BE455034A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de diamines mono-substituées.. 



   Des diamines substituées d'un demi-côté ont une grande' importance,pour l'obtention de masses' synthétiques par une synthèse 'facile à surveiller, en vue'de la fabrication de, fibres de polyamides. 



   .De semblables diamines sont en. général difficilement accessible s. On obtient dans le cas desréactions de diamines 
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 avec des halogénuree' acyliques ou alkylieiues dans le rapport   ' 1:1,   c'est à dire dans Les conditions qui devraient conduire à la formation   de.mono-dérivés,   à côté de systèmes cycliques se présentant éventuellement, presque toujours des dérivés substitués des deux côtés et de la matière de départ. 



   Pour parvenir à des diamines substituées d'un demi-côté il a fallu par conséquent des détours par   'le   fait que par exemple-suivant le brevet suisse 139412 ou le brevet allemand 
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 561156, on part d'.amino-acides dont on. transforme le groupement . earboxy7ique, suivant des méthodes connues en un groupement nitril, on substitue le groupement amino et on transiter-', me le groupement nitrïl par réduction en groupement amino.' Une autre possibilité connue pour parvenir à des diamines'substituées d'un demisôté est la transformation de diamines au'moyen d'esters d',aoide par exemple suivant le brevet américain 1:9a6.O13,, C.e procédé qui peut être employé avec un bon résultat pour de s,diamines à oaurte chaîne , est sans rendement ,lorsq,u'on pass.e aux dia:

  Ilne,s homologues plus éle- vées, particulièrement dans le cas des éléments les plus inférieurs de la série..des'esters d'acide gras (radical formy- 
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 ligue et acétyliq,u ),. : 
Le procédé expliqué ci-après permet d'obtenir des monodérivés de diamines en une succession de réaction simple et .pour autant qu'il s'agit des éléments les plus élevés de la série des diamines - avec des rendements notablement meil-   leurs,que   suivant,les méthodes connues. 
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  .S ,l'on chauffe les dérivés di-aoyiiques ou'di-aoryliques de diamines aliphatiques ou aromatiques à une température   éle-   vée qui se trouve avantageusement.au-dessus du point   d'ébul-.   lition de   la diamine   mono-substituée correspondante , en présence ou en l'absence de   catalyseurs,   avec ou sans emploi   d'un   dépression-' ils subissent une décomposition sous.l'ef- 
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 fet de àaquelie d'abord un substituant dans le groupement amino, dans des-conditions.plus sévèr'e!3 ,égala:

  n.ent' le second sont   dissocies.. '   

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Si on observe des conditions d'essai appropriées, on peut conduira ce processus de décomposition de telle manière que le mono-dérivé d'abord formé peut être éliminé du mélange de réaction avec un bon rendement sans dissociation plus poussée. La dissociation du produit primaire est en effet empêonée par l'enlèvement rapide hors de la chambre de   vapeur,   c'est à dire par la distillation rapide d'une pompe à circulation ou par agrandissement de la. surface active dans la distillation et aussi finalement par combinaison de la surface agrandie et de la vitesse du gaz de transport. 



   Exemple :De   l'hexaméthylène-di-formamide   (F;103-105 ) est chauffée dans un récipient de distillation sous l'azote et sous 1 mm de mercure, à 270  Presque toute la diamide distille sous la forme d'une huile   incolore   se prenant petit à petit en cristaux et qui est composée, outre la diamide non modifiée, jusqu'à 60% de la théorie, d'hexaméthylène-monoformamide (phényluréide F:-89-91 ) et peut être séparée de la précédente facilement en solution d'acide chlorhydrique, par extraction au moyen de solvants organiques. 



   Il s'agit dans l'objet de l'invention par conséquent d'un procédé pour la fabrication de diamines mono-substituées, procédé qui consiste en une décomposition thermique de diamines   di-substituées,   cette décomposition conduisant progressivement du bi-derive en passant par   'le   mono-dérivé à la diamine libre etétant interrompue à la phase du mono-dérivé.

Claims (1)

1. R E S U M E Procédé pour la fabrication de proauits de substitution mono-acliques et mono-alkyliques de diamines aromatiqueset aliphatiques, caractérisé par une dissociation thermique ae bi-aérivés ae qiamine, éventuellement moyennant l'emploi de catalyseurs, d'une dépression, de gaz inertes, avec interrup- ti'on a la phase au mono-derivé par une extraction rapide du produit primaire ce la chambre cie vapeur, suivant des méthoose connues en elles-liâmes.