BE445789A - - Google Patents

Description

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  "   Procédé   de préparation d'acétates de cellulose solubles dans l'acétone à teneur en acide   supéri-   eure à 58   %   calculée en acide acétique   ".   



   Il est connu que l'on chauffe du triaoétate de cellulose soluble dans le   chloroforme  dissous dans de l'acide formique à 90 - 95   %,   en   l'absence   d'une matière à   activité     hydrolytique,   à la température de 100 - 100 , Par ce traitement du triaoétate par l'acide formique pendant 20 heures environ, il se forme un   acétate   de   cellulose   soluble dans   7.tester   acétique, qui se transforme en un produit soluble dans l'acétone par une sapo- nification ultérieure. 



   La Demanderesse a constaté à présent que dans une solu- tion de triacétate de cellulose d'une teneur en acide acétique 

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 de 61 - 62,5 ô, dans l'acide fornique, à laquelle ou a ajouté une quantité de solution aqueuse d'acide   minéral   tulle qu'il ne se produise pas encorede séparation, il so forme, après un 
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 repos de plusieurs heures de la solution à la tcr:

  pérature de la chambre un acétate de cellulose d'une teneur on acide dépas- sant 58 % (   calculée   en acide   acétique )   qui est complètement soluble dans l'acétone et que l'on peut précipiter de la solu- tion par les agents de   précipitation   habituels, la durée du 
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 traitement et la concentration de l'acide eisploy6 doivent être réglées de manière à éviter une assez forte saponification 'jus- qu'au dessous d'une teneur en acide de 58 %. 



   Le traitement de la solution d'ester cellulosique dans l'acide formique peut se faire suivant tous les procédés utili- ses habituellement pour les esters de cellulose. On peut, par exemple, précipiter les esters de cellulose par l'eau, les laver par un liquide organique qui ne dissout pas les esters et ensui- 
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 te les scoher. Dans la préparation industrielle de l'ester cel- lulosique, on attache 3vidcrronent de la valeur à la récupération de ltacide formique et des solvants organiques et l'on règle le traitement industriel en conséquence. 



  L'acétate de oellulose nouveau ou l'ester Q00tig,ue.aoide formique mixte nouveau de la cellulose peut, de morne que l'aoé- tate de cellulose à une teneur acétique Inférieure à 58 % pro- venant de solutions renfermant do l'a01tone utilisa habituelle. mont dans l'industrie, être transforme en fils, bandes, films et plaques.

   Les produits obtenus à partir de l'ester cellulo-   sique   nouveau, par exemple les films photographiques préparés à partir de celui-ci possèdent au moins les mêmes qualités m6- oaniques que les films d'acétate de cellulose préparés jusqu'à 
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 présent à partir des solutions ao^toniques;

   mais ils possèdent sur ceux-ci 1+avantage   d'être   moins sensibles à l'eau tout en ayant au moins la   même     stabilité.   Les films photographiques 

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   reoouverts     d'émulsion   se   colorient   au séchage après le dévelop- pement, le fixage et le lavage, en ce qui concerne la planicité, beaucoup plus favorablement que, par exemple, les films préparés à partir d'acétate de cellulose d'une teneur en acide   acétique   de 58 %. On obtient aussi les meilleurs résultats au point de vue des propriétés mécaniques avec les nouveaux esters   oellulo-   siques en partant de triacétate à haute viscosité. 



   EXEMPLE 1 : 
On dissout 5 kilos d'acétate de cellulose d'une teneur en acide acétique de   61,2 %   dans 100 kilos d'acide formique. On ajoute à la solution 2 kilos dtacide sulfurique que l'on a di- lué par 6 litres d'eau et on laisse reposer le mélange en réac- tion pendant 40 heures à la température de la chambre ( 18 -) 25  ). Après ce délai, on   précipite   l'ester de cellulose en a- joutant de l'eau froide, on lave jusqu'à disparition d'acide et l'on traite par le méthanol. Après séchage à la température de 70 , on obtient un ester de cellulose qui se dissout entière- ment dans   l'aoétone   et qui accuse une teneur en acide de   58,8 %   { calculée en acide acétique ). 



   EXEMPLE 2 : 
On dissout 12 kilos d'acétate de cellulose ayant une te- neur en acide acétique de 62,2 % dans 114 kilos d'acide formique; on dilue la solution avec 6 kilos diacide sulfurique à 30 % et on laisse reposer pendant 25 heures à la température de la cham- bre. Après ce délai, on introduit le mélange en   réaction   dans 500 kilos d'eau froide et l'on traite l'ester de   cellulose   pré- qipité, comme il est décrit dans l'exemple 1. La teneur en acide de l'ester de cellulose est de 59,5 % ( calculée an acide acé-   tique ).    



   EXEMPLE 3 : 
On dissout 6 kilos d'acétate de cellulose d'une teneur en acide   acétique   de 62,62 % dans   114   kilos d'acide formique. 

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  On laisse ensuite reposer la solution avec 9 kilos   d'aoide   sul- furique à   30   % pendant 25 heures à la tompératur de la chambra. 



    Âpres   ce délai, on précipite ltestcr de cellulose, comme il est décrit dans   l'exemple   1, on lave par le mithanel et l'on sèche à la température do   70  à 80 , La teneur en scide seétique est de 59,8   %.   



   Au lieu d'acide sulfurique, on peut aussi employer des quantités équivalentes d'autres acides; on peut aussi, par ex- emple, dans le   procédé   suivant l'exemple ci-dessus, employer 9 kilos diacide   chlorhydrique   à 15 %. 



   EXEMPLE 4 : 
On dissout 6 kilos d'acétate de cellulose d'une teneur en acide acétique de 61,2 % dans 114 kilos d'acide   ormique.   



  On ajoute à cette solution 5 kilos d'acide perchlorique à 60 % puis on laisse reposer pendant 25 heures à la   température   de la chambre. Après ce délai, on isole l'ester de oellulose, com- me il est décrit dans l'exemple 1. La teneur en aoide, calculée en acide acétique est de 60,5 %. L'ester de cellulose se dissout complètement dans l'acétone. 



    REVENDICATIONS.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Procédé pour la préparation d'acétates de oellulose solu- bles dans l'aoétone à une teneur en aoide d6passant 58 % (cal- oulée en acide acétique ), caractérisé par le fait que l'on dis- sout du triaoétate d'une teneur en acide acétique de 61 à 62,5 % dans de l'acide formique, que l'on ajoute à la solution au maxi- mum une quantité de solution d'acide minéral dilué telle que l'on évite une séparation, que l'on laisse reposer pendant plu- sieurs heures à la température de la chambre et qu'ensuite on le précipite de la solution. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.