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"P"ERF:!CTImNEb"8NTS DANS LA FABRICATION DU SULFATE D'AMMOlIIàÇVE PAR LE GYPSE".
La fabrication du sulfate d'ammoniaque par le gypse comporte généralement l'évaporation des solutions de sulfate obtenues par action du gypse sur le carbonate d'ammoniaque et séparation du carbonate de chaux: elle nécessite alors une dépense impor- tante de charbon et un appareillage considérable.
Un autre procédé combiné précédemment par l'inventeur (Comptes-Rendus de l'Académie des Sciences 21 Juillet 1941) consiste à précipiter dans des conditions convenables par l'ammo- niaque anhydre, après séparation du carbonate de chaux, les solutions saturées de sulfate obtenues par l'action du gypse, puis à transférer à une autre fraction, par vaporisation et compression, l'ammoniaque en excès; il nécessite peu de charbon, mais une dépense importante d'énergie mécanique.
La présente invention, à laquelle l'inventeur a été conduit en étudiant les modalités de la précédente, simplifie beaucoup le matériel et supprime presque les dépenses de combustible et de force motrice.
Si l'on fait absorber de l'ammoniaque anhydre à une solution @
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saturée de sulfate d'ammoniaque en limitant cette addition à la quantité qu'on désire transformer en sulfate dans le cycle, la quantité de sulfate précipitée par cette opération sera faible, mais il n'y aura plus à retirer d'excès d'ammoniaque moyennant une dépense d'énergie avant de faire réagir CO2 puis le gypse.
Or, l'inventeur a constaté que, bien que la réaction du gypse doive produire ici du sulfate solide, elle s'effectue avec la même facilité que dans l'autre procédé en solution non saturée ; la quantité de sulfate solide obtenue en deux temps dans le cycle est en définitive la même que dans l'autre procédé, niais elle ne coûte pas l'emploi, puis l'enlèvement éventuel et coûteux d'un grand excès d'ammoniaque, et le matériel s'en trouve en même temps grandement simplifié.
Plus généralement, et si l'on veut se dispenser de recueil- lir à part le précipité de sulfate formé par l'ammoniaque et l'acide carbonique, si l'on part d'une solution saturée de sul- fate d'ammoniaque, additionnée, simultanément ou successivement, des quantités voulues de gypse, d'ammoniaque et d'acide carbonique et convenablement agitée, la chaleur de réaction étant éliminée à la température voulue, la totalité du sulfate d'ammoniaque formé se précipite à l'état solide avec le carbonate de chaux. Il suffit de filtrer ou centrifuger cette boue, après addition d'une quantité d'eau égale à l'eau qu'emportera la boue moins oelle (de constitution ou non) apportée par le gypse, pour reconstituer en qualité et quantité la solution saturée d'S04 am2 initiale.
On obtient donc directement, et sensiblement sans dépense d'évaporation ou de force motrice, un mélange d'SO4 Am2 et de C03Ca pouvant contenir plus de 500 Kgs d'S04 Am2 par tonne, directement utilisable comme engrais de choix pour les terrains pauvres en calcaire; ce mélange conservé et transporté en boue compacte humide ne risque pas de perdre son ammoniaque.
Pourtant, ce serait un inconvénient que le procédé ne donne le sulfate qu'à l'état de mélange. Or, l'inventeur a re- connu que le simple dépôt fractionné de ce mélange dans le liqui- de qui l'a formé permet de le séparer en ses éléments avec la
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précision u'on veut.
On indiquera d'abord très schématiquement et à titre d'exemple, un mode de réalisation du mélange de carbonate de chaux et de sul- fate d'ammoniaque:
C (Figure 1) est une tour analogue à celles employées dans la rication de la soude à l'ammoniaque; une solution saturée d'SO4Am2 y pénètrar le haut, en F, sous l'effet d'une pompe de circulation E, après addition en quantités convenables de NH3 en M et d'eau en N. Le gypse est également introduit en quantité con- venable par L en haut de la tour C : sonmélange en bouillie dans le liquide est réalisé dans le vase V, où tourne un agitateur S.
L'absorption de CO2, amené par des tubulures T, disposées pour éviter des obstructions, s'accomplit avec les précautions usitées dans la fabrication de la soude à l'ammoniaque pour obtenir un travail régulier. Elle est supposée réalisée ici grâce aux multiples agitateurs Sl, S2 etc.., réduisant en fines gouttelettes le liquide qui ruisselle des tronos de cône U. La chaleur de dissolution de NH3 est enlevée en J et la chaleur de réaction en K.
Le bas de la tour est ouvert dans un bac ou une série de bacs B où s'achève la réaction du gypse, favorisée par les agitateurs Q et R, et d'ailleurs rapide. De B, la bouillie, toujburs travail- lée pâr des agitateurs H, pour éviter les obstructions, se rend au dispositif filtreur ou décentrifugeur G, d'où le liquide filtré retourne à la tour C par M et N sous l'effet de la pompe E.
Si l'on ne veut pas se limiter à la fabrication de ces boues d'SO4Am2 et CO3Ca, l'invention est complétée, comme il a été dit, par des moyens d'en retirer en tout ou en partie le sulfate d'ammo- niaque.
On pourrait%évidemment pour cela laver partiellement ou tota- lement les boues et évaporer le liquide filtré, mais l'avantage de la suppression du combustible disparaîtrait.
Or, l'inventeur a constaté que si la bouillie a été formée dans de bonnes conditions, il suffit de la laisser déposer pour obtenir une séparation excellente, le sulfate d'ammoniaque étant produit en grains beaucoup plus gros que le carbonate de chaux
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et tombant plus vite dans le liquide qui l'a formé, malgré sa moindre densité. La hauteur de la colonne de bouillie favorise naturellement la séparation.
Voici, pour fixer les idées, les résultats d'un essai de laboratoire: Un litre de solution de sulfate d'ammoniaque saturée à 20 , de densité 1,25, contenant 440 grammes d'S04Am2, est additionné de 40 grammes d'eau correspondant à ce qui sera emporté par les boues et le sulfate, puis de 52 grammes/lit. d'ammoniaque anhydre, puis, par agitation, de 67 grammes de CO2.
Ces données correspondent à la formation de 200 grammes de sul- fate 'd'ammoniaque par litre, ce qui pourrait être largement dépassé. En maintenant la température à 30 , qui conviendra pour la réaction, il précipite environ 60 grammes de sulfate d'ammo- niaque, qui peut être recueilli pour constituer un sulfate de choix après son lavage par une solution concentrée de sulfate d'ammoniaque enlevant l'ammoniaque libre. Mais la séparation ultérieure du car/bonate de chaux est si facile qu'on peut se dispenser de cette récolte, en raison du temps qu'elle demande.
On ajoute alors au liquide refroidi à 30 le gypse (passé au tamis de 150 mailles au pouce) à la dose de 260 grammes par litre de jus, et on agite continuellement le liquide pour favoriser la réaction. Lorsque CO3Am2 est absorbé, ce qui se produit en moins d'une heure, le liquide est versé dans une éprouvette graduée d'un litre, dont la hauteur est d'environ 40 centimètres. Au bout de 3 minutes, on recueille le dépôt solide qui s'est fait au fond de l'éprouvette. Ce dépôt, dont le poids sec est de l'ordre de 100 grammes, peut contenir 90% de sulfate d'ammoniaque.
Si la colonne liquide était plus haute, ou le moment mieux choisi, la séparation serait encore meilleure
En tenant compte du précipité d'SO4Am2 précédent, supposé ici recueilli à part, on peut obtenir ainsi facilement plus des 3/4 du sulfate formé sous forme pure ou à 90 %; le sur- plus en est mélangé au carbonate de chaux sous forme de boues qu'on peut laver pour en récupérer le SO4Am2; mais pour simplifier la fabrication, il vaudra mieux les vendre à
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à bas prix pour être utilisées directement comme engrais dans les terrains pauvres en calcaire.
On indiquera à titre d'exemple schématique un mode de réali- sation pratique de cette séparation d'SO4Am2 et CO3Ca.
La bouillie d'SO4Am2 et C05Ca est supposée obtenue en fa- brication continue par le dispositif figure 1. Le déversoir D de cet appareil (figure 2) remplit alternativement deux bassins A et B en ciment ou béton armé, dacun de la capacité, mettons, d'une heure de production. Un agitateur maintient l'homogénéité de la bouillie pendant le remplissage. Lorsqu'un récipient est plein, on arrête l'agitateur ; un temps qui dépend de la hauteur du récipient, de la'finesse du gypse, de la concentration de la bouillie, de sa température, du temps de la réaction, un dépôt pou- vant contenir plus des 3/4 du sulfate solide formé s'est produit.
On dirige alors le déversoir sur l'autre bassin, et on abaisse alors dans le liquide du premier, jusqu'au niveau du dépôt consis- tant, l'aspirateur 0 à branches multiples, horizontales pour éviter de troubler le dépôt, et on aspire le liquide du dessus, que consti- tue une bouillie légère de carbonate de chaux dans la solution saturée de sulfate avec les particules les plus fines de sulfate solide pour l'envoyer à la filtration en G (Figure 1). On obtient ainsi des boues dont le sulfate n'est essentiellement que celui de la solution qui les imbibe, tandis que le liquide filtré est renvoyé par E, M et N à la tour de réaction.
On récolte alors le sulfate du dépôt, par exemple en ouvrant la porte inférieure P (Figure 2) par laquelle le sulfate se vide dans le wagon étanche W. Si le sulfate riche obtenu n'est pas considéré comme assez pur, il est facile de la soumettre à une nou- velle séparation par agitation avec une solution saturée de sulfate d'ammoniaque et un nouveau dépôt.
On peut remplacer l'aspirateur à branches multiples 0 par un tube dont l'ouverture, tournée vers le haut et obturable à volonté baigne dans le liquide et permet, quand on la débouche, d'évacuer le liquide jusqu'au niveau désiré.
On peut d'autre part profiter du fait que si on augmente la
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durée du dépôt, il est constitué de haut en bas par un produit de plus en plus riche en sulfate d'ammoniaque.
Drautre paru, les boues ammoniacales fabriquées suivant le présent procédé et contenait le sulfate d'ammoniaque @ @ mélangé au calcaire doivent être transportées de l'usine de fabrication dans les régions où elles doivent servir cornue engrais moyennant des frais de transport difficile- ment acceptables pour un produit formé en grande partie de carbo- nate de chaux et d'eau. ouivant un perfectionnement à la présente invention, le pro- cédé ci-dessus est modifié de façon supprimer cet inconvénient et à permettre son emploi dans des usines régionales placées là même ou ces boues sont utiles.
Cette modification consiste à faire agir sur la bouillie de gypse en suspension dans la solution, saturée'ou à peu près, de sulfate d'ammoniaque, des corps capables de remplacer le cou- rant de CO2 et d'NH3 et d'être transportés facilement l'état solide ou liquide. Ces corps sont ajoutés à la bouillie dans les proportions respectives convenables et contrôlées par des analyses, et avec la quantité d'eau convenable pour compenser, avec celle apportée par ces corps, l'eau qu'emportent les boues: par exemple, ammoniaque anhydre transportée dans des citernes métalliques et bicarbonate d'ammoniaque cristallisé; ou ammoniaque et sesquicar- bonate plus ou moins riche en carbamide; ou carotide; ou carbonate neutre ou des mélanges de ces corps.
Le procédé peut être également conduit soit vers la mobili- sation sous forme de boues de la totalité du sulfate d'ammoniaque formé, soit vers la séparation d'une partie de ce sulfate par les procédés indiquas plus haut.
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