfère, décanter la couche aqueuse initiale de solvant et ajouter de l'eau fraîche pour le malaxage. Pour obtenir une consistance se prêtant au laminage, il peut être nécessaire d'utiliser de l'eau fraîche à ce stade, à moins qu'un excès d'eau considérable n'ait été utilisé dans la précipitation préliminaire.
On peut effectuer le malaxage du précipité pâteux avec de l'eau de toute manière convenable, comme par exemple dans une pétrisseuse du type habituel. Il est bon de continuer le malaxage jusqu'à ce que la masse ait pris une consistance telle qu'elle soit très peu sujette à adhérer aux cylindres pendant le stade suivant du procédé et que les feuilles laminées n'aient aucune tendance à adhérer les unes aux autres pendant le trempage subséquent. A la fin du malaxage, la masse peut avantageusement posséder la consistance d'une pâte ferme susceptible d'être découpée à l'aide d'un couteau mouillé. Il est souvent oon de continuer le malaxage jusqu'à ce que les surfaces de la masse aient sensiblement perdu toute tendance à adhérer les unes aux autres, mais que le corps de la ,Passe reste cohérent.
Une expérience préliminaire permettra de déterminer l'instant le plus favorable auquel il convient d'arrêter le malaxage mais, dans la plupart des cas, il suffira, pour déterminer le point correct, d'observer l'élut de la masse en cours de malaxage. Lorsque la masse commence à perdre sa nature cohérente, on observe qu'elle se divise ou Se désagrège dans la pétrisseuse, habituellement sous forme de morceaux ou filets séparés. Il importe que le
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malaxage soit arrêté aussitôt qu'on observe cette tendance et, de préférence, un peu avant que ce stade ait été atteint.
Après que la couche aqueuse a été décantée, il est préférable de faire passer la matière directement aux cylindres de la calandre.
On effectue le calandrage dans n'importe quel type approprié de calandre dont les cylindres sont actionnés à des vitesses égales. Si la consistance de la masse a été convenablement réglée pendant le malaxage, on constatera que la matière se lamine très facilement et qu'on peut obtenir des feuilles de 1,6 à 0,8 mm d'épaisseur par un seul passage entre les cylindres. Il est préférable que ces feuilles soient immédiatement plongées dans de l'eau froide pour l'opération de trempe. A ce stade du procédé, la feuille marquera encore une certaine tendance à adhérer si de l'eau n'est pas présente ou si la feuille est soumise à une pression quelconqu e.
La trempe est de préférence effectuée dans de l'eau à une température n'excédant pas sensiblement 25 C. La quantité d'eau utilisée n'a pas une très grande importance pourvu qu'elle soit suffisante pour assurer l'extraction complète des solvants résiduels. 8 litres d'eau environ par'kilo de zéine donneront habituellement des résultats satisfaisants.
La durée de la trempe dépendra dans une certaine mesure de la quantité de solvants résiduaires et du degré auquel on désire éliminer ces matières. Une trempe de 12 heures suffira habituellement pour éliminer les solvants résiduaires à un degré suffisant pour permettre un séchage satisfaisant.
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Après la trempe, on enlève les feuilles du liquide et on les met à égoutter sur des tamis ou autre appareil approprié. On peut sécher les feuilles à la température atmosphérique, ce qui peut demander environ deux jours dans de l'air non agité. On accélèrera le séchage en utilisant un courant d'air et en augmentant la température à mesure que le séchage s'effectue. Les stades finals du séchage peuvent être effectués à des températures pouvant atteindre 40 C, mais il est préférable de réaliser le séchage préliminaire à la température atmosphérique pour éviter toute fusion possible de la masse. Une fois complètement sèches, les feuilles se- ront à l'état voulu pour être broyées au degré de finesse désiré pour la fabrication des matières plastiques ou d'autres usages.
L'invention sera mieux comprise par les exemples particuliers suivants :
EXEMPLE 1
L'analyse d'une solution de zéine obtenue en épuisant de la farine de gluten par de l'alcool aqueux et en épuisant ensuite l'huile et le colorant à l'aide de toluol a montré que cette solution possédait la composition approximative suivante :
EMI6.1
<tb>
<tb> zéine <SEP> 10% <SEP> en <SEP> poids
<tb> alcool <SEP> éthylique <SEP> 57-1., <SEP> en <SEP> poids
<tb> eau <SEP> 24% <SEP> " <SEP> "
<tb> toluol <SEP> 9% <SEP> " <SEP> "
<tb>
On a placé 378 litres de cette solution dans un récipient muni d'un agitateur approprié et on a introduit 756 litres d'eau lentement et en remuant.
La zéine s'est précipitée immédiatement sous forme d'une masse pâteuse qui,
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après un malaxage parfait, accusait une tendance à filer ou à se diviser en fragments. On a alors arrêté l'agitation et éliminé le liquide par drainage. On a transféré la masse pâteuse à une calandre à caoutchouc dont les cylindres tournaient à une vitesse constante. Un seul passage entre les cylindres a donné des feuilles ayant approximativement de 0,8 mm d'épaisseur qui ont été transférées immédiatement à une 'cuve de trempage contenant de l'eau à 20 C. On a laissé les feuilles reposer d'un jour au suivant et on les a alors transférées à un tamis, puis égouttées.
On a alors étalé les feuilles sur des rateliers de séchage à tamis sur une épaisseur correspondant à 0,56 m2 environ de surface pour 0,453 kg de zéine sèche et on les a laissé sécher pendant 2 jours, dans de l'air modérément calme, à une température de 20 -25 C. Les feuilles séchées ont ensuite été broyées pour passer à travers un tamis de 8 mailles par cm sans qu'on éprouve aucune difficulté du point de vue de la fusion ou de l'adhérence. On a trouvé que la matière a donné des produits clairs satisfaisants lorsqu'on l'a utilisée dans la fabrication de matières plastiques.
EXEMPLE II
L'analyse d'une pâte de zéine épaisse préparée par le procédé faisant l'objet de la demande de brevet susmentionnée a montré qu'elle avait la composition suivante
EMI7.1
<tb>
<tb> zéine <SEP> 35 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> alcool <SEP> 50 <SEP> % <SEP> " <SEP> "
<tb> eau <SEP> 5 <SEP> % <SEP> " <SEP> "
<tb> toluol <SEP> 10 <SEP> % <SEP> " <SEP> "
<tb>
On a placé 90 kg de cette pâte dans une pétrisseuse et ajouté lentement 95 litres d'eau pendant qu'on agitait.
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Il s'est immédiatement formé un précipité pâteux et, après avoir effectué un malaxage parfait, on a éliminé le liquide par drainage et ajouté 95 litres d'eau fraîche. On a alors continué le malaxage jusqu'à ce que la masse pâteuse marque une tendance à filer et, à ce moment, on a arrêté l'agitation et éliminé le liquide par égouttage. La masse résultante a alors été traitée comme dans l'exemple I ci-dessus.
Il est bien entendu que les exemples ci-dessus ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de l'invention. Le procédé est applicable à des solutions de zéine dans d'autres solvants tels que l'alcool méthylique aqueux ou des solvants mixtes contenant de l'alcool et d'autres solvants organiques. De même, le procédé est applicable à des solutions de zéine de concentrations pratiquement quelconques, bien qu'il se prête tout particulièrement au traitement de pâtes épaisses. Diverses modifications du mode opératoire se présenteront évidemment à l'esprit de l'homme du métier. C'est ainsi, par exemple, qu'on pourrait, au lieu de convertir le précipité pâteux en feuilles par calandrage, extruder directement la'matière dans de l'eau à l'aide d'une presse à filer appropriée.
Des équivalents convenables pourront aussi être substitués à ceux proposés pour les autres stades du procédé. En général, on peut dire que tous les équivalents ou modifications de modes opératoires que l'homme du métier est susceptible de concevoir rentrent dans le cadre de l'invention.