BE457549A - - Google Patents

Description

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  La Société dite 
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 B511Y, h'ETTùXl<E-G2SEÉMCEÀFT MIT BESCMKUX29R mFT#TQ, à Chemnitz,,  Saxe   (Allemagne). 
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 PROCEDE DE FABRICATION DE CQ])'#INAISON'S AZOBËES. Convention Internationale : Demande de brevet allemand B.202.131   IV     a/12 p   déposée le   10   avril 1943. '   @   
Il est connu de préparer des combinaisons azotées, en particulier des amines, par scission de combinaisons d'ammonium quaternaire qui peuvent être obtenues par addition d'halogénures d'alcoyle ou d'autres esters d'acides inorganiques ou arylsulfo- 
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 niques à 1'hexanéthylènetétramine.

   On procède dans ce cas par exemple de telle façon qu'on transforme la combinaison d'addition, obtenue à partir d'hexaméthylenetétramine et d'une comni- naison halogénée, par de l'acide chlorhydrique en solution aqueuse ou alcoolique. 



   Délépine Bull. Soc. Chim. France 3 13, 355 ss. id Bull. Soc. Chim. France 3 17, 290 ss. 
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  Hahn et \'la1.ter Ber. 54e 1531 x91) . 



   On a également déjà préconisé, pour la préparation de combinai sons azotées, de chauffer durant plusieurs heures de   l'hexa.-   

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 méthylènet0tramine avec des sels alcalins d'acides alcoylsulfoniques dans des autoclaves à haute pression, l'hexaméthylène sc décomposant simultanément. Par reste alcoylé, on employait alors approximativement 4 moles   d'hexaméthylènetétramine   (brevet allemand 563.398, exemple 12). 



   On a trouvé actuellement qu'on peut transformer, en combinaisons azotées, des dérivés, du type ester,d'acides   inorgani-   ques ou d'acides sulfoniques organiques, tout en employant des quantités   d'hexaméthylènetétramine   essentiellement plus faibles, en un temps considérablement plus court et sans appareillages pour hautes pressions, si on chauffe le mélange dans un récipi.ent ouvert à des températures relativement élevées, avantageusement à 150 -250 .

   Pour la   transfomiation,   conviennent particulièrement les esters d'acides inorganiques monovalents, tels que les hydracides   halogènes   et l'acide nitrique, ainsi que les esters et les sels d'esters d'acides inorganiques polyvalents, tels que l'acide sulfurique, l'acide sulfureux et les oxacides du phosphore, ensuite les esters des acides sulfoniques organiques. 



  En employant des sels d'esters, les esters acides des acides peuvent être combinés avec l'ammoniaque ou avec des combinaisons azotées organiques, en particulier l'hexaméthylènetétramine. 



  La quantité d'hexaméthylènetétramine à employer atteint, pour chaque reste organique, au moins 0,25 et au plus 2 moles, avantageusement   0,5 à   1,1 mole. 



   La transformation peut s'effectuer également en présence d'agents de dilution à point d'ébullition élevé, qui sont, parti-   culièrement   à la température ambiante, solides, par exemple cireux, ou de corps solides finement divisés tels que le sable, la terre $dinfusoire, le sel de cuisine, le sulfate de sodium, et 

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 en présence d'agents à action condensante tels que le chlorure de zinc. Suivant la destination des produits, ces substances peuvent être laissées dans le produit ou en être éliminées. 



  Lors de l'utilisation de composés à bas poids moléculaire, on peut veiller, par une réfrigération à reflux et le maintien d'une pression élevée ou par l'une de ces mesures seulement) à ce que les composants restent dans l'enceinte réactionnelle. 



   La réaction peut s'effectuer de telle sorte que les compo- sants soient chauffés ensemble (le cas échéant avec les produits d'addition) ou que l'hexaméthylènetétramine ne soit incorporée qu'à la température de réaction. La réaction s'achève en un temps court en moussant et on obtient les combinaisons azotées sous forme de qels. Les bases libres peuvent être obtenues à partir   de   celles-ci de la façon habituelle. 



   Exemples : 
1.- 20,4 g. de chlorure de dodécyle sont chauffés à 220 -      225  dans un récipient de forme haute et d'au moins 250 ccm. de capacité. On introduit alors rapidement 15 g.   d'hexaméthyléne-     tétraziine.   Tout en agitant continuellement, on maintient le mé- lange à la température indiquée. Il prend une teinte foncée et commence   à. mousser.     Apres   peu de temps, l'écume s'effondre et la réaction est terminée. Durée totale de la transformation :      1/2 heure. 



   Le produit est une pâte visqueuse brun-foncé qui se dissout de façon limpide dans l'eau et fournit une solution bien mous- sante à réaction neutre. Rendement : 27,2 g. 



   2.- 2,5 g. d'ester laurique d'acide benzènesulfonique et 1,4 g. d'hexaméthylènetétramine sont fondus ensemble dans un ré- cipient en verre à une température allant jusqu'à 180 . Quelques 

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 minutes plus tard, la réaction est terminée et on obtient un produit soluble de façon limpide dans l'eau. 



   3. - 25 g. d'ester alaurique de l'acide benzènesulfonique 
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 et O7 g.'dehexaméthylènetétramine sont chauffés dans un réci- pient en verre, durant quelques minutes à 250 . Il se forme un produit soluble dans l'eau de façon limpide.

Claims (1)

1. R e v e n d i c a t i o n s .

   1.- Procédé de fabrication de combinaisons azotées par chauf'fage EMI4.2 d'hexaméthylènetétramine avec des dérivés du type ester d'acides inorganiques ou d'acides sulfoniques organiques, caractérisé en ce que la réaction s'effectue sous pression ordinaire ou mode- rémer.t élevée avec emploi de 0,25 à 2 moles au plus d'hexamé- thylènetétramine pour chaque reste organique.

   2.- Procédé suivant la revendication le caractérisé en ce qu'il est fait usage également d'agents de dilution.