BE440007A - - Google Patents

Description

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  "Procédé et Installation pour la fabrication des produits éthérés en général". 



     @   La présente invention se rapporte à un procédé pour la fabrication de tous genres de produits éthérés et plus parti- culièrement du chlorure de méthyle. 



   Le but de l'invention est de réaliser un procédé et les installations ad hoc pour fabriquer des produits éthérés parfaitement secs, c'est-à-dire débarrassés de toute trace d'hu- midité. Cette condition est extrêmement importante dans de très nombreux cas d'application industrielle des produits éthérés. 



  Notamment dans l'emploi du chlorure de méthyle (CH3CL), comme frigorigène, il est essentiel d'avoir un produit parfaitement sec, faute de quoi on risque une corrosion plus ou moins rapide des appareils métalliques. 

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   Le procédé faisant l'objet de l'invention se caracté- rise essentiellement par le fait que dans la chaîne connue repré- sentant les opérations successives pour la fabrication ordinaire des produits éthérés, on a introduit un ou plusieurs dessicca- teurs spéciaux, dont le principe fait l'objet du brevet belge N  provisoire 25058 déposé au nom du même inventeur. Ce perfec- tionnement important dans le procédé connu, permet d'obtenir un produit parfaitement sec confirmé par les expériences contra-   @     dtctoires   nombreuses qui ont été faites en laboratoire. 



   L'invention se rapporte également aux installations perfectionnées permettant d'appliquer les perfectionnements es- sentiels au procédé de fabrication. 



   Le procédé connu est en principe très simple et con- siste substantiellement à vaporiser les produits de base, à puri- fier les gaz ainsi obtenus, notamment en les débarrassant des constituants autres que celui qu'on désire séparer. Celui-ci est ensuite liquéfié et introduit dans des récipients ad hoc . 



   Le processus perfectionné conforme à l'invention est légèrement plus complexe, mais permet d'éliminer systématiquement tous les constituants étrangers à celui qu'on désire séparer et permet surtout d'éliminer la totalité de l'eau entraînée par les gaz. 



   Comme achématise à 1:   ({Mure.'   1 des dessins annexés, la chaîne complète, caractérisant le procédé de l'invention, comprend au moins une cornue de distillation 1, un épurateur à eau 2, un filtre dessiccateur 3, préférablement du type faisant l'objet du brevet belge N  provisoire 25058, un dessiccateur ordinaire 4, un condenseur à réfrigération 5, une nourrice 6 pour l'expulsion de l'air entraîné, et, enfin, un compresseur 7 et un récipient ou tank adéquat 8. Ces différents appareils peu- vent être d'un type connu ou, préférablement, réalisés suivant les éléments essentiels schématisés à la figure 2.

   La cornue proprement dite 1 est réalisée en matière résistante ou acide, par exemple   en;grès,   et baigne dans un liquide, généralement de 

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 l'eau, compris dans un manteau 9 susceptible   d'être   chauffé par un moyen quelconque. En l'occurrence, on a schématisé l'application d'une rampe à gaz 10. Par cette disposition, on peut donc chauffer au bain-marie les produits introduits dans la cornue 1. Ces   produits   seront variables évidemment suivant le constituant éthéré à recueillir en fin d'opération. 



   Pour la fabrication du chlorure de méthyle, par exem- ple, on pourra partir d'un mélange de deux parties de sel marin pour une partie d'alcool méthylique et trois parties d'aci'de sulfurique concentré. Ce mélange est chauffé doucement par un réglage judicieux de la source calorifique. Il se dégage ainsi des gaz qui se concentrent dans le dôme 11 de la cornue au som- met duquel débouche une conduite 12 se prolongeant. dans l'épura- teur à eau 2. Celui-ci est constitué par une simple cuve également en matière anti-corrosif. Le conduit plonge dans la masse d'eau, de manière à forcer les gaz venant de la cornue 1 à subir un barbotage intense ayant pour but de les débarrasser des impuretés et notamment de l'alcool méthylique, de l'oxyde de méthyle, de l'acide sulfureux etc. qu'ils entraînent.

   Les gaz de chlorure de méthyle se concentrent dans la partie supérieure de l'épura- teur 2 et ne trouvent une issue que vers le filtre dessiccateur 3. Celui-ci est décrit en détail au brevet belge N  provisoire 25058 et il a pour but essentiel de provoquer la séparation du gaz, chlorure de méthyle et de l'eau entraînée par celui-ci. L'eau est évacuée par le conduit inférieur 13, tandis que le gaz est forcé de se déplacer vers le dessiccateur ordinaire 4 via le con- duit de liaison 14. 



   Dans le but d'éviter systématiquement tout entraîne- ment de gaz vers l'évacuation de l'eau, le conduit 13 comporte une déformation judicieuse 15 créant automatiquement un joint hydraulique. Les traces d'humidité qui seraient encore apparentes dans le gaz échappé du filtre dessiccateur 3 sont abandonnées dans le dessiccateur 4 qui peut être un simple récipient contenant du chlorure de calcium, Le gaz parfaitement sec est alors admis 

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 dans le condenseur 5, constitué par exemple par un serpentin 16 logé dans une enveloppe 17 mise en communication avec un dispo- sitif réfrigérant appropriémais connu. On abaissede ce faitla température de gaz jusqu'au point de liquéfaction. Le gaz liqué- fié est pompé par le compresseur^7 au travers d'une nourrice 6, dot la fonction essentielle est de séparer l'air entraîné par le gaz liquéfié.

   Celui-ci est, par le compresseur 7, envoyé dans le ré- cipient approprié 8, constitué par un tank, une bonbonne ou de toute autre manière appropriée. 



   Cette installation reste donc en principe très simple et on pourra, bien/entendu, multiplier les appareils décrits au prorata de la quantité de produits éthérés que l'on veut obtenir et aussi suivant la qualité des matières premières utilisées. 



  Enfin, le nombre et la capacité des appareils dépendront du pro- duit éthéré que l'on envisage de fabriquer. On pourra d'ailleurs créer une installation type avec dédoublement de certaines ou de toutes les conduites réunissant les appareils, de manière à in- troduire ou à exclure du circuit certains des appareils, suivant les matières premières utilisées et/ou le produit éthéré à fabri- quer. 



   La cornue schématisée à la   figure   2 est à action in- termittente, c'est-à-dire que le débit de gaz est limité par la quantité de matières premières initialement introduites dans la 
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 corn\1P. (1n '(\\1t'r. h1<"l1 ('!1tP!1.;\1. !'pt1,1rl" cr (\hrt--pm('t1t ,H'\t'ltiI1\1 en   preve@ent   une   @@ision     continue   ou périodique des maitères premières avec un réglage approprié et à l'intervention de doseurs convenables. 



   Egalement, pour fabriquer un produit éthéré déterminé, on pourra partir de matières premières diverses suivant les dis- ponibilités du marché, le lieu de fabrication, le prix des matiè- res premières etc. 



   La recette donnée précédemment pour la fabrication du chlorure de méthyle, peut être remplacée par les deux autres compositions suivantes : 

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1 partie d'alcool méthylique, 
2 parties d'acide chlorhydrique, 
3 parties d'acide sulfurique, ou bien 
75 kilos d'alcool méthylique, 
200 " d'acide chlonhydrique à 22 B, 
65 " de chlorure de calcium. 



   Ces exemples permettent donc de se rendre compte que l'installation permet toutes les variantes et, de ce fait, présente une grande souplesse. 



   L'installation pourra être complétée par tous genres d'accessoires et notamment des trous de visite, des purges de vidange, etc. 



   Egalement, on pourra prévoir des moyens de récupéra- tion, par exemple, en réadmettant les eaux venant du filtre dessiccateur dans l'épurateur à eau eten prévoyant dans celui- ci des moyens pour séparer et récupérer le ou les gaz qui y sont retenus. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé pour la fabrication de produits éthérés avec la caractéristique qu'ils sont obtenus à l'état parfaite- ment sec, caractérisé par le fait qu'il consiste à introduire dans la chaîne connue des opérations, entre l'épurateur à eau et le condenseur, au moins un filtre dessiccateur du type décrit au brevet belge N  provisoire 25058 du même inventeur.

Claims (1)

1. 2.- Installation pour l'application du procédé conforme à la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle consiste substantiellement en une cornue de distillation chauffée au bain- marie, mise en communication avec un épurateur à eau, dont les gaz sont évacués dans un ou plusieurs filtres dessiccateurs du type conforme au brevet belge N % provisoire 25058, après quoi les gaz sont admis dans un condenseur où ils sont liquéfiés et pompés vers des récipients appropriés.

   3. - Installation conforme à la revendication 2, carac- térisée par le fait qu'entre le filtre dessiccateur et le conden- seur est interposé un dessiccateur ordinaire constitué par exem- <Desc/Clms Page number 6> ple par une masse de chlorure de calcium.

   4. - Installation conforme aux revendications 2 et 3, caractérisée par le fait que la cornue constituée en matière inattaquable par les acides, plonge dans une masse d'eau suscep- tible d'être chauffée d'une manière parfaitement réglable par une source calorifique appropriée, l'admission des matières pre- mières dans la cornue étant éventuellement rendue automatique et parfaitement dosée, de manière à réaliser une fabrication continue.

   5.- Installation conforme aux revendications 2, 3 et 4, caractérisée par le fait qu'entre le condenseur et le compresseur est prévue une nourrice ayant pour but essentiel de débarrasser le gaz liquéfié de l'air entraîné par celui-ci.

   6. - Procédé et installation substantiellement tels que décrits etillustrés.