BE344146A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'alumine avec obtention simultanée d'acide chlorhydrique et de composés alcalins. 



   La présente invention comprend un procédé pour la fabrication d'alumine à partir de l'argile,de   phonolithe,de   leucite ou de matières de départ   analogues, avec obtention   simultanée d'acide chlorhydrique etde composés alcalins. 



     Le   procédé est réalisé de la manière suivante en cas d'emploi d'argile, L'argile est mise en dissolution dans de l'acide sulfurique,et la solution est séparée du résidu qui consiste principalement en acide silicique et en argile non désagrégée.   @   Dans la solution ainsi obtenue,on introduit une quantité de chloru re de sodium approximativement équivalente à celle de l'acide sul-   furique,près   quoi on évapore ce mélange et on le chauffe à   envirQ   700  en vue de la réaction suivant   l' équation :

     
 EMI1.1 
 1) Ai2 ( FeS j (S04)3 + 3H20 1- 6NaC1 - A124, ( Fe20) .+ 3NaSS0-j6HC1 

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On a observé à ce propos que l'on obtient les meilleures réac- tions en effectuant le chauffage et la décomposition en faisant circuler dans le même sens les gaz de chauffage et la matière à traiter, par exemple dans un four tubulaire tournant. 



   Si l'on désire obtenir du sulfate,on peut soumettre à une lixiviation dans l'eau,le produit du frittage et traiter l'alumi- ne et l'oxyde de fer d'une manière connue   ,par   exemple suivant le procédé de Bayer pour l'obtention d'alumine. 



     Si, à   côté de l'alumine on désire obtenir du sulfure de sodium ou du carbonate de soude on ajoute au produit du frittage une quantité appropriée de charbon réducteur et on chauffe la matière à environ 1000   de préférence dans un four tubulaire tournant,   L'alumine   forme avec une partie du sulfate de l'aluminate tandis que le reste est transformé en sulfure de sodium avec plus ou moins de carbonate de soude. la masse résultant de la fusion est soumise à une lixiviation et séparée du charbon en excès et des autres résidus. 



   On peut avantageusement éliminer une partie du sulfure de sodium par   cristallisation,avant   la décomposition de l'aluminate et précipiter ensuite l'alumine par agitation avec de l'hydrogène sulfuré ou de l'acide carbonique. La précipitation de l'alumine par agitation est accélérée et se fait quantitativement lorsqu'on fait passer dans la solution d'aluminate de l'hydrogène sulfuré de l'acide carbonique ou ces deux gaz ensemble jusqu'. ce que se produise un commencement de séparation de l'alumine qui agit com- me matière annonçant la précipitation. la lessive débarrassée de l'alumine dans une forte mesure à l'aide d'hydrogène sulfuré est évaporée,ce qui permet d'obte- nir de nouvelles quantités de sulfure de sodium. On obtient en tout de cette manière 80-85 % du sulfure de sodiumtotal, à   l'état   bien cristallisé.

   Les eaux-mères peuvent être employées pour la lixiviation de nouvelles masses fondues,ou bien on les   traite p   par de l'acide carbonique pour obtenir du carbonate de soude,en passant par le bicarbonate. 

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   On peut régler le procédé pour obtenir aussi directement, à la place de sulfure de sodium,du carbonate de sodium en traitant dés le début par de l'acide carbonique la solution d'aluminate et de sulfure de sodium. 



   On peut également opérer de telle manière qu'en conservant une concentration assez élevée lors de la dissolution de la masse fondue on provoque la séparation de la masse principale du sulfu- re de sodium en une fois par cristallisation,et qu'on effectue seulement ensuite la séparation de l'alumine. Si l'on désire obtenir le sulfure de sodium sous une forme pure, on le recris- tallise et cela avantageusement dans la lessive finale qui reste après la précipitation ou la séparation de l'alumine. 



   On a trouvé en outre que l'on peut obtenir,par rapport à la quantité d'alcali employée,une quantité triple d'alumine en com- paraison du procédé mentionné ci-dessus on opérant de la manière suivante :On dissout d'abord de l'alumine ou des matières conte nant l'alumine séparément dans de l'acide chlorhydrique et dans de l'acide sulfurique ou bien dans un mélange des deux. On choi- sit de préférence la proportion des acides de façon qu'une par- tie d'alumine soit dissoute dans de l'acide sulfurique et deux parties dans de l'acide chlorhydrique.

   La réaction s'effectue , lorsqu'on part par exemple de l'argile et qu'on traite un mélange d'acide sulfurique et d'acide chlorhydrique suivant l'équation et-dessous : 
 EMI3.1 
 
La solution est filtrée en vue de la séparation de   l'acide   silicique ,traitée par une quantité de NaCl environ équivalente à l'acide sulfurique,puis évaporée. On chauffe ensuite à environ 6-800   ,de préférence dans un courant de gaz dans le même sens, e t la réaction s'Opère alors suivant l'équation ci-dessous : 
 EMI3.2 
 3) Al (Fe)2 (8 4)3+ 2A1 (Fe)2 C16 + 6NaOl 9E 0 3A1 (Fe)2 O3+   3Na2S04     +     18H01.   

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   Le mélange   d'@lumine   (Oxyde de fer) et de sulfate est alors avantageusement chauffé d'une manière connue à 900-1100  avec addition de charbon pour la formation d'aluminate. La masse   résul   tant de la fusion est dissoute, l'oxyde de fer insoluble est sépa ré par filtration et l'alumine est ensuite éliminée par   agitatiox   ou précipitée par de l'acide carbonique ou de l'hydrogène sulfuré. 



   La solution de carbonate de soude peut être traitée pour l'ob tention de carbonate de soude ou bien,après caustification à l'aide de chaux, pour l'obtention de soude caustique. 



   Le proéédé n'est pas lié de façon rigide aux conditions indi- quées ci-dessus. On peut par exemple conduire la désagrégation de l'argile de façon que la solution résultante devienne basique. 



   On obtient ainsi cet avantage que l'on met en solution une quantité d'alumine plus grande que celle correspondant à la quan- tité d'acide employée. On peut également faire varier les propor- tions de 1*acide chlorhydrique,de l'acide sulfurique et du chlo- rure alcalin,et,dans le cas où l'on emploie moins d'acide sulfuri- que remplacer le chlorure alcalin par des quantités correspondan tes de sulfate alcalin. L'alumine qui prend naissance lors de la décomposition du chlorure d'aluminium (voir équation 3) et qui doit être transformée en aluminate par réaction avec du sulfate et du charbon , peut aussi être introduite partiellement ou totale ment sous la forme de bauxite ou de composésénalogues. 



   Le présent procédé apporte cet avantage technique et économi- que qu'en partant de matières premières peu coûteuses,on peut obtenir avec des appareils simples et une dépense minime de salai res et de combustible, outre l'alumine de l'acide chlorhydrique et des composés alcalins de grande valeur. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1) Procédé de préparation d'alumine à partir d'argile ou d'être: matières premières contenant de l'alumine,avec obtention d'acide chlorhydrique et de composés alcalins de grande valeur,caractéri- sé en ce qu'on dissout dans de l'acide sulfurique la matière de <Desc/Clms Page number 5> départ contenant de Illumine,qu'on traite par du chlorure al- calin correspondant à pen près à la quantité appliquée d'acide sulfurique, la solution après séparation des matières non dissou- tes,qu'on chauffe la masse à environ 700 pour chasser l'acide chlorhydrique,qu'on mélangele produit du frittage à du charbon et qu'on le réduit à environ 1000 en vue de la formation d'aluminate,de sulfure et de carbonate de soude,et que dans la solution de cette masse résultant de la fusion,on s épare,

   par précipitation ou agitation,l'alumine des composés alcalins.

   2) Procédé suivant la revendication 1,caractérisé en ce qu'a- vant la séparation de l'alumine par agitation,la lessive est traitée par de l'hydrogène sulfuré ou de l'acide carbonique ou par ces deux gaz ensemble jusqu'à ce qu'il se produise un commen cément de séparation de l'alumine.

   5) Procédé suivant les revendications 1 et 2,caractérisé en ce qu'on fait cristalliser de la solution du produit de réduction à peu près la totalité du sulfure de sodium et qu'on effectue seulement alors la séparation de l'alumine.

   4) Procédé suivant les revendications 1 à 3,caractérisé en ce qu'on fait recristalliser éventuellement le sulfure de sodium dans la lessive finale.

   5) Procédé suivant les revendications 1 et 2,caractérisé en ce qu'on précipite l'alumine par de l'acide carbonique, qu'on sépare la soude à l'état de bicarbonate et qu'on emploie à nou- veau la lessive finale pour dissoudre des produits de réduction.

   6) Procédé suivant les revendications 1 et 5,modifié en ce sens qu'on désagrège de l'argile ou des matières contenant de l'alumi ne séparément par de l'acide chlorhydrique et de l'acide sulfuri que ou directement par un mélange des deux acides, qu'on sépare la solution de l'acide silicique insoluble,qu'on chauffe ensuite la matière avec addition de la quantité de chlorure alcalin cor- respondant à peu près à la quantité équivalente d'acide sulfuri- que à 6-800 en vue de chasser l'acide chlorhydrique qu'on porte alors le mélange moléculaire de sulfate et d'alumine <Desc/Clms Page number 6> (1 : 1), avec addition de charbon , à 800-1100 S et qu'on traite alors la matière pour l'obtention d'alumine et de sels aboalins.

   7) Procédé suivant la revendication 6,caractérisé en ce qu'on conduit la désagrégation de l'argile ou de la matière contenant d@ l'alumine de manière que la solution résultante soit basique.

   8) Procédé suivant les revendications 6 et 7,caractérisé en ce qu'on remplace totalement ou partiellement l'acide sulfurique et le chlorure alcalin par du sulfate alcalin.

   9) Procédé suivant les revendications 6 et 8,caractérisé en ce qu'on remplace totalement ou partiellement par de la bauxite ou des composés analogues ; la solution chlorhydrique de désagréga- tion de l'argile.

   10) Procédé suivant les revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on opère la séparation de l'acide chlorhydrique dans un cou- rant circulant dans le même sens que la matière.