BE447709A - - Google Patents

Description

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  Production de fer et de combinaisons de titane. 



   Le seul   procède.   qu'on puisse employer dans la tech- nique sur une grande échelle, pour la production de composes de titane, consiste dans l'attaque d'ilmenite par l'acide sulfurique. On obtient alors, à côte de sulfate de titane, du sulfate de fer, c'est-à-dire une combinaison d'une valeur relativement minime. 



   On connait des procédés pour l'attaque d'ilmenite, en milieu   reducteur,   par des quantités d'alcali telles qu'on obtient un meta-titanate alcalin à cote du fer métallique. 



  On dissout ensuite le meta-titanate alcalin dans de l'acide sulfurique, et l'on obtient, à côte du sulfate de titane, A 

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 une solution   d t un   sulfate alcalin. 



   Par l'attaque precitee par l'acide, on obtient du sulfate de fer, et, par l'attaque alcaline mentionnée en der- nier lieu, on   obtient   un sulfate alcalin comme produit secon-   dire   de peu de valeur, pour la production duquel on emploie de l'acide sulfurique qui devient ainsi inutilisable pour l'obtention du titane. 



   Or, la demanderesse a constate qu'on obtient du fer et des combinaisons de titane, tout en   épargnant   une grande partie de l'acide sulfurique habituellement employé lorsqu'on attaque   l'ilmenite   ou d tautres substances ferrifères et tita- nifères par voie   réductrice, m   employant des quantités, d'une substance alc4line, insuffisantes pour la production de   meta-titanates   de métaux alcalins, de préférence de 1/4 à 1/5 molécule-gramme dtoxyde alcalin pour chaque   molécule-   gramme   d'anhyd-ride.   Il est très surprenant qu'on parvienne à transformer, même avec des quantités insuffisantes d'une substance alcaline, tout le titane contenu dams la matière première,

   en une scorie liquide qu'on peut facilement separer du fer contenu également dans la masse en fusion. Pour le traitement ultérieur de le scorie, par exemple pour l'attaque par l'acide sulfurique, on a besoin naturellement de   quanti-   tes d'acide beaucoup moindres que pour le traitement fles sco- ries consistant essentiellement en un meta-titanate alcalin. 



  A cet effet, on mélange les minerais   titanifères   et ferri- fères avec du charbon et un oxyde alcalin, de la lessive de soude ou du carbonate de sodium ou d'autres composes de me- taux alcalins qui se transforment par l'action de la chaleur en oxyde alcalin, et on chauffe ensuite le   melange   à des tem- peratures dépassant   1000 .   par suite du chauffage jusqu'au point de fusion, il se produit une réduction du fer, qui est liquide à des températures relativement basses, par suite de la formation d'un   melange   eutectique de fer metallique et de carbure de fer, et qu'on peut separer de la.scorie, qui est 

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 également liquide dans la masse en fusion.

   Les quantités ajoutees dependent des teneurs des substances à traiter par voie métallurgique en fer d'une part et en anhydride titani- que d'autre part. La substance réductrice doit être presente en quantites telles qu'on puisse séparer au moins le fer à à l'état métallique, il est préférable qu'il y en ait même suffisamment pour que l'eutectique de fer et de carbure de fer puisse se   former.   L'addition d'un oxyde alcalin doit se faire au moins en proportion telle qu'il y ait une molecule- gramme d'oxyde de sodium pour 4 à 5   molécules-grammes   d'anhy- dride titanique.

   Lorsqu'on recourt à une teneur en alcali plus grande que cette quantité minima indiquée, on peut récu- pérer de la scorie, par extraction, l'excédent'd'alcalis par   rapport   à ce   minima.     On   obtient d'après ce procède une sco- rie qui contient pratiquement tout l'anhydride titanique, et qui est, d'autre part, exempte de fer.   :Pour   extraire l'anhydride titanique de cette scorie, on peut alors appli- quer les   procedes   habituels. Apres broyage, on attaque cette scorie par exemple par l'acide sulfurique et on soumet la so- lution obtenue à l'opération usuelle dthydrolyse.

   En partant dans ces procèdes de minerais fortement ferrifères, tels que par exemple l'ilmenite, on realise par le traitement ulterien de la scorie une économie considerable d'acide sulfurique, puisque le fer contenu dans l'ilménite exigeait dans le pro- cede d'attaque applique jusqu'à présent, également de l'acide sulfurique pour   sa   dissolution, alors que, suivant le nouveau   procede,   c'est seulement le faible excès d'oxyde de sodium qui, à c8te de l'anhydride titanique, exige de l'acide sulfu- rique.

   On peut aussi traiter la scorie   titanifère   obtenue suivant le   procede   de fusion, directement après un traite- ment par l'acide et après calcination subsequente, pour l'ob- tention d'un colorant de deuxième qualite.Elle constitue aussi une matière première appropriée pour la production du tétrachlorure de titane. 

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   La presente invention est encore illustree par les exemples suivants qui n'ont aucun caractère limitatif. 



   Exemple 1 : 
On mélange intimement 100kg. d'ilmenite avec 20 kg. de charbon et 10kg. de soude caustique, presses et chauffés dans un four rotatif à une   température   de   I300  .   Lorsque la fusion a commence, on sépare par soutirage le fer qui s'est rassemble   u-dessous   de la scorie liquide. On traite la sco- rie obtenue, exempte de fer, par les procédes habituels après   l'attaque   par l'acide sulfurique pour produire de l'anhydride titanique. 



    Exemple 2 :    
On mélange intimement 100 kg.   d'ilmenite,   20 kg. de charbon et 10 kg. de soude caustique; on presse et on chauffe le mélange dans un four rotatif à la   température   de   I300  .   Après la fusion, on sépare le fer à   l'etat   liquide de la scorie liquide, On chauffe la scorie obtenue. Après le refroidissement, on chauffe la scorie avec de l'acide chlor- hydrique et on la sépare par filtration. On calcine ensuite le résidu entre 800 et 900 . L'acide titanique obtenu est pratiquement exempt de fer et peut être employé comme pig- ment. Il a une teneur de 90% en anhydride titanique. 



     Exemple   3 : 
On mélange intimement 100 kg. d'ilmenite, 20 kg. de charbon et 10 kg. de soude caustique; on presse et on chauf- fe le mélange dans un four rotatif à la température de 1300 . 



    Après   la fusion, on sépare le fer à l'état liquide de la scorie liquide, Après le refroidissement, on chauffe là sco- rie avec de l'acide sulfurique, dilue et'on la   sépare   par filtration. On calcine le résidu à 900  dans un courant de chlore et on en sépare ainsi les dernières traces de fer. 



  L'anhydride titanique obtenu est d'un blanc pur et peut être employé comme pigment. 



    @   

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 Exemple 4 : 
On   melange   intimement 100 kg. d'ilmenite avec 20 kg. de charbon et 10 kg. de soude caustique; on presse et on chauf fe le   melange   dans un four rotatif à la température de 1300 . 



  Après la fusion, on sépare par soutirage le fer qui s'est ras- semble au-dessous de la, scorie liquide. Après le refroidisse- ment, on extrait la scorie obtenue, à l'aide d'une quantité d'acide telle que le liquide d'extraction contienne un excès d'acide. Après isolement du résidu par filtration, on le sèche et on le   melange   ensuite avec du charbon fin de sorte qu'on ait 26 parties de charbon pour 74 parties d'anhydride titani- que. On transforme en briquettes 81 parties de ce melange avec 19 parties d'une lessive résiduelle   sulfitique   normale diluée avec de l'eau dans le rapport de 1:1.

   On soumet les briquettes à une première calcination, à une température   d'en-   viron 300 à 400 , et puis à la chloruration entre 600 et   700 C   Pour le purifier encore, on distille une fois de plus le te- trachlorure de titane brut obtenu, tout en y   ajoutant   de 2 à 3 % de charbon finement divise. Le tétrachlorure   obtenu :est   pratiquement pur.   exemple 5 :    
On mélange intimement 100 parties   d'ilmenite   avec 25 parties de soude caustique et 20 parties de charbon et on chauffe le melange à la température de fusion.   L'anhydride   titanique se separe alors entièrement du fer métallique.

   On broie la scorie   titanifère   et on la lessive avec de   l'eau.par   le lessivage de la scorie, on récupère sous forme de lessive de soude une partie considerable de l'oxyde alcalin   a joute.   



  L'extraction par lessivage de l'oxyde alcalin conduit, dans    le produit residuaire, à un rapport d'environ 4 :1 entrel'oxy-   de de titane et la lessive de soude. Ce produit   residuaire   fournit par traitement par   l'acide   dilue de l'anhydride tita- nique à   90 %.   



   Mais on peut aussi attaquer le produit residuaire 

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 directement de la manière habituelle par   l'acide   sulfurique et le traiter en vue de l'obtention de l'anhydride titanique.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   La presente invention a pour objet : I ) La production de fer et de combinaisons du titane à partir de substances titanifères et ferrifères par attaque alcaline en milieu réducteur aux températures de fu- sion, caracterisee en ce qu'on emploie des quantités d'alcali qui seraient insuffisantes pour la formation de meta-tita- nates alcalins et qu'on emploie, de preference, de 1/4 à 1/5 de molécule-gramme d'oxyde alcalin pour chaque molécule-gramme d'anhydride titanique.

   2 ) Procédé suivant 1 , caractérise en ce qu'on sépare le fer réduit et la scorie tltanifère, qu'on extrait la scorie à l'aide d'un acide et qu'on soumet la scorie qui a subi l'extraction à une calcination ultérieure.

   3 ) Procède suivant 1 caractérisé en ce qu'on separe la scorie et le fer réduit, qu'on extrait à'l'aide d'un acide la¯ scorie contenant le titanate alcalin et qu'on la soumet ensuite à la chloruration.

   4 ) procède suivant 1 . caractérise en ce qu'on sépare le fer métallique et la scorie titanifère l'un de l'autre, qu'on separe de la scorie, par lessivage, l'oxyde alcalin et qu'on traite le résidu par l'acide pour produire de l'anhydride titanique.