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" Procède pour la préparation des m6taux ou alliages ".
Il est connu que l'on prépare les métaux par la voie mé- tallothermique en mélangeant leurs oxydes à des métaux à chaleur de combustion élevée, par exemple l'aluminium ou le magnésium puis en les faisant réagir par des moyens d'allumage appropriés.
Il est connu également que l'on accélère ou rend possible la réaction, qui est exothermique, par un apport de chaleur. L'ap- port de chaleur se fait en chauffant le mélange en réaction avant le commencement de la réaction ou aussi en chauffant le mélange qui a déjà commencé à réagir. On considère que l'apport de chaleur est nécessaire quand on doit obtenir des métaux à haut point de fusion car alors la température de la réaction ne
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@ suffit pas toujours pour faire fondre le métal obtenu. En outre, on n'applique ce chauffage supplémentaire que quand la diffé- rence entre la chaleur de combustion du métal réduit et celle du métal réducteur est trop petite pour mettre la réaotion en route, comme c'est le cas par exemple pour la préparation du ferrotitane à partir de l'ilménite.
Cependant, le procédé appliqué jusqu'à présent ne donnait que des rendements incomplets en métal ; partie non négli- geable des oxydes métalliques restait dans la scorie, sans être réduite. La perte de métal dans la scorie s'élevait générale- ment à 10 - 15 % et pour quel ques métaux, pour le titane par exemple, jusqu'à 50 %. Théoriquement, il viendrait à l'idée, eu égard à la loi des actions en masses, en augmentant l'addi- tion des agents réducteurs au mélange métallothermique, de ré- duire des quantités plus grandes de l'oxyde métallique ;
mais on se heurte à cette difficulté que l'emploi d'un excès de mé- tal réducteur dépassant considérablement la proportion d'équi- valenoe théorique, quand on travaille dans les oonditions usu- elles jusqu'à présent, conduit à une absorption considérablement plus élevée de celui-ci par le métal réduit. Et comme les oon- sommateurs de métal limitent la teneur admissible du métal pré- paré, en métal réducteur, l'échappatoire mentionnée ne parait pas possible.
Sur la base de la présente invention il est non seulement possible d'obtenir de bons rendements en métal, mais de plus, on peut aussi maintenir dans le métal toute basse teneur dési- rable en métal réducteur.
Conformément à l'invention, on commence tout d'abord à calciner comme d'habitude le mélange métallothermique. Ce n'est que quand le processus est terminé que l'on prévient le refroi- dissement du produit de la réaction et ainsi l'achèvement pré- maturé de celle-ci en maintenant, par un apport de chaleur, la
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température au même niveau, ou même, si c'est nécessaire, en augmentant encore celle-ci.
On peut atteindre le résultat final désiré qui est d'ob- tenir une soorie de pureté et un métal de pureté convenables, de diverses manières. On peut, ou bien opérer avec une addition purement empirique de métal réducteur déterminée de manière qu'après un chauffage supplémentaire de durée plus longue, la scorie soit bien réduite et le métal suffisamment raffiné. Im- médiatement après aohèvement de la réaction métallothermique la teneur en oxyde de métal lourd de la scorie est encore trop élevée, de même que celle du métal en métal réducteur. On oom- mence à présent à apporter de la chaleur. A cette fin, etest un ohauffage électrique système Héroult qui convient le mieux.
On maintient ainsi le bain en fusion à une température suffi- sante. A présent, les oxydes métalliques se trouvant encore dans la scorie ont le temps de réagir avec le reliquat de métal réducteur, de sorte 'qu'à la fin de la réaction, il se forme une scorie presqu'exempte d'oxydes du métal à obtenir et un produit final suffisamment pur. Plus élevée la température est mainte- nue pendant la période de réaction supplémentaire, plus rapide- ment s'accomplit la réaction.
On peut toutefois, pour accélérer le travail aussi ajou- ter du métal réducteur après aohèvement de la réaction métallo- thermique et pendant le chauffage supplémentaire jusqu'à ce que la scorie possède la basse teneur désirée en oxyde métallique.
Si, après achèvement de la réduction de la scorie, le mé- tal obtenu a une teneur trop élevée en métal réducteur, on dé- verse tout d'abord pour la plus grande part la scorie exempte d'oxyde métallique formée. On ajoute ensuite en chauffant à nouveau, un agent oxydant, de préférence un oxyde du métal qui doit être préparé, ou, par exemple, dans le cas des alliages ferreux, de l'oxyde de fer. Quand on opère convenablement, on
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peut de oette manière, affiner le bain de métal autant qu'il est désirable tandis que, d'autre part, la teneur en oxyde de métal lourd de la scorie reste très basse.
Si en outre on tient compte que la quantité de scorie formée dans le processus de l'affinage est très faible par rapport à la quantité totale de scorie, les pert-es de métal qui se produisent à cette occasion comptent à peine.
Il est possible également d'établir en même temps le mé- lange d'oxyde métallique et de métal réducteur de manière qu'un très grand excès de métal réducteur soit présent de sorte que dans ce cas, il se forme, après un chauffage supplémentaire de durée relativement courte, une scorie pauvre en oxyde de métal lourd. Le métal formé renferme dans ce cas beaucoup de métal réducteur. On déverse alors la scorie pour la plus grande part et l'on affine le métal, comme il est exposé dans le paragraphe précédent.
Lorsque le raffinage est terminé, on peut enlever le métal et la scorie. On peut alors utiliser le four pour de nouvelles réactions, à l'opposé du procédé actuel, dans lequel on travail- le en bloc et on doit remettre le four en ordre à chaque passe opératoire.
D'autres réactions génératrices de scories, telles que, par exemple, l'élimination du soufre contenu dans un métal, peu- vent être effectuées pendant ces processus.
EXEMPLES DE REALISATION :
1.) On mélange 1.000 kilos d'oxyde chrome avec une quan- tité de granules d'aluminium déterminée empiriquement et l'on fait réagir le mélange dans un four installé également pour le chauffage par l'arc électrique, de la manière habituelle. La quantité nécessaire d'appoint d'aluminium se règle sur la nature de l'oxyde; elle doit être établie par des essais préliminaires et est généralement de 5 à 10 % au dessus de la valeur théorique.
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lorsque la réaction est achevée, on abaisse les électrodes dans la scorie et l'on fait passer le courant. On chauffe à une tem- pérature aussi élevée que possible jusqu'à ce que l'on obtienne la composition désirable du métal et,de la scorie.
Ensuite, on défourne les deux.
La durée du chauffage supplémentaire est de 3 à 6 heures environ.
2.) On mélange 1. 000 kilos d'acide vanadique à 500 kilos de granules d'aluminium; on ajoute comme fondant 130 kilos de ohaux calcinée et une quantité de fer correspondant à la teneur désirée en fer du ferrovanadium. De ce mélange, on introduit alors environ 100 kilos dans un four et on allume. Pendant la réaction on introduit le restant du mélange petit à petit.
Lorsque la réaction est terminée, on descend les électro- des dans le four, on-fait passer le oourant et l'on chauffe en- oore pendant environ une demi-heure à une heure. Après ceci, on introduit par petites portions des granules d'aluminium jusqu'à ce que la soorie n'ait plus qu'une teneur de 0,2 % de V environ.
La quantité d'aluminium à ajouter nécessaire est de 15 à 25 ki- los environ. Si la teneur en aluminium du métal préparé est en- core supérieure à 1 %, on déverse la scorie aussi bien que pos- sible ( environ 800 à 1. 000 kilos).
Pour éviter les carburations il doit toutefois rester sur le,métal une couche de soorie d'une épaisseur de 2 à 3 oms. On continue à chauffer fortement et à ajouter par petites portions de l'acide vanadique ou de l'oxyde de fer jusqu'à ce 'qu'un éohan- tillon du métal indique que la teneur du métal en aluminium est inférieure à la limite maximum désirable. On défourne alors le métal et la scorie dans une coquille. Le processus entier dure environ 2 à 3 heures. La scorie affinée produite a un poids de 100 à 200 kilos environ à 1 à 2% de V.
Avec le mode opératoire ci-dessus, on obtient, en tenant
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compte des pertes par formation de poussière facilement des rendements en vanadium de 96 à 97% sans tenir compte du métal qui peut encore, de toute manière, être récupéré de la scorie de raffinage.
Les conditions pour le chrome, le manganèse, le tantale et les métaux analogues sont identiques à celles qui se présen- tent pour le vanadium.
REVENDICATIONS.
1.) Procédé pour l'extraction des métaux ou des alliages par réduction des oxydes de ces métaux par des métaux à chaleur de combustion plus élevée, caractérisé par le fait que la masse de la réaction est maintenue, après achèvement de la réaction métallothermique, par apport de chaleur, particulièrement par la voie électrique, à une température suffisante à l'état de de métal fusion de manière que le reliquat/réducteur se trouvant dans le métal réduit puisse encore réagir avec le reliquat de l'oxyde métallique du métal à préparer restant dans la scorie.