BE449259A - - Google Patents

Description

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  ENGRAIS PHOSPHATE ET SON PROCEDE DE FABRICATION 
On connait déjà , à côté des engrais dite "super-phosphates", obtenus par l'action de l'acide sulfurique sur le phosphate tricalci- que, d'autres engrais phosphatés qui résultent de   l'atta que   de ce phosphate tricalcique par l'acide nitrique* 
La fabrication de ces engrais phosphatés nitriques nécessite des précautions spéciales pour réduire au cours de l'attaque, l'im- portance des pertes d'acide nitrique par volatilisation, et pour évi- ter la formation de produite fortement hygroscopiques, de conserva- tion et de manipulation délicates, 
Pour obtenir des engrais phosphatés nitriques secs, on a déjà proposé de faire agir, sur le phosphate tricalcique, avec l'acide nitrique, de l'acide sulfurique,

   mais on a dû reconnaître que la présence simultanée de ces deux acides au sein de la réaction, dans les conditions où elle fut préconisée, n'empêchait pas le dégagement de vapeurs, et, par conséquent, les pertes d'acide nitrique. 



   Afin d'écarter cet inconvénient du traitement par un mélange      

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 sulfonitrique, on a déjà préconisé également d'opérer l'attaque du phosphate, d'abord par l'acide sulfurique, puis par l'acide nitrique toutefois, un tel procédé en deux phases s'accompagne, par sa nature même, d'une certaine complication opératoire. 



   La substitution de l'acide nitrique à l'acide sulfurique dans des fabrications de ce genre, présente cependant, en plus de la valorisation du produit final, au point de vue agronomique, un in- térêt industriel important, notamment lorsque les   disponobilités   en acide sulfurique sont réduites. 



   La Demanderesse s'est précisément proposée de remplacer, dans la fabrication des superphosphates, l'acide sulfurique par l'acide nitrique, dans la proportion maximum qu'il est possible d'atteindre sans engendrer les inconvénients, rappelés ci-dessus, inhérents à l'emploi de l'acide nitrique utilisé seul, tout en procédant, néan- moins, par une attaque en une seule phase, et tout en conservant,   à   un degré au moins égal, les avantages de facilité opératoire et d'économie rencontrés dans le traitement par l'acide sulfurique seul - à savoir; l'emploi d'un appareillage simple, opérant par malaxage et conduisant, sans autre traitement, à l'obtention d'une masse solide, apte à donner, après une simple désintégration, un engrais sec, peu hydroscopique, pulvérulent et facilement   épandable.   



   Le procédé de fabrication d'engrais phosphatés mixtes, qui fait l'objet de la présente invention, répond à ces diverses conditions. 



   Ce procédé réside dans la combinaison des deux règles opératoi- res suivantes: 
1 ) On attaque le phosphate tricalcique au moyen d'un mélange sulfonitrique qui possède une teneur en eau de l'ordre de 35% en poids, rapportée à la masse totale des deux acides, étant entendu que le phosphate est supposé posséder une teneur en eau normale de 2 à 3% et que, pour les valeurs s'écartant de cette teneur , on corrigera en conséquence la teneur en eau du mélange sulfonitrique à utiliser. 



   2 ) La quantité d'acides mise en réaction est légèrement infé- rieure à celle qui serait nécessaire pour solubiliser intégralement l'acide phosphorique du phosphate de chaux, de telle sorte qu'une 

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 fraction d'acide phosphorique insoluble , en excès, demeure dans le produit de la réaction, la soluòilisation du phosphate étant limi- tée à 80 - 85% environ. 



   La Demanderesse a pu en effet établir qu'en faisant varier les deux facteurs: teneur en eau du mélange sulfonitrique et taux d'attaque du phosphate, on pouvait modifier les qualités physico- chimiques du produit obtenu, ainsi que l'importance des pertes d'acide nitrique. A cet égard, elle a reconnu que l'application des règles opératoires ci-dessus, conduit à un résultat particulière- ment favorable, c'est à dire qu'elle permet d'obtenir, directement, avec des pertes modérées d'acide nitrique, un produit granuleux, sec et peu hygroscopique, malgré sa teneur en nitrate de chaux. 



   La réalisation du procédé suivant l'invention est d'une grande simplicité. 



   En premier   lieu.,'la   préparation d'un mélange sulfonitrique de teneur en eau voisine de 35% est très aisément réalisable, par exem ple en partant d'acide sulfurique à 60% Baume et d'acide nitrique à 40  Baumé, qui sont parmi les formes les plus courantes et les plus économiques de ces deux acides. 



   Par ailleurs, pendant la fabrication elle-même, le produit résul- tant de l'attaque sulfonitrique effectuée dans les conditions ci- dessus, ne se présente pas sous la forme d'une bouillie ou d'une pâte, mais à l'état granuleux, tel qu'un sable mouillé, de telle sorte que le procédé peut être réalisé dans un malaxeur, en parti- culier dans un malaxeur continu. 



   L'évolution du produit est suffisamment rapide pour qu'il ne soit pas nécessaire de faire suivre le malaxeur d'un appareillage aussi important que ceux utilisée dans l'industrie des superphosphates; en particulier, on peut éviter les caves de prise et les remplacer, par exemple, par un appareil complémentaire, simple, tel qu'un tube tournant ou un malaxeur servant à homogénéiser et à transporter le produit. 



   Celui-ci, après quelques minutes de séjour dans cet appareil com- plémentaire, en sort pratiquement terminé, son évolution physico- chimique étant suffisamment avancée pour qu'il puisse subsister à 

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 l'état pulvérulent. 



   Dans leur ensemble, les conditions opératoires définies par la Demanderesse conduisent à une prise d'une surprenante rapidité,, par- ticulièrement inattendue si l'on a égard à la présence de l'acide nitrique dans le mélange, et éminemment favorable à une fabrication industrielle. La faible hygroscopicité du produit est également surprenante car l'hygroscopicité d'un produit devant être, normale- ment, supérieure à celle du plus hygroscopique de ses composants, on devrait s'attendre à ce que le produit final ait une hygroscopi- cité au moins égale à celle du nitrate de chaux habituel. 



   Il semble donc que, dans les conditions opératoires qui carac- térisent l'invention, l'acide nitrique, en présence de l'acide sulfurique, exerce une action tout à. fait spéciale, d'ailleurs encore peu élucidée, qui modifierait la répartition de l'eau de cristallisation entre les sels formés et qui pourrait même donner naissance à des constituants inhabituels dans les superphosphates ou les nitrophosphates. 



   Le produit obtenu possède et conserve des qualités remarquables de pulvérulence et de résistance à l'action de l'humidité, qui rendent sa manipulation , sa conservation et son épandage particu- lièrement aisés. De plus, il possède, en raison des conditions mê- mes de l'attaque, la particularité, au point de vue agronomique, de contenir à côté de l'azote nitrique, à la fois une proportion modé- rée de sulfate de chaux et une partie d'acide phosphorique insolu- ble, constituant en quelque sorte une réserve d'arrière-fumure* 
Bien entendu, le produit obtenu selon l'invention peut être mé- langé à d'autres matières fertilisantes, par exemple dès la sortie du malaxeur ou au cours même du malaxage;

   une réalisation particu- lièrement avantageuse d'une telle addition consiste à neutraliser par l'ammoniac le produit de la réaction, dès son évolution termi- née, par exemple dans l'appareil complémentaire faisant suite au malaxeur- 
Enfin, indépendamment des avantages qu'il présente quant à aa simplicité de réalisation et quant aux qualités du produit obtenu, 

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 le procédé suivant l'invention est encore avantageux comparativement à l'emploi exclusif de l'acide sulfurique, par suite de la non-atta- que, dans les conditions indiquées, des   composés   secondaires, tels que les fluorures, ce qui réduit les dégagements gazeux et permet de réaliser une économie d'acide. 



   On donne ci-après , à titre d'exemples deux formes d'exécution de l'invention. 



    EXEMPLE   1 : On traite, dans un malaxeur, 100 kg. d'un phosphate du Maroc, contenant   33,3.   de p205 et 2,75% d'eau, par 90 kg. d'un mé- lange d'acide sulfurique à 60  Bé et d'acide nitrique à 40  Bé, ce mélange contenant 22,3 parties d'acide sulfurique monohydrate et 43,2 parties d'acide nitrique monohydrate. Le produit solubilisé à 85% ainsi obtenu, possède, au point de vue physico-chimique, d'excel lentes qualités d'engrais: il contient   4,49.   d'azote nitrique et 18,8% d'acide phosphorique total dont 16% soluble à l'eau et au citrate. 



    EXEMPLE   2 : On traite 100 kg, d'un phosphate du Maroc particulière- ment humide contenant 32,1 % de p205 et 6% d'eau par 80 kg.8 d'un mélange sulfonitrique préparé à partir des mêmes acides que dans l'exemple 1 et contenant 26,5 parties d'acide sulfurique monohydrate et   40,4   parties d'acide nitrique monohydrate. Le produit obtenu est solubilisé à 81% et contient 3,97% d'azote nitrique et 18,6% d'aci- de phosphorique total dont   15,3   soluble à l'eau et au citrate.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1,- Un procédé de fabrication d'un engrais phosphaté, par solu- bilisation de phosphate tricalcique, caractérisé en ce que l'agent ( solubilisant est constitué par un mélange d'acide sulfurique et d'acide nitrique, présentant une teneur en eau de l'ordre de 35% RESUME ( pour une teneur normale en eau (de l'ordre de 2 à 3%) du phosphate- ( ( et en ce que la quantité du mélange acide mis en réaction est ( ( inférieure à celle qui serait nécessaire pour solubiliser la totali té de l'acide phosphorique du phosphate.

   2.- Un procédé selon la revendication 1, dans lequel la teneur en eau du mélange sulfonitrique est réglée d'après la teneur en eau du phosphate, c'est à dire que la teneur en eau de l'ordre de <Desc/Clms Page number 7> est diminuée ou augmentée selon que le phosphate comporte plus ou moins que sa teneur normale en eau.

   3,- Un procédé selon la revendication 1, ou 2, caractérisé en ce que la quantité d'acides mise en réaction est réglée pour limiter à 80-85% la solubilisation du phosphate.

   4.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, dans lequel on neutralise par l'ammoniac le produit de la réaction du mélange sulfonitrique sur le phosphate, en particulier dès que l'évolution de ce produit est terminée.

   5,- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, exécuté en substance ainsi que décrit, ou, et conformément à l'un quelconque des exemples donnés.

   6. - Les engrais phosphatés obtenus par application du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, et les mélan- ges de ces engrais phosphatés avec d'autres matières fertilisantes.