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" Procédé d'élimination des impuretés de nature organique de l'eau et des liquides aqueux au moyen des gels de ré- sines et procédé de préparation des gels de résines destinés à cet effet ".
On sait qu'on peut éliminer les impuretés de nature organique, telles que les odeurs, goûts et colorants de l'eau et des liquides aqueux, tels que les solutions de sucre, en les traitant par des gels de résines insolubles, poreux. De préférence, on ne sèche pas ces résines une fois préparées, oar on leur ferait ainsi perdre en grande partie leur pouvoir d'adsorption.
Comme ces gels de résines sont d'habitude de nature acide ou basique suivant la nature des matières premières utilisées, ils donnent lieu, lorsqu'ils viennent en contact avec les liquides acides ou basiques, tels que ceux qui servent à la régénération, à des manifestations de gonflement et de contraction qui, en considération de leur emploi teohnique, sont extrêmement fâcheuses, On a pu remédier en grande partie à cette difficulté,en employant des gels de résines obtenus par condensation aldéhydique d'un mélange de composés organiques oontenant des groupes acides dans la molécule avec des composés organiques contenant des groupes basiques dans la molécule.
Par exemple, on peut obtenir une bonne résine déoolorante ne donnant lieu à aucune manifestation de gonflement et de contraction par condensation en milieu aqueux d'un mélange de résorcine ou de pyrogallol et de métaphénylènediamine avec la formaldéhyde . En choisis-
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sant d'une manière appropriée les proportions des éléments basiques et acides dans le mélange, on peut supprimer les manifestations de dilatation et de contraction. On peut considérer qu'au moment de la condensation , il se forme deux structures de gels de résines étroitement entrelacées, dont l'une se contracterait dans un certain milieu autant que l'autre s'y dilaterait, de sorte que l'ensemble resterait en équilibre et que, par suite, les manifestations de dilatation et de contraction seraient supprimées.
L'apparition de la contraction et de la dilatation dépend, non seulement des proportions relatives de ces éléments basiques et acides de la résine, mais encore de la réaction (basique, acide ou neutre) du milieu aqueux dans lequel le mélange est condensé. Par exemple, si on condense un mélange d'une partie en poids de résorcine avec une partie en poids de métaphénylènediamine en milieu alcalin avec la formaldéhyde, les manifestations de dilatation et de contraction du gel de résine obtenu sont sensiblement plus accentuées que si le même mélange estcondensé en milieu acide.
Il est donc nécessaire d'adopter pour la condensation dans un milieu déterminé un rapport déterminé entre les éléments acides et basiques de la résine, pour supprimer ces manifestations de dilatation et de contraction. Or, on constate cependant que ce rapport ne peut pas être obtenu avec des mélanges de nombreux composés organiques,car les manifestations de dilatation et de contraction du gel de résine obtenu ne sont pas encore supprimées avec les proportions de mélange pour lesquelles on peut encore obtenir une condensation à l'état de gel et non à l'état de masse amorphe inutilisable . Dans ce cas, les proportions de mélange les plus avantageuses au point de vue de la suppression des manifestations de contraction et de dilatation se trouvent en dehors de celles pour lesquelles la formation d'un gel est possible.
Par exemple, dans le cas de la conden sation acide d'un mélange de métaphénylènediamine et de résorcine + résorcine w - acide sulfonique, la quantité maximum de résorcine + résorcine w -acide sulfonique est d'environ 15 % en poids, car si le poarcentage est plus fort, il ne se forme pas de gel, mais une masse amorphe inutilisable. Cependant, pour obtenir un produit exempt de dilatation et de contraction, il @ aurait fallu employer plus de 15 % de résorcine + résorcine w - acide sulfon@que. D'autre part, en milieu alcalin, toute addition de méthaphénylènediamine pour ainsi dire est déjà nuisible à la formation d'un gel satisfaisant.
Le mélange préoité ne permet donc pas de pré-
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parer uh gel de résine exempt de dilatation et de oontraction.
Or, on a découvert qu'on peut toujours obtenir des gels de résines exempts de dilatation et de contraction en effectuant la condensation avec des composés organiques, qui contiennent des groupes acides et basiques dans la même molécule, en même temps qu'avec des composés organiques qui oontiennent, exclusivement ou en majorité, des groupes acides, ou exclusivement ou en majoritêdes groupes basiques dans la même molécule, ou avec des mélanges de ces composés organiques, Le pourcentage à adopter dans le mélange à condenser de ces composés dépend de la dilatation et de la contraction que le mélange aurait subi sans cette addition, ainsi que de la nature du composé ajouté.
Des exemples appropriés de composés oontenant des groupes acides, ainsi que des groupes'basiques dans la même molécule, sont les amino-naphtols, tels que 1-amino-6-naphtol, 1-naphtylamine,- 4 acide sulfonique, les aminophénols, les acides-aminobenzolques, les acides aminobenzol sulfoniques et les acides aminobenzol--sulfoniques. Les composés peuvent aussi contenir plus d'un groupe basique ou acide dans la molécule, ces groupes différant éventuellement entre eux, ou plus d'une des deux sortes de groupes, éventuellement différant entre elles, dans la molécule . Des exemples des groupes basiques sont les groupes amino et imino et des exemples des groupes acides sont les groupes hydroxyle, acide sulfonique et oarboxyle .
Les groupes peuvent se trouver dans les noyaux aromatiques ainsi que dans les ohaines aliphatiques ou chaînes latérales.
Les composés qui sont susoeptibles de former des gels en milieu acide ainsi qu'en milieu alcalin méritent d'être choisis de préférence . Le métaaminophénol en est un exemple. En condensant d'une manière appropriée des composés qui contiennent des groupes acides ainsi que des groupes basiques dans la même moléoule , et en particulier das composés qui sont susceptibles de former des gels en milieu acide ainsi qu'en milieu basique, on peut obtenir en employant ces composés des gels de résine exempts de dilatation et de contraction .
Si ,t'on emploie pour la condensation un composé dont les groupes aoides sont plus forts que les groupes basiques, on obtient, par condensation aloaline,un gel de résine, qui se gonfle et se contracte moins que si la condensation avait étéeffectuée en milieu acide, Au oontraire, si on emploie un composé dont les groupes basiques sont plus forts que les groupes aoides ,on obtient par condensation acide un gel de résine qui se gonfle et se
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contracte moins que si la condensation avait été effectuée en milieu alcalin . En ohoisissant d'une manière appropriée le milieu de condensation en oombinaison avec le ou les oomposés eux-mêmes employés suivant l'invention, on peut toujours obtenir un gel de résine exempt de dilatation et de contraction.
Suivant l'invention, on condense les éléments de la résine qui contiennent à la fois des groupes acides et des groupes basiques dans la même molécule en même temps que d'autres éléments de résine qui contiennent exclusivement des groupes acides ou des groupes basiques dans la même molécule ou avec des mélanges de ces éléments de résine, en particulier lorsque ces mélanges en soi ne permettent pas d'obtenir des gels de résines suffisamment exempts de dilatation et de contraction, parce que les proportions de mélange les plus avantageuses en vue de l'élimination la plus totale de la dilatation et de la contraction, en cas de condensation alcaline ainsi qu'acide, se trouvent en dehors des proportions correspondant à la formation d'un gel,
La nature des composés à ajouter suivant l'invention est spécialement déterminée par la naturee la manifestation, dilatation ou contraction, qui se produirait en traitant, par exemple par une lessive, le gel de résine obtenu sans cette addition. Dans le cas où une dilatation se serait produite, on devrait ajouter un composé qui,par condensation, fournirait par lui-même un gel de résine se contractant par un traitement alo&lin. Au oontraire,dans le cas où se produirait une contraction, on devrait ajouter un oomposé qui, après condensation, fournirait en soi un gel de résine se gonflant par unùtraitement alcalin.
Si l'addition doit favoriser la contraction,11 faut, pour compenser la dilatation provoquée par les autres éléments , que les groupes basiques du composé soient plus faibles que les groupes acides présents en même temps,comme par exemple dans le cas de l'acide métaaminobenzol sulfonique. Dans le cas contraire, les groupes basiques du composé doivent être plus forts que les groupes acides présents en même temps, comme par exemple en particulier,dans le cas du métaaminophénol . Un avantage des éléments de résine employés suivant l'invention consiste en ce que ces éléments sont susoeptibles , non seulement par eux-mêmes mais encore en mélange avec des éléments de résine acides et/ou basiques, de former un gel en milieu acide ainsi qu'en milieu basique.
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Exemple 1.-
On mélange en agitant 20 gr, de métaphénylnediamine,
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30 gr. d'acide métaaminobenzolsulfoniguei 125 om3 d'eau et 30 cm3 d'HCl de poids spécifique 1,19, jusqu'à ce que le tout soit dissous, puis on chauffe jusqu'à 40 C. Puis on ajoute 110 cm3 d'une solution de formaldéhyde à 40 %. La masse s'échauffe et se solidifie à l'état de gel qu'an con- tinue à durcir comme d'habitude sous l'eau avec la farmal- déhyde . La résine ainsi obtenue se dilate et se contracte beaucoup moins que si on n'avait pas ajouté de métaaminophé- nol.
Exemple 2.-
On dissout 10 gr. de fésorcine,40 gr. de métaamino- phénol et 10 gr. de lessive dans 200 cm3 d'eau. On chauffe la solution obtenue à 45 C., et on ajoute 120 cm3 d'une solution de formaldéhyde à 40 %; on obtient ainsi un gel qui se gonfle et se contracte beaucoup moins que si on n'avait pas ajouté d'aminophénol.
Exemple 3.-
On fait bouillir avec condensation à reflux pendant huit heures :
10 gr. de résoroine, 3,9 gr. de.sulfite de sodium,
20 cm3d'eau,
2,5 cm3 de solution de formaldéhyde à 40 %, et on refroidit la solution à 60 0.
On ajoute à cette solution de résorcine + résoroine w
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-acide sulfonique, 60 gr. de metaphénylènedlemine et 60 gr. de mêtaaminophénol, ainsi que 350 cm3 d'eau. Puis on ajoute une quantité d'acide chlorhydrique concentré juste suffisante pour faire acquérir une réaction acide à la solution.
On chauffe la solution à 45 0., puis on ajoute 320 cm3 d'une solution de formaldéhyde à 40 %. Le gel ainsi obtenu est pour ainsi dire exempt de dilatation et de contraction.
Sans l'addition de métaaminophénol, on n'aurait pas pu obtenir un gel de résine exempt de dilatation et de contraction avec le mélange de résorcine. résorcine w -acide sulfonique
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et mêtaphénylènedîamine.
Les gels de résine préparés suivant les exemples qui précèdent conviennent parfaitement, lorsqu'il s'agit d'éliminer les odeurs, mauvais goûts et colorants de l'eau et des solutions techniques de suore et de glucose, qui, de préférence, ont été débarrassées antérieurement de leur al- bumine. Ils ne provoquent auoune variation fâcheuse de la
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valeur du pH due à l'échange d'ions et ne donnent lieu,au cours de la régénération par des liquides alcalins et/ou acides , à aucune manifextation, sinon presque aucune ma- nifestation, de dilatation et de contraction.