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"Procédé de fabrication de selsd'acides sulfoniques aromatiques alkylés utilisas comme détersifs , agents humidifiants, etc ..
L'invention concerne en procédé de fabrication de sels solubles dans l'eau d'acides sulfoniques aromatiques alkylés, ou de produits contenant ces sels, et pouvene être utilises comme détersifs, agents humidifiants, etc..
Il est connu que les acides sulfoniques aromatiques substitués par un groupe aliphatique à poids moléculaire élevé et leurs sels ont des propriétés d'activité capillai-- re qui les rendent propres à être utilisés comme agents de nettoyage, agents d'humidification, agents de disper- sion, etc, , Divers procédés ont déjà été proposés pour la fabrication de tels composés, comprenant, en premier lieu , l'introduction d'un groupe alkylé à poids moléculai- re élevé dans les hydrocarbures aromatiques, et la sulfoné\-
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tion subséquente des corps alkyl aromatiques obtenus.
L'in- troduction du groupe alkyle peut être effectuée par condensation des hydrocarbures aromatiques, en présence d'un agent de condensation approprié, avec un hydrocarbure aliphatique non saturé ou halogéné contenant plus de
8 atomes de carbone dans la molécule . Pour autant que l'on . a utilisé dans ces procédés des alkènes comme matière première pour la formation des composés alkyl-aromatiques, ces alkènes ont été employés à l'état pur ou concentré.
A cet effet, on devait les obtenir d'une manière spéciale à partir de matières premières la plupart du temps plutôt coûteuses, et peu facilement disponibles, ou spécialement préparées, par exemple par déshydratation des alcools gras obtenus par hydrogénation catalytique des huiles gras- ses, par déshydrogénation catalytique d'hydrocarbures satu- rés de poids moléculaire élevé, par le craquage de paraffi- ne ou d'autres matières hydrocarburées riches en paraffi- ne , par déshydrohalogenation d'hydrocarbures halogènes, ou polymérisation d'alkènes inférieurs.
Or il . a été découvert que des sels d'acides sulfo- niques aromatiques alkylés, ou des produits contenant de tels sels, qui ont d'excellentes propriétés d'activité capillaire, peuvent être très avantageusement produits en alkylant des hydrocarbures aromatiques monocycliques, spécialement le benzène et le toluène, ou des extraits d'huile minérale consistant essentiellement en ces substances, avec une fraction obtenue à partir d'un produit de craquage de matières hydrocarbonées bouillant entrele point d'ébullition ou la zone maximum d'ébullition des produits aromatiques, et la.
zone minimum d'ébullition du produit d'alkylation, ladite fraction pouvant contenir seu- lement un pourcentage relativement faible, par exemple 15 à 30 d'alkènes, en présence d'acide sulfurique concentré,
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en sulfonant le mélange de réaction contenant l'alkylate ainsi obtenu - après enlèvement de la phase acide, et sépa- ration des hydrocarbures non transformes- et en neutrali- sant ensuite les acides sulfoniques formés' La matière pre- mière initiale préférée est une fraction craquée , dont les alkènes contiennent en moyenne, 12 atomes de carbone par molécule.
Il a été constaté que la réaction d'alkylation progresse doucement dans le sens désiré, et a pour effet la formation de composés alkyl aromatiques, ce qui, si l'on considère la faible teneur d'alkènes de la fraction de distillât craqué employée, est un phénomène surprenant d'autant plus que l'on sc serait attendu à ce qu'une proportion notable des alkènes se transformât en produits de polymérisation et en esters de l'acide sulfurique,
ainsi qu'en produits d'alkylation avec les isoparraffines contenues dans la fraction craquée.
L'importance spéciale du présent procédé consiste dans le fait que la fraction d'hydrocarbures employée comme source d'alkènes peut provenir d'un produit craqué normal quelcon- que préparé conformément aux méthodes habituelles, par cra- quage thermique ou catalytique de matières hycrocarburées de toute origine, telles que les huiles minérales et les produits d'huile minérale, particulièrement lefuel-oil et les fractions lourdes analogues,
si bien qu'aucune matière première spéciale n'est nécessaire pour la fabrication des produits désirés. Il est de règle que des fractions craquées provenant des huiles minérales du type paraffinique fournis- sent des produits finaux doués de propriétés particulièrement favorables.
On conseille d'employer dans l'alkylation un excès sen- sible (le benzène, ou de toluène, ou d'autres hydrocarbures aromatiques monocycliques, par rapport à la quantité théori-
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quement nécessaire pour la formation de composés alkyl-aroma- tiques, puisque l'on a trouve que les réactions secondaires sont ainsi évitées dans une :J\Y'!;e mesure.
Le procède est mis en oeuvre de o <".i% ;1 :? d i:. e ii c avec un i i.% a <> - )Or't moléculaire <1 c <> .a jj o s aromatique alkene d'au moins 5 : 1 . lin important avants c du procède CUllf(irilC a l'inven- tion consiste en ce qu'il est éminemment a<ta=:t:? à une mise en oeuvre continue, par le fa 'i. qu'en raison ;1.<#, 1.:. lamme d'(5bull:2.t.Lon de la fraction craquée employée, '¯L'(':CC..'S de co 'poses e'.i'(>:.u'.11!L.É':..
et les 1.:j,<,lroc:#>.>burc#;; non transformes yY'GVCnCi.!, de la fraction craquée peuvent tous dei.:;; être facilenent separds du :.1,1:'il;: d'alkylates obtenu dans l'al- h::ylatio?1, de sorte que l'excès de composas a:'O..tS':',1( LteS peut être l"E.'i113 en c:Lr'cuit..6i811 vue l'on utilise en premier lieu conne C01'.1:)OS83 éTOIf1E1t,i.c:.1..1G3, le benzène et le toluène, de préférence sous fome a peu près pure:, ! l'on peut aussi employa d'autres conposcs aromatiques V:OnOCTf:.'111.125, tels que 1r'; tll-yl-1.::n:rle, le .^IZ::'.r.:.:, etc... D'autres substances pou- vant être utilisées sont les extraits d'huile ninerale con- sistant essentiellement en de bels produits aromatiques, par exemple les fractions d'extrait (;, TEdeleéll1U de :C4=Y'OSS:nE:,
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bouillant au-dessous d'environ 200 C.
Les fractions craquées employées de préférence dans
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le proc8c1.2 conforrie 1. l'invention sont celles dans lesquelles les aïkènes présents contiennent en Moyenne 12 atomes de
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carbone dans la molécule, et consistent essentiellement en
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dodécenesj avec seulement en plus un faible pourcentage d'autres alkenes a poids moléculaire élevé, tels que les alkenes en C10 et Cil,et en C13 et C14 . A cet é:ja,rd il est
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à recommander d'utiliser des fractions craquées distillant
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complètement entre 170 C et 230 C puisque celles-ci don-
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nent généralement des produits finaux possédant des proprié- tés même légèrement meilleures que ceux obtenus en employant des fractions craquées contenant des constituants bouillant
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au-dessous de 17:)OC, ou au-dessus du :.
PpE::id nt, i7 si on le <li.sLr>e, l'on peut C.¯.E1 :IC?rl'i. eu- ployer des fractions craquées donb led aikunes contiennent en moyenne plus ou -,ioii-is dE 12 atomes de carbone, j.>i r E;;.8m..
=l-' 10 ou 11,1. atomes de carbone, 1. condition que ces frac- tions craquées n'aient pas des gammes d'ébullition qui chevauchent celles des composes "r:1stirlue[) et de l'alky- late quidoit se former.
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Avant d'utiliser la fraction craquée pour l 1 alkylation, il peut être avantageux d'enlever tous les a ¯kclE..L6'I1E:S, ou autres constituants hautement réactifs, pouvant provoquer la formation de résines, ce qui peut être obtenu par trai-
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tement par une faible quantité, par exemple 1. à 2 Jo d'a- cide sulfurique concentre ou do quelque autre ;#goe;:nt de raffinage . L'emploi d'une fraction craquée ainsi préala- blement raffinée présente 11 Bvcmta'e que pendant l'alkyla- tion la concentration de l'acide sulfurique employé comme catalyseur décroît moins rapidement si bien qu'on peut l'employer plus longtemps.
On a trouvé que, dans le but d'empêcher le plus pos- sible l'intervention de réactions secondaires indésirables., telles que- la polymérisation et 1.:'formation de composés aromatiques plus fortement alkylés, par exemple de didodé-
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cylbenzéne durant l'alkylation, la concentration de l'acide sulfurique employé ne devait pas être trop élevée . Il est préférable d'employer de l'acide sulfurique à une concen- tration d'environ 90 %.
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La phase dtéllkylation du procédé conforme à ltin- vention est effectuée de préférence à des températures relativement basses, par exemple de 0 à 10 C. Des tempé- ratures supérieures à la température ambiante, par exemple 30 - 40 C, ont été trouvées moins convenables, étant donné que les produits ainsi obtenus ont générale-
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ment une teneur relativement élevée en esters alkyliques, ce qui peut causer des difficultés, telles qu'une émulsifi- cati.on fâcheuse penuant le traitement ultérieur du mélange de réaction, tandis que; la concentration de l'acide sulfuri- que utilisé décroît également plus rapidement qu'à des températures plus basses, si bien qu'il doit être renouvelé plus vite.
La quantité d'acide sulfurique employée dans l'alkyla- tion, qui varie avec les autres conditions de la réaction est, en général, plutôt grande . Si la concentration de l'acide est de 90 %, le rapport, en volumes, de l'acide à la quantité totale de composés aromatiques et d'alkènes peut être, par exemple de 1/1.
Il est essentiel, pour une formation régulière des composés alkyl aromatiques désirés, d'avoir un contact très intime entre la nhase hydrocarbure et la phase acide sulfurique, ce que l'on peut obtenir par agitation énergi- que ou de toute autre manière convenable . Il est particu- lièrement avantageux d'effectuer la réaction d'une manière continue dans un récipient de réaction muni de plaques perforées, à travers lesquelles le mélange d'hydrocarbures et d'acide sulfurique à l'état émulsifié circule à grande vitesse en passant à travers une conduite de circuit fermé, tandis qu'un mélange frais d'hydrocarbures et d'acide sulfu- rique est introduit en un ou plusieurs points de circuit,et qu'une portion du mélange de réaction correspondant aux charges fraiches introduites est retirée en un autre point du circuit.
Dans le but de maintenir la concentration de l'acide au niveau désiré, une partie de la phase acide remi- se en circuit est remplacée de préférence par de l'acide frais de concentration plus élevée.
La période de réaction est choisie de préférence de belle sorte qu'il ne reste pas, ou sensiblement pas d'alkè-
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es nm trtn8for:.L.S dans x 1 . -'P.!."'cL1)it, de; le. j-'::8t:U'1 cjnbc- 'éé1nG \.18 1- ' à: 1 1 = jr l, ; ,. t <: , CE' <)1,::">cr.\Oi environ 1..:- lï::ü7,'Fw, :-Juf'i0('nt rGllC?l'cdZ.G'f:7E?nt. ll. ,,'lil1.....¯"'{)¯:"s, y !.'Â;' 32;EiYI: 1 =, p'"-rio- dec d,. !:'l;\'::tl.Ol1. 1:, e é; i¯i c .J l/llJS : u.t('t; ti :3:¯..SC'Tlt.
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Quand l'alkylation est terminée la phase Lydrocar- bure contenant <±¯ lt3."y,Z.¯itE'.,(?G la phase acide entre lesquelles se partage le profit de la réaction, sont sé-
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parées l'une 8 lfautre, par exemple par décantation ou centrifugation, apres quoi laphase hydrocarbure est soumise , un traitement d'hydrolyse, par une lessive alcaline ou quelque autrebase forte, de préférence à
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température élevée, par exemple 1 µ0-ISÔ c, de façon à décomposer tous les esters sulfuriques neutres ou acides présents.
L'excès de composes aromatiques, ainsi que les hydro- carburesde la fraction craquée non transformes pendant l'alkylation sont maintenant retirés ,le la phase hydrocar- bure, contenant l'alkylate, par distillation fractionnée; l'excès de composés aromatiques peut être renvoyéà l'alkylation. La portion restante, à points d'ébullition
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élevés, dont le point d'ëbullition initial correspond approximativement au point d'ëbullition final de la fraction craquée employée et qui contient, à côte de composés alkyl aromatiques, d'autres produits à poids
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moléculaire élevé formes durant l'alkylation, tels que les alkylates d'isoparaffines et les polymères, est sulfonée ultérieurement .
Pendant cette sulfonation, les composas alkyl aromatiques sont transfornés en acides sulfoni- ques, tandis que les autres constituants de la. fraction alkylate restent inchangés. On a trouvé avantageux,
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au lieu de neutraliser immédiatement le ;,61,::m;.-e de 81;.1:
'0- nation, d'enlever d'abord les constituants non modifiés de la fraction alkylate, ce que l'on peut obtenir fac±,- lement du fait que, en complétant la. sulfonation, lesdits
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constituantsse séparent de la phaseacide contenant
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l'acide sulfol1ique, sous forme d'une couche liquide séparée. La quantité de cette portion non-sulfonable du produit d'alkylation peut varier considérablement en fonction de l'origine du produit d'alkylation. En général,
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elle atteint d'environ 10 à 30 du volume de 1 T all yl<zte.
Dans le procédé conforme à l'invention, la totalité du produit d'alkylation, débarrasse des composes (-1roInati- ques en excès et des hydrocarbures non transformés est de préférence soumise à la sulfonation, puisqu'on obtient ainsi en général les plus hauts rendements en acides sulfoniques désirés.
Cependant, si on le désire, il est également possible de séparer une fraction relativement étroite du produit d'alkylation en question, par exemple une fraction bouil- lant, sous une pression de @ entre 130 et 175 C, et complètement ou à peu prés complètement formée de compo-
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sés alkylaromatiques, et cie sulfoner seulement cette fraction, il en résultera que aucun-ou à peu près aucun-
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constituant non sulfonab18 ne sera laissé en arrière.
De cette manière, cependant, la totalité des composés alkyl aromatique formés ne sera pas transformée en acides
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sulfoniques , parce qu'on ne peut pas réaliser ainsi une séparation quantitative des composés alkyl e.tl'i)iWt¯LC¯:e=:; du produit lIe l'alkylation, tandis que l'on a toujours trouvé jusqu'à présent que les fractions antérieure et postérieure co;it,1.eni:< ni; un pourcentage plus ou moins considérable de i:ol:ï>os: nl1<ßl aromatiques.
La sulfonation d'une fraction étroite du produit d'alkylation peut être avantageuse du fuit que quelquefois le produit final peut
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?:Lr.F: ainsi obtenu avec des propriétés légèrement meilleu- res que celles des sulfonates obtenus à partir de Ici tota- lité de l'alkylate.
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Dans le procédé conforme à l'invention, la sulfona- tion est effectuée de préférence avec de l'acide sulfuri- que titrant au moins 97%, employé en excès par rapport aux composés alkyl aromatiques devant être sulfonés.
Avec une concentration croissante d'acide, 1; durée de sulfonation
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peut ebre considérableraent réduite; ainsi, quand on utilise de l'acide sulfurique de concentration 98 µ1 la réaction prendra environ 8 heures, tandis qu'avec de l'ecide a 100;, les autres conditions de réaction étant les même,,la sulfo- nation dure moins d'une heure. La sulfonation peut être ef-
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f'ectu";8 à température or;ài>1##ir<;, aussi bien qu'à une tempéra- ture supérieure ou inférieure .
Il est préférable de l'effec- tuer à des températures modérément élevées, jusqu'à 40
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a 2,, C environ, parce que, dans ce cas, on obtient d'habitu- de des rende.lents légèrement plus élevés qu'à des tempéra- turcs plus basses. Il est de régle de ne pas considérer les températures au-dessus de 50 C environ, parce que
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celles-ci peuvent donner nniss:1C', .... des produits ,.:Le; couloir foncée.
1,,: qi; :.i #.: t 5, t ' d'acide S1.!J¯:f.\.ll'j (t.c: employée en excès pen- dant 'la sulfonatiun peut varier de façon appréciable. Plus cet excès est grand, plus faible sera. le pourcentage de substance active, et plus élevé sera le pourcentage de sul- fates inorganiques dans le produit obtenu par neutralisation
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du produit de la réaction, il est de ré,=¯¯1 do choisir le rapport des quantités de façon telle que le .iol.<;.;:l d'acide sulfurique soit présent gour chaque volume d'alkylate. Ce- pendant, si on le désire, on peut employerdes rapports de volumes plus petitsou plus grands.
Les composés de la réaction doivent être convenablement mélangés pendant la sulfonation; la sulfonation sera, de pré- férence , effectuée de manière continue; l'on peut avanta-
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geusement employer à cet effet un appareil semblable à celui employé dans l'alkylation continue, le mélange d'hydrocarbu-
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res à sulfoner et d'acide sulfurique étant mis en circula- tion à travers un ou plusieurs récipients de réaction munis de plaques perforées, tandis que l'on amené dos hydrocarbures et de l'acide sulfurique frais, une quantité équivalente de produits de la réaction ainsi formés étant évacués.
La sulfo- nation peut être effectuée en deux phases, dans un système de deux récipients de réaction de ce genre, de l'acide si;1- furique à 97-100 @ alimentant le premier récipient de réac- tion et de l'acide sulfurique fumant le second.
Afin d'éviter toute diminution désavantageuse de la concentration en -acide, l'absorption de vapeur d'eau doit être évitée, et, cet égard, il est avantageux d'effectuer la sulfonation dans un système ne communiquant pas avec 1'atmosphère.
Le mélange de la réaction obtenu dans la sulfonation doit être débarrasse de bous les hydrocarbures non sulfonés présents, puisque l'on obtient ainsi un produit final plus pur. Cet enlèvement peut se faire par décantation eu par centrifugation.
Le mélanece est neutralisé ultérieurement,il en résulte que le;.; acides sulfoniques sont transformés en sels d'acides sulfoniques, et l'excès il.':,ici.:1;:
sulfurique en sulfate. l'our la neutralisation du mélange de réaction, toute- base ou toute matière organi ne ou inorganique à r faction basique réagissant avec les acides sulfoniques si :1 façon à former des sels selublesdans l'eau peut être utilisée.
Ainsi, pour produire des sulfonates de sodium, la neutralisa- tion s'effectue, par exemple, à l'aide de soude caustique ou de carbonate de sodium.
La neutralisation est effectuée de préférence de telle façon que le mélange de- sulfonation soit mélangé avec une solution aqueuse d'une substance à réaction basique, en particulier un carbonate alcalin, la température étant mainte-
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nue entre environ 80 et 100 C. Si la neutralisation était effectuée en mettant en contact une solution de carbonate alcalin à la température ordinaire avec le mé- lange de sulfonation ona trouve que les produits obtenus par séchage du mélange neutralise donnent quelquefois, dissous dans l'eau dure, une solution trouble,
ce qui n'est pas le caspour les produits obtenus en chauffant pendant, la. neutralisation.
On trouvé que le degré d'acidité auquel la neutrali- sation est effectuée affecte la couleur et l'odour du pro- duit séché final obtenu, en ce sons que la qualité dimi- nue si le pH à la fin de la neutralisation décroît d'en- viron 7 à environ 3 . Il est à recommander d'effectuer la neutralisation à un P1 de 7 à 7,5 parce que, dans ce cas, on obtient des produits finaux de couleur claire et d'odeur agréable , qui se dissolvent dans l'eau dure en produisant une solution parfaitement claire avec une très légère réaction alcaline seulement.
Les produits obtenus par neutralisation ci un P11 de 8 ou légèrement plus élevé ont aussi. un aspect satisfaisant, mais leurs solutions sont fortement alcalines, ce qui est parfois césavantageux.
Les solutions neutralisées peuvent, si on le désire être céchles de façon à obtenir des produits secs ce qui peut être fait très convenablement par la méthode de dessiccation sur tambour, mais aussi par d'autres méthodes, par exemple par séchage par atomisation.
Les produits contenant du sulfonatc. ainsi prépares contiennent généralement un faible pourcentage, de quelques % par exemple, d'huile non qui était apparem- ment dissoute dans la phase acide du mélange de réaction.
Bien que cela ne soit pas nécessaire pour obtenir un pro- duit final possédant les propriétés désirées, lesdits constituants huileux peuvent aussi être complètement, ou à peu près complètement, éliminés du produit.
L'élimina-
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tion de ces composes huileux peut être effectuée très efficacement par extraction du mélange de réaction neutra- lise avec un solvant organique insoluble, ou à peu près insolubledans l'eau, tel que, par exemple, des hydrocarbu- res àpoint d'ébullition bas , ou de l'éther . Au lieu d'ex- traire le mélange de réaction neutralise, on peut aussi appliquer l'extraction au produit sec obtenu à partir de celui-ci.
Les produits préparés conformément à l'invention sont généralement colores seulement en jaune clair, tien qu'en règle générale cela ne soit pas nécessaire, la couleur peut, si on le désire, être encore améliorée par un traite- ment connu en soi avec un agent de blanchiment convenable, tel que le;; hypochlorites, peroxydes, etc..
Les produits obtenus finalement, par le procède con- forme à l'invention contiennent à côté des suif ouates, et en fonction de l'excès d'acide sulfurique employé dans la sulfonation, un pourcentage plus ou moins considérable de sulfate inorganique ou organique . Si les sulfonates doivent être produits sous une forme conceutrés, cela peut se faireen soumettant le mélange contenant les sulfa- tes 1; un traitement d'élimination des sels.
Il est ainsi, par exemple, possible d'obtenir des sulfonates moins riches en sels, ou pratique;,lent exempts de sels par extractions de produit. sec par des solvants convenables , telsque l'alcool à 96 %.
Du fait '': de leurs propriétés d'activité capillaire particulièrement favorables, et de leurs autres propriétés, telles que l'effet détersif, les propriétés moussantes, le pouvoir humidifiant, la résistance .au calcaire et la solubilité, les produits préparés conformément à l'inven- tion conviennent remarquablement comme détersifs et agents humidifiants, spécialement pour les produits textiles,
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et en outre comme agents émulsifiants ou pour d'autres buts où une bonne activité capillaire convenable est exigée .
On a trouve que les produits prépares conformé- ment à l'invention sont équivalents et même quelque o is, à un ou plusieurs points de vue, supérieurs aux autres détersifs synthétiques, tels que le produit trisactif connu sous le non de Teepol et consistant en sulfates alky- lés secondaires de sodium. A ce point de vue, il vaut la peinc de signaler que les produits prépares conformément à l'invention, possèdent des propriétés beaucoup plus favorables, ce qui est assez remarquable, particulièrement en ce qui concerne les pouvoirs détersif et humidifiant, que les sulfonates de produits d'alkylation obtenus à partir du benzène et d'une fraction en C12 obtenue par polymérisa- tion du propène.
Le procédé conforme à l'invention est, en outre,ex- pliqué par l'exemple suivant, sans y être limité.
Exemple - Un mélange de benzène et d'une fraction en Ci!12 bouillant entre 170 et 230 C d'un distillat craqué de fuel-oil du Vénézuela, ladite fraction contenant environ 20 % d'alkènes et ayant été soumise à un raffinage préliminaire avec 1,8 % d'acide sulfurique à 96 %, à la température ordinaire dans le but d'éliminer les alkadiè- nes, fut ajouté dans un rapport moléculaire du benzène aux alkènes de 5:1 , en agitant énergiquement, à dp l'acide sulfurique de concentration 89,6 %, la température étant maintenue aux environs de 10 C par refroidissement. Le rapport en volume de l'acide au benzène + alkènes était de 1 : 1.
Après une période de réaction d'environ 75 minutes, pendant laquelle l'agitation énergique fut continuée, la couche d'alkylate, dont l'indice de brome était zéro, et l'indice d'acide 1,5, fut séparée de la couche acide, qui avait une concentration en acide de 84,2 %, et une teneur
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en d1I¯z;l ¯5 lfEltÈ: de <; 11. J,1 souleinent, et hydrolysée par traite- ment avec une le.j;';ive alcaline a 1].i /1lW lj.
La couche ,'t<<11->,1;;:e qui, outre les produits d'alkylation formés, contenait aussi l'excès de benzène et des hydrocarbures paraffiniques et na "ht0nes non transformés, fut alors soumise cl une distillation fractionnée, lîl^E::11:'.C'i::!C'il't a la pression atmosphérique et, ensuite, sous une pression de 15 mm de mercure, dans le but d'enlever l'excès de benzène et les composants non transformes de la fraction craquée . La fraction distillant sous 25 m au-dessus
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de L2üoC et dont le poids était environ ;:1 ;
de la fraction craquée en C12 utilisée, fut ensuite sulfonée, sous agitation, avec un égal volume d'acide sulfurique
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à 99 :, pendant environ 8 heures à la température de 45 C.
Après achèvement de la sulfonation, les hydrocarbures
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non transformes, qui s'étaient séparés en òri.ian.t la couche supérieure du t.lla:.nl;c de réaction, furent enlevés et la couche inférieure, contenant l'acide sulfurique et les acides sulfoniques fut neutralisée par addition lente
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d'une solution de carbonate de sodium L 15 ;, chauffée à environ 100 C, jusqu'à ce que le ,nI=, mesure Ù 0 C, fut de 7 2.. 7 , 5.
Le mélange llfu'tT'al¯S: fut ensuite séchd sur un tam- bour de dessiccation à environ 130 1. l.,.0 C, ce qui donna un produit floconneux. Le produit sec ainsi obteau, en
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quantité correspondant a environ 60 du poids, de la fraction craquée , (lequel produit contenait 35 % de substance active et 65 , de sulfate de sodium) est un excellent détersif qui se dissout même dans l'eau dure en donnantune solution tout à fait claire, et dont les propriétés,
particulièrement en ce qui concerne le pouvoir détersif et le pouvoir humidifiant sont équivalentes
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ou ;.iF<:i<: ,;up,'r:iJH!r(;:3 a celles des autres détersifs synthéti- ques, tel que les sulfates de sodium secondaires alky-
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les co' nus sous le nom 4e Teel'J01.