BE444363A

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Publication number: BE444363A
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Description

Procédé pour fabriquer des composés polyaminés de.poids moléculair @ relativement élevé.

On sait que lorsqu'on fait réagir de l'urée, à température relativement élevée, sur des aminés priniaires ou secondaires, il se forme les alcoyl-urées correspondantes. On sait en outre que les alcools se laissent convertir au moyen d'urée en esters d'acide carba.rnique.

On a déjà aussi fait réagir des 1,2-oxyalcoylamines avec de l'urée en chauffant le mélange à des températures comprises en- tre environ 70 et 200 , de préférence à 100-150 , jusqu'à ce que le dégagement d'ammoniac diminuât ou cessât. On obtenait de la sorte des produits de condensation d'une autre constitution, inex- pliquée jusqu'à présent.

Or on a trouvé que la réaction de l'urée avec des oxyal- coylamines de la formule générale
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dans laquelle R1 et R2 désignent l'hydrogène ou un grou.oe alcoyle, conduit de manière surprenante des composés polyaminés de poids moléculaire relativement élevé, lorsqu'on chauffe le mélange gra- duellement à des températures comprises entre environ 200 et 250 .
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Des oxyalcoyiamines appropriées sont par exemple la monoéthanolamine, la 1, -"-mono! sopropanolqiiine ou la Dutanolai;;ine.

On onère la conversion en chauffant un mélange de quantités sen- siblement 0quimolécu12cires d'oxyalcoyiamine et des tem- pératures comprises entre environ 120 et 2Oo, la presque tota- lité de l'azote introduit par l'urée se sépare sous forme d'ammo- niac et il se dégage en même temes un peu d'acide carbonicue; en- tre environ 200 et 250 , de l'acide carbonique se sépare en abondan- ce. Les produits :1. teneur en azote, qui demeurent, sont des li- quides très visqueux ou des matières solides, d'une couleur allant du jaune clair au brun, qui ne sont que partiellement distillables.

La conversion peut être opérée en présence ou en l'absence de sol- vants indifférents bouillant à des températures élevées corres- pondantes.

Des produits obtenus, on oeut séparer l'acide carbonique résiduel, par traitement au moyen d'agents basioues, comme une solution d'alcali caustique, ou de bases organiques, comme la pyridine. Les composés ainsi obtenus sont plus basiques, et dis- tillables dans une plus notable mesure, que les composés obtenus d'abord.

Les produits que fournit le procédé conviennent comme adjuvants ou comme produits intermédiaires pour beaucoup de fins dans les industries des textiles, du papier et du cuir.

Ils sont utilisables par exemple pour animaliser les tex- tiles, pour améliorer la. solidité à l'humidité des teintures ou comme additions aux pâtes d'impression.

Les parties indiquées aux exemples ci-après sont des parties en poids.

EXEMPLE 1
On chauffe lentement un mélange de 1220 parties de mono- éthanolamine et de 1200 parties d'urée. A 120-130 commence un vif dégagement d'ammoniac. On porte la température lentement à environ 220 , et il se dégage alors concurremment avec les der- niers restes d'ammoniac des quantités relativement grandes d'acide carbonique. Par un bref chauffage à 250 on achève la réaction.

Une détermination des quantités de gaz séparées décèle que plus de 95% de l'ammoniac introduit sous forme d'urée et environ 60% de l'acide carbonique, qui peut être formé depuis l'urée, se sont échappés. Le résidu se compose de 1080 parties d'un liquide jaune clair très visqueux qui n'est distillable que jusqu'à concurrence d'une moitié environ.

On obtient un produit analogue par conversion de monoiso- propanolamine avec 1 molécule-gramme d'urée.

EXEMPLE 2.

On chauffe 52 parties de l-amino-2-oxybutane avec 35 par- ties d'urée pendant environ 6 heures à 200-220 . Il se dégage de l'ammoniac et de l'acide carbonique. Il reste 60 parties d'une hui- le brunâtre qui, lorsqu'on la laisse reposer, se solidifie sous forme d'une masse cristalline et qui consiste en un composé poly- aminé.

EXEMPLE 3.

On chauffe 48 parties de l-amino-2-oxypentane avec 28 par- ties d'urée pendant 10 heures à 200-240 . Il se sépare d'abord de l'ammoniac, puis de l'acide carbonique. On obtient environ 50 par- ties d'une huile visqueuse brun-jaunâtre qui n'est pas distillable.

EXEMPLE 4.

On chauffe à 190 sous un condenseur à reflux, pendant plusieurs heures, 200 parties du composé polyaminé obtenu selon l'exemple 1 et 200 parties de diéthylène-triamine. Lors de la dis- tillation du mélange de réaction sous une pression de 3 mm il passe d'abord, jusque 180 , 200 parties de diéthylène-triamine. En- tre 180 et 240 distillent ensuite environ 160 parties d'une huile @

claire visqueuse qui est plus basique que le compose polyamine primitif.

REVENDICATIONS.

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1.- Procédé pour fabriquer des composes polyaminés de
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poids ixol.5eiJlaire relativement 4leve en partant d''oxyalcoylsi]'ies de la formule générale
EMI4.2
dans laquelle R1 et R2 désignent l'hydrogène ou un groupe alcoyle, et de l'urée, caractérisé en ce qu'on chauffe ensemble les oxy- alcoylamines et l'urée, en quantités sensiblement équimoléculaires, à des températures de plus de 2000 à environ 250 , jusqu'à ce que pratiquement tout l'azote amené avec l'urée se sépare sous forme d'ammoniac et que le carbone amène avec l'urée se sépa.re en majeure partie sous forme d'anhydride carbonique, et on traite éventuelle- ment par des agents basiques les produits ainsi obtenus.

2.- Procédé pour fabriquer des composés polyaminés de poids moléculaire relativement élevé, en substance comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

3.- A titre de produits industriels nouveaux, les com- posés polyaminés de poids moléculaire relativement élevé obtenus par le procédé suivant les revendications précédentes. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.