BE379898A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de préparation d'esters de la cellulose". 



   La préparation d'acétates de cellulose au moyen de cétène comme agent d'acétylation est connue. Mais le   cétène   a été   uti-   lisé jusqu'ici seulement en présence d'acide acétique,d'anhydride acétique ou de solvants organiques tels que l'éther et le ben- zène comme diluants. Les' méthodes connues jusqu'à présent exi- gent dans chaque cas un isolement et un traitement ultérieur compliqué de l'ester de cellulose formé et en outre une   régéné-.   ration coûteuse de l'acide acétique ou des liquides servant d'agents de digestion. 



   Or,la Demanderesse a trouvé qu'on obtient une estérification facile et complète de la cellulose et de ses produits de trans- formation,par exemple de l'hydrocellulose, en faisant réagir le   cétène   dans l'acide sulfureux liquida; outre le   cétène,on   peut 

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 utiliser comme agents d'acétylation des quantités limitées d'acides gras supérieurs,d'acides carboxyliquas aromatiques ou de leurs halogénures ou amides. Dans ce cas, on obtient des acé-. tatas de cellulose et des esters mixtes de cellulose. 



   On peut effectuer le procède en utilisant des catalyseurs tels que l'acide   sulfurique,l'acide     chlorhydrique, l'acide   phos- phorique, le sulfate de zinc, le chlorure de zinc, 
Quand la réaction est terminée, on peut traiter les esters de cellulose avec des agents   hydrolysants.   Les produits ainsi obtenus sont   dissou @   ou gonflés dans l'acide sulfureux liquide, Le mélange de réaction peut encore contenir de très petites quantités de cétène, un excès d'acides utilisés pour   l'acétyla..     tion,des  agents hydrolysants et des catalyseurs. On peut trans- former le mélange directement en des fils ou feuilles,et l'on peut aussi âpres élimination de l'acide sulfureux,pétrir le produit avec de l'eau.

   On obtient alors les esters de cellulose sous une forme absolument pure et stable. 



   Le nouveau procédé permet de simplifier considérablement et de rendre plus économique,les méthodes d'estérification à l'aide du cétène, connues   jusqu'à   présent,parce qu'il n'est plus néces- saire d'isoler les agents   acétylants   non utilisés et que l'on peut employer directement poux la réaction ultérieure l'acide sulfuraux,utilisé comme solvant ou comme agent de   gonflement,   après l'avoir distillé et fait passer à travers un appareil sé- cheur. Les mélanges de réaction peuvent être   marna   directement amenés au traitement   ultérieur.   



   Les esters de cellulose préparés dans l'acide sulfureux liquide comme diluant se distinguent par une pureté excellente et il n'est plus nécessaire de les blanchir comme on le fait dans d'autres procédés. Ils possèdent de bonnes propriétés phy-   siques   et teignent en des nuances très égales,

Claims (1)

1. EXEMPLES: 1 ) On introduit lentement à basse température 100 - 120 parties en poids de cétène dans un mélange de 100 parties en poids de linters de coton,de 800- 1000 parties en poids d'acide sulfureux.liquide et de 10 - 20 parties en poids de chlorure de zinc. puis on ferme soigneusement l'autoclave et,en agitant le mélange de réaotion,on porte graduellement la température à + 30 C environ. on contrôle par une prise d'essai,si la réaction est terminée.

   L'acétate de cellulose isolé du mélange d'estérifi- cation se dissout dans le chloroforme en une solution claire, ;par hydrolyse du mélange de réaction primaire a l'aide d'agents hydrolysants connus et traitement ultérieur du produit d'acéty- lation qui reste après l'élimination des acides sulfureux, on ob- tient avec un rendement de I60 parties en poids l'acétate de cellulose,qui est soluble dans l'acétone et qui a une grande importance industrielle.

   2 ) On fait réagir dans un autoclave 100 parties ari poids de cellulose sulfitée,75 parties en poids de cétène,25 parties en poids d'acide butyrique,5 parties en poids d'acide sulfurique, 2 4 parties en poids de sulfate de zinc et environ 600 - 800 parties en poids d'acide sulfureux liquide. Vers la fin de la réaction, on porte la température à +15 C. on peut transformer di- rectement en fils ou en feuilles le mélange de réaction ou isoler l'ester de cellulose d'après les méthodes usuelles. On obtient un acétobutyrate de cellulose, qui est soluble dans l'acétone.

   Le rendement est de 155 parties en poids, 3 ) On estérifie 100 parties en poids d'hydrocallulose avec 80 parties en poids de cétène et 50 parties en poids de chlorure de benzoyle dans 1000 parties en poids d'acide sulfureux liquide.

   L'ester de cellulose obtenu avec un rendement d'environ 165 par, ties en poids, se dissout par exemple dans toute une série d'hydro- carbures chlorés. <Desc/Clms Page number 4>

   RESUME.

   1 - procédé de préparation d'esters de cellulose qui cen- siste à estérifier la cellulose ou ses produits de transforma-, tion, avec du cétène dans l'acide sulfureux liquide, le cas échéant, en utilisant simultanément des quantités limitées d'acides gras supérieurs, d'acides carboxyliques aromatiques ou de leurs haie-. génures ou amides,avec ou sans addition de catalyseurs, 2 - A titre de produits industriels nouveaux, les esters de cellulose ou de ses produits de transformation,qui s'obtien- nent par le procédé spécifié sous 1 et leur application dans l'indu stria.