BE360448A

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Publication number: BE360448A
Authority: BE

Description


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  Procédé de   production   de résine . 



   L'invention est relative aux matières résineu- ses, et Plus particulièrement aux matières résineuses ob- tenues par condensation chimique . 



   Un des objets principaux de l'invention est la production de résines consistant en grande partie en des produits de condensation de l'urée ou autres substances azotées (ou les   deux)   avec des aldéhydes, ces résines é- tant très résistantes au choc et à l'eau et autres sol-   vants   ordinaires, elles ne sont pratiquement pas influ- encées par la lumière et sont susceptibles de résister, 

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 sans décomposition, déformation, marbrage ou autre dom- mage,à une exposition porolongée à des températures qui ont jusqu'ici   occasionné   des effets nuisibles . 



   L'invention a également pour objet : 
1 - une résine moulée de ce genre qui est très brillante et très transparente; 
2 - la production de produits de condensation du genre indiqué, pouvant être moulée à des températures plus élevées qu'il n'a été possible de le faire jusqu'-   ici;     38 - la   réduction de la durée pendant laquelle la résine doit rester dans le moule pour acquérir une forme permanente; 
4 - l'utilisation comme plastifiant d'une substance ayant des .propriétés qui la mettent à même   d'a-   gir également comme agent de durcissement pour des rési- nes composées d'aldéhydes et   d'urée .   



   Un but accessoire de l'invention est d'obtenir la facilité du   contrôle   de la concentration en ions hy- drogène pendant la combinaison, la condensation, le sécha ge et le moulage . 



   L'invention a également pour but accessoire la production d'une résine dans laquelle la combinaison des constituants est pour ainsi dire complète et dans laquelle il y a pratiquement absence de résidus non com-- binés . 



   Dans la mise en oeuvre de l'invention, on com- bine de l'urée et une solution aqueuse de formaldéhyde en présence d'un excès de formaldéhyde, ce qui est ef- fectué sans rendre la masse trouble ou   opaque .  Après 

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 que la combinaison initiale de l'urée et de la formaldé- hyde a eu lieu, on combine ensuite une partie de la for- maldéhyde restante avec une nouvelle quantité d'urée, . , mais on laisse encore un excès de formaldéhyde non com- binée .

   On combine le résidu final de la formaldéhyde non combinée avec encore une nouvelle quantité d'urée 11 est possible de combiner les résidus successifs de la formaldéhyde par l'addition durée en quantitésconve- nablement décroissantes sans rendre la masse trouble, et par l'emploi de solvants non aqueux appropriés; lors des dernières phases du procédé, on peut éviter   complè-   tement que la masse devienne trouble ou opaque . 



   Dans le présent procédé on a recours à des opérations de contrôle de la concentration en ions'hydro- gène, opérations qui sont importantes en vue de la réa- lisation satisfaisantedudit procédé et qui sont effi- caces malgré les variations dans les constituants et les conditions de traitement qui, autrement, pourraient oc- casionner un insuccès .* Ce contrôle de la concentration en ions hydrogène est réalisé à l'aide   dtune   base or- ganique forte qui ne se combine avec la formaldéhyde Un commence le procédé avec une faible valeur de la concentration en ions hydrogène (désignés ci-après par "valeur pH" ), pour accélérer au début la réaction,

   et la valeur ph est augmentée pendant les phases   ultérieu-   res du procédé pour conserver le contrôle de la réac- tion Un emploie une base organique ayant une.action d'amortissement suffisante en vue d'éviter, en l'uti- lisant, d'avoir à prendre de très grands soins et à agir avec beaucoup de précision . 

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   Dans le double but d'augmenter la résistance au choc d'articles moulés formés à l'aide de la présente résine et pour obtenir un état de concentration en ions hydrogène qui accélère convenablement l'opération de moulage, on emploie un plastifiant renfermant des grau-- pes acides pour porter la concentration en ions hydro- gène à une valeur pH convenable pour un moulage rapide sous l'action de la chaleur et de la pression . 



   Dans la mise en oeuvre de l'invention on pré- fère employer le procédé suivant : 
Environ 2 à 2,2 molécules de formaldéhyde dans une solution aqueuse à 30- 40% sont amenées à   ue   va- leur pH de   5 à b,   de préférence environ 5.5, par l'addi- tion de triéthanolamine .

   On ajoute une molécule d'urée et on fait bouillir le mélange très doucement jusqu'à ce que la combinaison de l'urée et; de la formaldéhyde et du produit de condensation initial ait eu lieu , En   ajou-   tant une nouvelle quantité de   triéthanolamine,   la valeur pH est portée entre 7 et   6   (de préférence environ 7.5) et la solution est évapores jusqu'a obtention d'un sirop épais contenant moins de 10 % d'eau .

   un solvant non aqueux à point d'ébullition moyen est alors ajouté (ae préférence un solvant contenant au moins un groupe hydro- xyle, tel que l'alcool butylique, ou le monométhyléther de l'éthylène-glycol), la solution est   cnauffée   jusqu'à   éballition   et une nouvelle quantité d'urée est ajoutée en petites portions pour se combiner avec la formaldényde libre restante .

   Le rapport final des molécules de for- maldéhyde vis-à-vis des molécules d'urée doit être infé- rieur à2:1 et peut descendre jusqu'à   1.5:1   

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Le sirop est alors mélangé à une température inférieure à 60  C avec une quantité suffisante d'un alcool   polyédrique   acide polybasique pour réduire la valeur   pn   entre 3,5 et 5 Le mélange est alors séché dans le vide à une température d'environ 40 à 60    U.   jusqu'a ce qu'il puisse être broyé, et après broyage il est   s4cné   a nouveau a la même température, pour éliminer las traces de solvant et   d'eau   
La poudre résultante peut être moulée sous pression à des températures de 120 à 150  C.

   et l'arti- cle moulé peut être enlevé du moule au bout d'une à vingt minutes, suivant sa dimension et d'autres condi- tions Le traitement final est alors effectué par chauf- fage dans un four, sans pression, à une température de 80 à 140  C, pendant des durées variant suivant les ar-   ticles .    



   Une watière   colorante,   sous la forme d'un pigment relativement non soluble au d'un colorant solu- ble, peut être ajoutée pendant que la masse est a l'état sirupeux, ou est ajoutée à la poudre sèche 
Des articles fabriqués suivant le procédé dé- crit ci-dessus sont dars et flexibles Pratiquement. ils ne sont pas influencés par l'eau et autres solvants ordinaires et par la lumière ultra--violette et visible, et ils sont susceptibles de résister sans dommage à une exposition prolongée à des températures relativement   élevées .

Claims

RESUME L'invention est relative à un procédé de produc- tion de résine, consistant à combiner de l'urée et de la formaldéhyde en présence d'un excès de formaldéhyde et, après que cette combinaison initiale d'orée et de formal- déhyde a eu lieu, à combiner une partie de la formaldéhyde restante avec de l'urée en quantité telle qu'il reste un excès de formaldéhyde non combinée.

L'invention est également caractérisée par les points suivants, pris séparément ou en combinaison.

1 Des parties de la formaldéhyde,restant après la combinaison initiale de celle-ci avec l'urée, sont ensuite combinées avec de l'urée en quantités voulues pour laisser toujours des quantités décroissantes de formaldéhyde non combinée.

2 Le résida final de formaldéhyde est combine' avec de l'urée.

3 'La formaldéhyde est employée sous la forme d'une solution aqueuse ayant une valeur pH de 5 à 6 qui, après la combinaison initiale de formaldéhyde et d'urée, est portée entre 7 et 8.

4 Dans une forme de réalisation du procédé, 1 molécule durée est ajoutée à,chaque 2.2 molé- cules de formaldéhyde sous la forme d'une solution aqueuse à 30= 40% ayant une valeur pH de 5 à 6. mélange que l'on fait'bouillir jusqu'à ce qu'une combinaison de l'urée et <Desc/Clms Page number 7> de la formaldéhyde et du produit de condensation initial ait eu lieu, après quoi une nouvelle quantité denrée est ajoutée en quantité suffisante pour porter le rapport des molécules de formaldéhyde vis-à-vis des molécules d'urée à 1.75:1, la valeur pH $tant alors réduite entre 7 et 8, après quoi une nouvelle quantité d'urée est ajou- tée en quantité suffisante pour se combiner aveca formaldéhyde restante.

5 Le contrôle de la valeur pH est effectue par l'emploi d'une base organique forte, telle que la triéthanolamine, 7 Après abaissement de la valeur pH de la solution entre 7 et 8 et avant d'ajouter une nouvelle quantité d'urée en quantité suffisante pour se combiner avec la formaldéhyde restante, la solution est évaporee jusqu'à obtention d'un sirpp épais, dilué à l'aide d'un solvant non aqueux à point d'ébullition moyen, et est bouillie pour éliminer l'eau.

7 On ajoute à l'urée et à la formal- déhyde combinées an plastifiant renfermantedes groupes acides non combinée qui élèvent la concentration en ions hydrogène du mélange, qui est alors moulé sous l'action de la chaleur et de la pression.

8 Une solution à 80% dans l'alcool d'un alcool polyhydrique acide polybasique est employée comme plastifiant et est mélangée avec le sirop résul- tant de l'évaporation de la solution.

9 Le produit moulé est finalement traité par chauffage, sans pression.