BE447015A - - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication. de polyamides

  
On a décrit dans un autre brevet un procédé de fabrication d'acide formamidocapronique. On parvient suivant ce brevet

  
à préparer très facilement ce composé par chauffage de caprolactame dans l'acide formique. L'acide formamidocapronique sert de matière de départ pour la fabrication de produits de condensation à molécule élevée.

  
Il a maintenant été découvert que l'on peut renoncer à

  
 <EMI ID=1.1> 

  
faire suivre directement la dissociation par la condensation. Le procédé consiste en ce qu'on chauffe du caprolactame avec

  
 <EMI ID=2.1> 

  
s'est produite, l'acide formique encore présent et le caprolaotame non transformé sont éliminés par distillation. On obtient une/nasse fortement visqueuse. Les propriétés élastiques du produit de condensation sont extrêmement b onne s.

  
Il est connu de condenser des lactames par chauffage en présence de substances favorisant la réaction. Dans les procédés connus, il faut toutefois des temps de réaction extrêmement longs (jus qu'à 60 heures). La présente invention se distingue

  
 <EMI ID=3.1> 

  
réaction peut être limité à quelques heures.

  
La condensation peut être effectuée à pression normale et également sous une pression réduite. On effectue avantageusement dans le procédé suivant la présente invention, la dissociation sous une pression élevée, ce qui donne un rendement plus élevé en acide f ormamidocapronique et par conséquent en produit de condensation. 

  
L'équivalence des matières de départ n'est pas nécessaire. Au contraire l'un ou l'autre des constituants peut être présent en excès. On travaille avantageusement dans des proportions approximativement équivalentes.

Exemple 1 :

  
Dans un récipient de réaction qui était pourvu d'un réfrigérant à reflux on a chauffé 30 parties en poids de caprolactame et 17 parties en poids d'acide formique concentré, pendant 1 1/2 heures dans un bain de chauffage, avec reflux. Après ce temps le réfrigérant à reflux est remplacé par un réfrigérant descendant et l'on fait le vide dans le récipient à réaction.

  
On chauffe encore pendant 2 1/2 heures avec passage d'acide carbonique comme gaz de protection. La température du bain de

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tés filantes extrêmement bonnes. La masse fondue est incolore et claire comme de l'eau.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
1808 parties en poids de caprolactame et
736 parties en poids d'acide formique

  
 <EMI ID=6.1>   <EMI ID=7.1> 

  
Après 3 1/2 heures on fait le vide et on maintient laMsse encore pendant 1 heure dans un vide de 22 mm de me rcure. Le produit de condensation résultant est fortement visqueux et possède de très bonnes propriétés plastiques. Le point de fusion est de 2150.

Exemple 3.:

  
90 parties en poids de caprOlaotame et

  
70 parties en poids d'acide formique à 80%

  
sont chauffées avec reflux pendant 2 heures. Après l'évacuation par distillation de l'eau et de l'acide formique non-transformé, le récipient de réaction est soumis au vide. Pour éviter l'accès de l'air, on introduit de l'acide carbonique. La température du bain de chauffage a été portée à 2700 pendant l'évacuation des parties volatiles. Après 3 heures de durée

  
du chauffage on obtient un produit de condensation ayant de très bonnes propriétés plastiques.

Exemple 4 :

  
1017 gr. de caprolactame et

  
450 gr. d'acide formique

  
 <EMI ID=8.1> 

  
élève la température à 2700 avec suppression de la pression. Après 2 heures et 40 minutes on diminue la pression au cours d'un quart d'heure à 6 mm de mercure et on continue la condensation pendant 30 minutes. L'accès de l'air est évité par l'emploi d'acide carbonique.

  
La résine dure résultante fond à 211-212[deg.]. Elle possède de bonnes propriétés plastiques. A partir du bain fondu on peut extraire des filaments au moyen d'une tige de verre.

Exemple 5 :

  
1017 gr. de caprolactame et

  
450 gr. d'acide formique concentré