BE449918A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'un produit de condensation à partir de l'acide naphtalène-sulfonique. 



   La présente invention est relative à la .préparation d'un nouveau produit de condensation de l'acide   naphtalène-sulfonique,   et en particulier de 
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 l'acide naphtalène-sulfonique 13 ou d'un mélange des' deux isomères, dont les solutions ont un pouvoir mous- sant intense. 



   On sait déjà condenser des hydrocarbures du genre de la naphtaline ou leurs dérivés exempts de groupes hydroxyle en présence d'un.agent   sulfonant;   ou 
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 au contraire des acidee naphtalène-sulfoniciu'es èn pré- .sence d'acide sulfurique avec des hydrates de carbone comme la cellulose ou l'amidon. Les composés obtenus par le procédé., connu fournissent, avec des colorantsba- 

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 siques, des produits semblables à des laques.

   Il est connu, d'autre part, de condenser des acides sulfoni- 
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 ques aromatiques alcoylés avec des acides sulfuriques substitués différemment ou non substitués, ou au contraire des hydrocarbures aromatiques avec des aldéhydes, et d'introduire des groupes alcoyles de ce genre dans les produits de condensation lorsque les   hydrocar-   bures utilisés n'ont pas déjà été substitués par des radicaux d'hydrocarbures contenant au moins deux atomes de carbone. Les matières premières constituent déjà des produits moussants et des produits mouillants qui savent seulement transformer, des substances perfectionnées de même caractère. 



   D'après la présente invention, on obtient au contraire un produit moussant de grande valeur en 
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 poursuivant avec de la formaldéhyde la condensation d'un me lange de réaction obtenu d'une manière connue à partir de l'acide naphtalène-sulfonique et de cellulose. Il est avantageux de ne pas utiliser de l'acide n8IJlltalène-sul-   fonique   pur, mais de se servir d'un mélange de sulfonation fraîchement préparé et contenant principalement à 
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 côte de l'acide naphtalène-sulfonique ordinaire de l'acide n2pht81ène-sulf'onique /3 .

   Dans la préparation du produit de condensation de l'acide naphtalène-sulfonioue avec de la cellulose, on introduit la cellulose dans le 
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 ,éla;oge de la sulfonation après l'addition d'un peu d'acide sulfurique concentré, ou bien on dissout la celluj-ose sarement dans de l'acide sulfurique, et on ajoute ensuite cette solution au mélange de sulfonation. L'ad-   aition   de la cellulose dissoute ou la dissolution de la 
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 cellulose dans le mélange de sulfonation s'effectue à des températures de 50 à 70 . Sur dix parties de naphtaline, on utilise une à trois parties de cellulose et quatre à 
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 douze parties d'acide sulfurique d'un poids d'environ 

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66  Baume.

   La condensation conforme à la présente in-   '   vention avec de laformaldéhyde s'effectue à la tempé- rature ordinaire avec un repos prolongé, ou bien par cuisson dans le réfrigérant à reflux. On utilise la for- maldéhyde sous la.forme de sa solution aqueuse à 40 %, on peut aussi ajouter en.mélangeà la solution encore de la paraformaldéhyde, ce qui .réduit la durée de la ré- action. La quantité de solution de formaldéhyde doit re- présenter   1,5   à 2 fois la quantité de naphtaline. Quand on utilise de la paraformaldéhyde, on se sert pour dix parties de naphtaline de dix parties d'une solution ( à 40% ) de formaldéhyde et de trois parties de parafor-   maldéhyde.   



   Par modification des conditions de la   réactif   entre les limites indiquées, on peut influencer les pro- priétés du produit de la réaction. Dans des conditions , aussi modérées que   possible, on obtient   des produits presque   blancs,  et lorsqu'on élève la température et qu'on augmente la quantité de formaldéhyde on obtient des produits plus foncés, mais qui moussent davantage. On verse le produit de la condensation dans l'eau, et on fait passer l'acide sulfonique obtenu soit sous la forme du sel alcalin soit sous la forme du sel de calcium. 



  Comme le sel de calcium possède le même pouvoir moussant que le sel de sodium, il est plus avantageux de préparer le sel de calcium'. Pour la préparation du sel de calcium, on neutralise la solution à chaud avec de la chaux étein-   te,ou   avec du carbonate de chaux, on filtre à la trompe et on précipite le sel par concentration* Lorsque le pro- duit est destiné à des appareils extincteurs, il ne faut diluer le produit acide de la condensation et ne le neu- traliser que-dans la mesure qui est nécessaire à la con-   .servation   dans un appareil' extincteur. 



   Exemple N  1- On sulfone pendant trois heu- 
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 res, à une température de 170 à 180 , 5 parties en po.s.. 

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 de naphtaline avec six parties d'acide sulfurique. On ajoute au mélange de la sulfonation quatre parties en poids décide sulfurique d'un poids de 66  Baumé et on laisse refroidir   jusqu' à     70 .   Ensuite, on introduit une partie de la cellulose sous une forme aussi finement divisée que possible, le, température devant être maintenue, éventuellement par refroidissement, à 50 à 70  . Dès que l'introduction de la cellulose est terminée, on laisse refroidir la solution jusqu'à la température ordinaire, on ajoute, en agitant fortement, dix parties en poids de la solution ( à   40% )   de formaldéhyde, et on laisse reposer 48 heures.

   Après l'écoulement de cette période de repos, on porte le mélange de la réaction pendant dix mi-   nutes   environ à la température de 100 , on le verse dans 150 parties d'eau, et on neutralise avec de la chaux éteinte. On sépare le   produit   par filtration à la température de l'ébullition d'avec le sulfate de calcium précipité et on termine par un lavage à l'eau bouillante. 



  On concentre la solution au bain-marie presque jusqu'à siccité et on sépare à la trompe le sel de calcium precipité qu'on sèche. Le rendement est d'environ 12,5 parties de sel de calcium. 



     Exemple   N  2.- on sulfone de la manière indiquee ci-dessus quinze parties de naphtaline avec 18 parties d'acide sulfurique. On dissout par ailleurs 3 parties de cellulose dans 12 parties d'acide sulfurique à 66  Baumé et on introduit cette solution à une température de 50 à 60  dans le mélange de la   sulfona tion.     A     45 ,   on ajoute ensuite une suspension de 5 parties de paraformaldéhyde dans 15 parties d'une solution (à 40%) de farmaldéhyde, puis on laisse reposer 24 heures. La suite du traitement s'effectue comme dans le premier exemple. 



   Le pouvoir moussant des produits de conden- 

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 satiôn préparés conformément à la présente invention peut être comparé à celui de la saponine, et cela aussi bien par agitation des solutions dans un récipient gradué à bouchon en verre à   l'émeri',   que par la production'de mous- se avec l'aide de carbonate de soude et d'un acide. 



   20 cm3 d'une solution fraîchement préparée ,      à un demi pour cent de saponine fournit après une minute d'agitation et une minute de repos 100 cm3 de moussé. 



   Des solutions à 1 pour cent du produit de condensation obtenu conformément à la présente invention fournissent dans les mêmes conditions jusqu'à 80 cm3 d'une mousse trèsdense et stable. Par une augmentation de la condentra- tion que l'on porte   jusqu'à 2     ou 3   pour cent, on peut en- . core augmenter légèrement la quantité de mousse. Le pou- voir moussant du nouveau produit de condensation se rap- proche encore davantage de celui de la saponine lorsqu'on compare les quantités de mousse produites par l'addition de carbonate de potasse et d'un acide. Au cours des essais, on a observé qu'il est particulièrement avantageux d'ajou- ter une faible quantité de saponine au produit moussant préparé conformément à la présente invention.

   Les mélanges qui contiennent une à deux parties de saponine pour 8 par- ties du produit de condensation fournissent une quantité de mousse égale à celle des solutions pures de saponine, et une mousse ayant la même stabilité que celles des so- lutions de saponine. Ces résultats montrent que les pro- duits de condensation préparés conformément à la présente invention conviennent d'une façon remarquable pour le rem- placement complet de la saponine dans ses différentes ap- plications, ou bien permettent pour le moins, lorsqu'on y mélange de petites quantités de saponine, une économie de 

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 saponine de 80 à 80 %. 



   En ce qui concerne l'utilisation pour des agents extincteurs, il est très important que le pouvoir moussant des solutions des produits de condensation décrits soit dans une large mesureinsensible à   l'action   des acides et des solutions salines. Par   comparaison   avec les produits moussants connus, plus ou moins vénéneux (saponine) ou d'un goût désagréable (savons et sulfonates) 
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 les ¯ rociuits conformes a la présente invention' sont ii-of- fensifs   même     lorsqu'on   les ingère en   grande     quantité,   ainsi que   l'ont   vérifie des essais de contrôle effectués par des services sanitaires officiels,

   les produits de la présente invention étant en   même   temps absolument de our- 
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 vus d'aucun goût. Ils cOllvierL en.l par conséquent, d'une   façon   pour l'utilisation dans les   Liantes   comestibles telles que les boissons moussantes.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   La présente invention a pour objet un procède de préparation d'un produit de condensation à partir de EMI6.3 l'scide naphtalène-sulfonique, en particulier de l'acide nCl.oJhtalène-suH'onique 3 ou d'un mélar,ge des deux isoiiières) avec de la cellulose en presence d'acide sulfurique, cafactérisé en ce que :' 1 ) on continue de condenser avec de la l'ormaldéhyde le produit de reaction obtenu ; EMI6.4 2 ) on utilise l'acide naphtalène-sui'onique sous la forme du mélange de sulfonation fraîchement pré- paré .

   3 ) on utilise, dans le premier échelon de condensation, pour dix parties de la naphtaline mise en oeuvre initialement, une à trois parties de cellulose. EMI6.5 0..1'\1' , 1'" A.... 1 É/.,