BE428600A - - Google Patents

Description

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  Procédé de production d'oxyde de magnésium à partir de matières premières qui en contiennent. 



   On sait que l'on peut obtenir de l'exyde de magnésium, à partir d'un mélange artificiel, au naturel avec de la chaux, par exemple à partir de dolomite brûlée et de matières analo- gues, en faisant agir des solutions aqueuses de sucre ou de mé- lasse sur les matières premières, de façon à dissoudre la chaux et à la séparer à l'état de saccharate. L'oxyde de magnésium . de résidu reste à   l'état/insoluble   avec les   impùretés   de la matière de départ. 



   Il est connu, en outre, que l'on peut effectuer la sépara- tion par la voie du chlorure de calcium, mais tous les procédés connus jusqu'à présent sont compliqués et peu économiques, et 

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 ils n'ont donc pas pu s'imposer en pratique, en particulier dans les cas où, comme dans l'industrie des matières très réfractaires par exemple, on doit pouvoir disposer à peu de frais d'une matière à base de magnésie ayant des propriétés déterminées. 



   Or, la présente invention a permis de résoudre ce problème d'une façon simple et économique. Le, nouveau procédé est basé sur la constatation suivante :
On sait que, dans le traitement des oxydes alcalinoterreux, en particulier de la chaux, avec de l'acide phénique ou ses homologues (appelés communément les   phénols   en présence d'eau ou de solvants qui dissolvent le phénolate alcalinoterreux qui se forme, les bases citées entrent facilement et rapidement en solution. Contrairement à cela, d'après les constatations faites par la demanderesse, l'oxyde de magnésium ne forme pas de phénolates, ou il ne forme tout au moins pas de phénolates qui soient quelque peu stables. 



   Or, si l'on prend un mélange naturel ou artificiel des oxydes alcalino-terreux, par exemple de l'oxyde de calcium, avec de l'oxyde de magnésium, tel qu'il est en présence en particulier dans la dolomite, la magnésite contenant de la chaux, la chaux contenant de l'oxyde de magnésium et des produits analogues, après la calcination, et si on le traite, de préférence à l'état finement broyé, avec un excès d'acide phénique (C6H5OH) ou de ses homologues en présence d'eau, en agitant énergiquement et le cas échéant en broyant, les oxydes alcalino-terreux, en particulier l'oxyde de calcium et une partie de l'oxyde de fer entrent pratiquement en solution d'une façon totale, tandis que l'oxyde de magnésium reste a l'état de résidu insoluble avec les additions des autres oxydes, par exemple la silice, l'oxyde d'aluminium, encore contenus dais le mélange de départ. 



   On a constaté en outre, que l'on peut employer aussi au lieu des phénols, des solutions de sels de phénols de bases 

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 plus faibles, que les oxydes alcalino-terreux, par exemple les   phénolatés   de l'ammonium ou de bases organiques., comme de la . pyridine. Parmi les solvants appropriés pour absorber les phénolates, on peut citer naturellement) non seulement l'eau, mais   aussi   tout autre solvant capable de dissoudre les phénolates   alcalino-terreux   à envisager, par exemple des alcools, l'acétone, etc.

   On opère de préférence avec une quantité de solvant telle que l'agent en question tel que le phénol (acide phénique) qui dissout l'oxyde alcalino-terreux et en particulier l'oxyde de calcium, se dissolve auparavant sensiblement dans   1!.eau.   Il est bien entendu cependant que l'on peut travailler aussi avec un mélange de phénol non dissous et de phénol dis sous dans le solvant. 



   On a constaté, en outre,, que l'oxyde de magnésium ne s'hydrate pas en quantités sensibles si l'on exécute ce procédé au-dessous de 50  C. On peut partir de toute matière première calcinée. 



   Le procédé peut être exécuté à des températures or-   dinaires.   Il est avantageux , toutefois, d'utiliser des températurea un peu élevées, en particulier des températures de 40 à 60 , car à ces températures,le pouvoir dissolvant du phénol et de ses homologues, tant dans l'eau que. vis à vis des oxydes alcalino-terreux est sensiblement plus élevé qu'aux basses températures. On peut adopter le mode opératoire consistant, par exemple, à mettre d'abord le phénol en solution aqueuse à une température d'environ 50 , puis à traiter la dolomite   àvec   cette solution de la façon décrite plus haut, la température s'élevant alors   encore.un   peu, suivant la quantité de liquide utilisée, et à refroidir ensuite le mélange à la température ordinaire.

   Une partie du phénol se sépare alors déjà   d'elle-même.   



   La boue d'oxyde de magnésium est ensuite séparée de la lessive de phénolate par décantation, filtrage ou par des moyens analogues. 

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   Le traitement complémentaire de la lessive de phénolate est effectué ensuite de la manière suivante, on décompose le phénolate par un acide, en particulier un acide minéral et notamment des acides, qui forment avec la base alcalinoterreuse un sel insoluble ou difficilement soluble dans le solvant, par exemple l'acide carbonique, ce dernier appliqué avantageusement sous pression, ou l'acide sulfurique, etc. 



  La base alcalino-terreuse en particulier l'oxyde de calcium, est ainsi précipitée à l'état de composé insoluble ou difficilement soluble dans l'eau ou un solvant analogue ; on sépare ce composé de façon connue, par exemple par décantation, filtrage, etc. de la solution de phénolate restante, et après l'avoir débarrassé des dernières traces de phénol, par exemple au moyen de solvants, par un lavage complémentaire à l'eau chaude, ou par distillation à la vapeur d'eau, on peut l'utiliser pour toutes les applications pour lesquelles on a utilisé jusqu'à présent du carbonate de calcium pratiquement pur. 



   Le mélange de phénol et de solvant, obtenu après la séparation de la boue de carbonate de calcium, par exemple de l'eau phéniquée, peut toujours être réutilisé pour le traitement de nouvelles quantités par exemple de dolomite. 



   La boue d'oxyde   denagénsium ,   est également débarrasséë d'abord des restes de phénol de la même manière que la boue de carbonate de calcium. On obtient ainsi un résidu d'oxyde de magnésium qui ne contient que des quantités extrêmement faibles   d'oxyde   de calcium. 



   Le résidu d'oxyde de magnésium peut être utilisé pour toutes les applications pour lesquelles on utilisait jusqu'à présent de la magnésite avec ses impuretés   naturel s.   



  La boue d'oxyde de magnésium est appropriée, en particulier, pour servir de matière brute pour   l'industrie   des briques et matières très réfractaires et résistantes aux acides, 
Le procédé peut aussi être appliqué avec succès à la dolomite contenant beaucoup d'impuretés. 

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   Autant que cela est nécessaire pour l'usage envisagé, on peut encore débarrasser le résidu d'oxyde de magnésium des autres matières étrangères par un traitement complémentaire, ;   a'est   ainsi, par exemple, qu'on peut le débarrasser de la   si -   lice, qu'elle se présente comme telle ou à l'état de silicates, qui sont plus lourds que la boue fine de magnésie, ou d'autres produits plus lourds, en décantant l'oxyde de magnésium des impuretés mentionnées en premier lieu. Lorsqu'on applique ce procédé, la majeure partie des autres oxydes, en particulier de l'oxyde de fer, du silicate d'aluminium, le cas échéant aussi des traces de carbonate de calcium ou d'oxyde, etc., reste ordinairement dans le résidu. Un traitement de ce genre est souvent avantageux, en plus du lavage du résidu, qui est nécessaire en soi.

   L'élimination des matières étrangères mélangées à l'oxyde de magnésium peut naturellement avoir lieu aussi par toute autré méthode spécifique connue en soi. 



   EXEMPLE
1 kg. de dolomite calcinée contenant :
60,9% de CaO
36, 2% de MgO   1,4 %   de   Fe2o3     0,1 %   de Al2O3   0,5   de SiO3
0,3 % de perte à la calcination est introduit, en agitant énergiquement, dans un mélange composé de 1,8 kg. de phénol (acide phénique) et 20 litres   d'eau'   et porté auparavant à une température d'environ 50  C, puis on agite énergiquement pendant deux heures environ. On décante ensuite la solution et on broie au besoin le résidu-granuleux avec une petite quantité du solvant. On réunit ensuite les solutions et on filtre.

   Le résidu est lavé d'abord avec un peu d'eau chaude puis avec une petite quantité d'acide chlorhydrique à 0,1% ; il 

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 constitue alors un produit à base dbxyde de magnésium ne contenant plus, après le séchage à 100 , que   o92%   d'oxyde de calcium et en outre de petites quantités de silice, d'oxyde d'aluminium et d'oxyde de fer. La solution de phénolate de calcium et est traitée par de l'acide carbonique,en agitant,/il se forme une boue de carbonate de calcium que l'on séparé de l'eau chargée de phénol, qu'on lave soigneusement à l'eau chaude au besoin, et que l'on sèche. On a alors un produit de carbonate de calcium   précipité,   d'une grande pureté. 



   L'eau chargée de phénolest utilisée, au besoin après élimination de l'agent, par exemple de l'acide carbonique, qui a servi à précipiter le calcium et qu'elle contient encore, pour traiter une nouvelle-charge de dolomite.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention a pour objet : 1 ) Un procédé de production doxyde de magnésium à partir de matières premières naturelles ou artificielles contenant, en plus de l'oxyde de magnésium , les oxydes des terres alcalines, tels quels ou à l'état de composéa donnant de l'oxyde, en particulier à partir de dolomite, de chaux contenant de l'oxyde de magnésium, de magnésite contenant de la chaux, procédé caractérisé en ce que l'on fait agir sur la matière de départ , le cas échéant après avoir transformé en oxydes les composés donnant de l'oxyde, du phénol (de l'acide phénique) ou ses homologues en présence d'eau, et que l'on sépare du liquide le résidu resté insoluble par des moyens appropriés, tels qu'un filtrage, une décantation, etc.

   2 ) Un procédé d'après 1, caractérisé en ce qu'au lieu des phénols libres, on utilise des phénolates de basicité moindre que celle des oxydes alcalino-terreux, en particulier ceux de l'ammonium et de bases organiques, comme la pyridine. <Desc/Clms Page number 7> 3 ) Un procédé d'après 1 et 2, caractérisé en ce que l'on effectue le traitement de la matière de départ avec la solution de phénol à-unetempérautre élevée.

   4 ) Un procédé d'après 1 à 3, caractérisé en ce que la lessive de phénol. débarrassée de la base de chaux estréutilisée toujours pour le traitement de nouvelles quantités de la matière de départ.

   5 ) L'application de l'oxyde de magnésium produit,d'après le procédé suivant 1 à 4, dans l'industrie des briques et matières très réfractaires et résistantes aux acides.