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Perfectionnements apportés aux procédés de raffinage de graisse de laine brute.
La présente invention est relative au raffinage de la graisse de laine (suint) brute en vue d'obtenir, d'une manière simple et économique, de la lanoline aqueuse ou anhydre de qua- lité excellente.
La graisse de laine brute est généralement obtenue par une des trois méthodes suivantes. Selon le procédé le plus cou- rant, on lave la laine avec des solutions alcalines contenant du savon et/ ou de la soude et on sépare la graisse de laine brute d'avec cette émulsion par précipitation et/ ou centrifugeage.Le produit très impur ainsi obtenu est souvent vendu sous la dénomination "suint brut aqueux" et est une crème ou pâte qui contient
15 à 20% d'eau et toutes les impuretés de la solution de dessuin- tage. Il peut être soumis à un nouveau centrifugeage jusqu'à ce que sa teneur en eau soitde I à 3% et il est alors vendu sous le nom de "suint brut sec". Dans chaque cas, ce produit brut doit être raffiné avant de pouvoir servir à la plupart des usages.
Une deu- xième méthode pour récupérer la graisse de laine consiste à décom- poser l'émulsion grasse du liquide de dessuintage en l'acidulant- généralement avec de l'acide sulfurique - ce qui provoque la sépa- ration d'une couche supérieure malodorante qui est vendue en An- gleterre sous le nom de "graisse de Yorkshire" et qui, parfois, est mise sur le marché sous la dénomination "degras". Une troi- sième méthode pour récupérer la graisse de laine brute consite à soumettre la laine à une extraction avec un solvant et à reccueil- lir la graisse hors de la solution filtrée en séparant le solvant par distillation. Ceci donne une "graisse de laine brute et sèche".
Le procédé, qui fait l'objet de ltinvention, peut être appliqué le plus aisément à une émulsion crêmeuse de graisse con- tenant de l'eau, du savon, des saletés, des protéines, des matières colorantes et d'autres impuretés et connue sous la dénomination "graisse de laine brute et aqueuse", bien qu'il puisse également être utilisé pour les autres genres de graisses de laines brutes et impures.
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L'invention consiste à énu7¯sionner d'abord la graisse brute dans d-e l'eau contenant du savon ou des émulsionnants si.ni- laires. Les matières brutes "aqueuses" contiennent généralement suffisamment de savon pour former cette émulsion uniquement en chauffant et en remuant la graisse brute fondue, éventuellement on ajoutant un peu d'eau. Par contre, pour les matières brutes dites
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sèches" il peut être nécessaire dq; ajouter un peu de savon ou autre émulsionnant, en plus de l'eau nécessaire, nour produire une bonne émulsion.
A cette émulsion on .joute des substances alcalines comprenant, de préférence, un silicate alcalin. Pour autant qu'il s'agisse de certains avantages essentiels du procédé selon l'invnetion, il peut ne pas toujours être nécessaire de faire cette addition, mais elle permet d'obtenir l'enlèvement de tout l'acide Gris libre contenu dans la graisse brute. Un tel acide gras libre peut
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être présent même dans une matière brute <;y;- nt une réaction alca- line. L'alcali ajouté, pendant ce t Le opération, aide également :'1 dissoudre les impuretés protéines et à provoquer la mise en suspension des saletés solides dans la. phase aqueuse.
Si l'on désire obtenir une graisse très légèrement colo-
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rée, on ajoute à l'émulsion du 1i'oxYr1e d'hydrogène (eau oxygénée) ou. une substance fournissant du bioxyde d'hydrogène on solution
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aqueuse chaude, telle que du perborate ou du percarbonate de sodium et, dans ce cas, il est bon de maintenir le mélange très chaud, de
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préférence su voisinage du point d'ébullition, jusque, ce que le peroxyde soit complètement décomposé ce qui est indiqué par la ces- sation du dégagement gazeux.
Sans cela, les bulles gazeuses adhé- rant aux impuretés solides peuvent empocher que ces dernières quit-
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tent la couche de graisse p01U' passer dans ]a couche d'eau yr.;.,Ga,-t l'opération suivante.
A ce moment une quantité relativement faible d'une huile
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stable sulfonatée est ajoutée au 1121Gr\.!w, par exemple ele 7¯T'huile de ricin, de l'huile de pied de boeuf, de l'huile rie colza, d'huile de mais, de l'huile de soya 'v:'nt été snlf'on::t;.0s ou toUt8:3 autres huiles sulfoaatées. Cette addition provoque lll; décomposition rapi- de de l'émulsion et '110 séparation de 1.:; graisse claire e >3. la par- tie supérieure d,) la masse alors crue le phase n'i1Jouse se dépose simultanément et rapidement sur le fond en entraînant avec elle le savon, les saletés et l'huile sulfor t ,e solu"lo d.ans l'eau.
Cet effet, qui suit l'addition de l'huile sulfonutée, est extrême- ment frappant, et pour autant que l'inventeur le sache, est entière-
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ment nouveau en ce qui concerne le iaffin{èse de la graisse et le succès 'du procédé selon l'invention dépend de cette séparation rapide et propre de 1 graisse d'avec la. suspension c1',03 impuretés dars l'eau. La sépara bion est tellement complète qu'elle permet un 1<,v¯.Ce de la graisse avec de l'eau en contre-courant au cours de l'opération suivante, Si le traitement n'est pas exécuté de manière telle que If. séparation soit complète, des pertes de graisses avec 1.' >;..,; '1'] de lavage résiduelle peut "'0:1dre le orocédé non-économique.
La couche de graisse claire est alors séparée d'avec la couche d'eau et est lavée à l'eau chaude, de préférence e: coa::r¯.coursnt. De cette manière, les derrières braces des ill1;)Ill'-')+;':.G ":0- lubles dans l'eau, telles que le savon, 7.'alcali, les sels, etc...
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sont enlevées et la graisse est séparée d'avec 1>. ;ia.ise la partie supérieure de la dernière cuve de lava.Se ou elle se présente sous
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la forme d'une huile claire, neutre et de C01Ü0U1' claire et qui, exception faits d'une légère humidité s.yylé -rrîtaLre, e=3t <1.e 1.#. qualité de 10 1-noline TJ.3.P. (TJ. .1'Yuz:r :, copoea ) .
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Si l'on veut obtenir un produit "sec" on débarrasse la graisse de toute eau de '-.lavage restante par contrifugation ou par toute autre méthode appropriée, à l'aide de laquelle la te- neur en eau peut être aisément réduite à 0,2% et moins.
La graisse, obtenue selon le procédé susdit, peut alors être généralement mise sur le marché comme étant de la lanoline U. S.P. Toutefois, pour sertains usagers, une améliora- tion ultérieure de la qualité de la graisse raffinée peut être désirable et dans ce cas, ou peut avoir recours à ltune quel- conque ou aux deux opérations supplémentaires suivantes.
La graisse est agitée, en étant chaude, pendant peu de temps avec une faible quantité de terre à blanchir et/ou du carbonedécolorant (noir de fumée) et on la fait passer dans un filtre-presse. Par contre, ou en plus, la graisse chaude, filtrée ou non-filtrée, est soumise à un traitement dans le vide pour enlever les traces d'impuretés volatiles et odorantes ainsi que des traces d'humidité. De la vapeur d'eau, des gaz inertes ou de l'air peuvent être introduits sous la surface de la graisse chaude pendant qu'elle est soumise à l'action du vide. Si on ne fait pas barboter de la vapeur ou du gaz dans la graisse, celle- ci est à étaler sous forme de minces couches, par exemple en la faisant ruisseler sur une série de plateaux inclinés pendant qu'elle est soumise à l'effet du.,vide ou la graisse est étalée dans une chambre vide.
Afin d'expLiquer davantage l'objet de l'invention et la manière dont elle peut être mise en oeuvre, on la décrira ci-dessous en se référant au dessin ci-annexé.
La fig. I montre, schématiquement les opérations ef- fectuées pour le traitement et l'appareil préféré auquel on a recours à cet effet.
La fig. 2 montre, en coupe verticale, les détails d'une des tours de lavage.
La graisse brute, est recucillie dans des tambours en acier I qui sont renversés au dessus d'un grillage 2 avec tubes à vapeur et établis à la partie supérieure d'une cuve de fusion 3 contenant des serpentins à vapeur 4. La graisse brute et', chaude, contenant'de 20 à 40% d'humidité passe de la cuve 3, à l'aide d'une pompe ou boite soufflante 5, dans la cuve de trai- tement 6 contenant des serpentins à vapeur 7 et l'agitateur 8.
Hors des réservoirs 9 ou 10 on ajoute alors une solution qui peut contenir : SiO2- 0,77 kg et Na2O- 0,40 kg pour chaque 100 legs de graisse brute anhydre'en présence.
La quantité exacte de ce mélange alcalin ainsi que le rapport SiO2 : Na2On'ont pas des valeurs critiques et peuvent varier considérablement sans nuire au procédé. Suivant la qua- lité de la graisse brute traitée, le Na2O peut varier entre 0,3 et I,O kg et le SiO2 de 0,5 à 2,0 kgs pour 100 kgs de matières brutes sèches.
Cette solution peut être ajoutée sous forme d'un. mélan- ge de silicates faiblement ou fortement alcalins, sous forme d'un mélange d'un silicate faiblement alcalin.avec de la soude caus- tique ou.sous toute autre forme. Bien qu'on puisse se servir d'au- tres alcalis il est conseillable d'avoir recours au moins à une teneur en silicates .telle qu'indiquée plus haut, ceux-ci ayant apparemment un effet très favorable sur la formation aisée et ra- pide d.'une émulsion, sur la décomposition aisée et rapide de celle-ci par l'addition de l'huile sulfonatée et sur la déflocu- lation des protéines et impuretés solides qui passent plus rapi- dement et plus aisément en dispersion dans la couche aqueuse in- férieure.
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Après que la graisse de laine brute a été émulsionnée, une solution d'eau oxygénée peut être ajoutée hors du réservoir
II pour blanchir la graisse, pour tuer les bactéries et pour enlever les odeurs. la quantité de H2O2 dépend de la qualité de la graisse, de l'effet désiré, etc..., et peut être de I à x kgs de la solution à 30% pour chaque 100 kgs. de graisse. La masse est alors agitée tout en étant maintenue au voisinage du point d'ébullition jusqu'à ce que tout le bioxyde soit décomposé, ce qui se constate par la cessation du dégagement gazeux.
A ce moment, une quantité suffisante, généralement de
I à 6 kgs. d'une huile de ricin suif ouatée pour chaque 100 kgs.
/suffisante de graisse est ajoutée hors du réservoir 12. Quand une quantité/ d'huile sulfonatée a été ajoutée en remuant il se produit, quand on arrête l'agitateur, une séparation rapide de graisse clatre à la partie supérieure de la masse alors qu'une solution aquense de couleur foncée, de savon, d'alcali, d'huile sulfonatée en ex- cès, de saletés en suspension, etc... se dépose rapidement sur le fond. Si une quantité suffisante d'huile sulfonatee a été ajoutée, on obtient une séparation nette entre la graisse claire et l'eau sale et elle est terminée en peu d'heures.
La couche de graisse séparée est enlevée par une écu- moire 13 et passe, à l'aide de la pompe 14, dans le fond de la tour de lavage 15. Depuis la partie supérieure de cette tour 15 et à l'aide de l'écumoire 20, la graisse est amenée au fond de la deuxième tour de lavage 16 et, à l'aide de l'écumoire 21, dans le fond de la troisième tour 17 conne montré. De l'enu pure et chaude pénètre, en contre-courant, dans le fond de la troi- sième tour 17 en 25 et passe, par la pompe 24, dans la tour 16, par la pompe 23 dans le fond de la tour 15 pour s'écouler, sous forme d'un résidu, par le tube 26.
La fig. 2 montre les détails de construction des tours de lavage, identiques entre-elles, chaque tour étant munie de serpentins chauffants 18 et d'une série d'écrans annulaires 27 emboîtés les uns dans les autres et dans la bague 28, soudée à la paroi de la tour, cornue montré. Le mélange d'eau et de graisse pénètre par le fond en 30A et monte dans le cylindre formé par les écrans emboîtés en 29 . La graisse est désagrégée en gout- telettes, monte à la surface, est recueillie à la partie supé- rieure de la tour et enlevée à l'aide de l'écumoire 21. L'eau monte avec la graisse, déborde par dessus le bord de l'écran annulaire supérieur 27 et s'écoule entre la paroi de la tour et la face extérieure des écrans vers la sortie de l'eau et vers la pompe 23.
Par l'effet de ce lavage intensif, la graisse est pra- tiquement d6barrassée de toutes les impuretés excepté de l'eau entraînée et celle-ci est enlevée dans l'appareil centrifuge 30 dans lequel on fait passer la graisse humide avec un débit réglé, à l'aide de la pompe ;-,,1. L'eau séparée est ramenée, en passant par le collecteur 32 et la pompe 33, au fond de la première tour de lavage 15.
La graisse pure et déshydratée pénètre dans le collec- teur 54 hors duquel elle est enlevée par la pompe 35 pour être amenée au tambour 36 ou à la cuve d'épuration 37/avec l'agitateur
38 et les serpentins de vapeur 39, la graisse est mélangée avec de la terre à blanchir et/ou du carbone décolorant, etc... et elle est refoulée par la pompe 40 à travers le filtre-presse 21 et dans le -collecteur 42 hors duquel elle peut être aspirée, par la dépression produite par la pompe à vide 45, jusque dans le désaérateur (44). Sur son passage vers 44 elle est chauffée jusqu'à au moins 95 C par le réchauffeur à vapeur 43. La graisse filtrée et débarrassée d'air est soutirée depuis le fond de l'ap- pareil 44 par la pompe 46 jusque dans le réservoir 47.
/pour y subir un raffinage ultérieur. Dans la cuve 37.
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Si l'on désire récupérer les acides gras hors de la couche aqueuse subsistant dans le réservoir 6, cette couche est soutirée par le conduit 65 dans le réservoir 48 dans lequel on ajoute une quantité suffisante d'acide sulfurique fourni par le réservoir 50, pour libérer tout l'acide gras libre hors du savon.
Le réservoir 48 comporte un agitateur 49 et des serpentins à vapeur 64. L'acide gras brut peut être vendu tel quel comne "de- gras" ou il peut être purifié d'une manière analogue à celle adoptée pour la.purification de la graisse de laine, comme mon- tré sur la fig. I sur laquelle on a désigné par 51 une écumoire, par 52 une pompe à degras, par 53 une tour de lavage analogue à 15,16 et 17, par 54 une autre écumoire, par 55 une autre pompe à degras, par 56 une appareil centrifuge, par 58 une collecteur de degras, par 59 une pompe finale à degras et par 60 un tambour convenant au transport ou à la mise en dépôt.