BE547902A - - Google Patents

Description

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   Pour éliminer l'hydrogène sulfuré contenu dans les gaz on utilise   notamment   des liqueurs faiblement oxydantes, par exemple des solutions aqueuses de sels ferriques, qui détrui- sent l'hydrogène sulfuré avec formation de soufre. Celui-ci se sépare alors dans la solution épurante sous la forme d'un précipité dont le degré de finesse est tel que sa filtration pure et simple est, le plus souvent, pratiquement   impossible.   



   Pour arriver à le séparer il faut alors avoir re- 

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 cours soit à l'extraction au moyen de solvants, soit à la cen- trifugation. Dans ce dernier cas, on constate, en   effet ,  que les particules fines de soufre sont suffisamment denses pour pouvoir être séparées- sous la forme d'une masse solide, simple- ment imprégnée de liqueur épurante.   On   peut aussi, grâce à un réglage convenable de la machine à centrifuger, obtenir le soufre sous forme d'une suspension concentrée présentant l'apparence d'une sorte de lait de consistance visqueuse.

   On peut concevoir qu'en diluant ce lait avec de l'eau pure puis en centrifugeant à nouveau dans une autre machine et en renouvelant cette opéra- tion autant de fois que cela est nécessaire, on parviendra fina- lement à obtenir une suspension de soufre dans l'eau pure et on aura récupéré, sous forme diluée il est vrai, la majeure partie de la liqueur épurante dans laquelle le soufre se trouvait initia- lement dilué. Toutefois, il est clair que cette technique, exi- geant l'utilisation de plusieurs machines coûteuses de centri- fugation et amenant une dilutibn de la liqueur épurante, ne peut donner entière satisfaction. 



   On peut imaginer aussi de provoquer la fusion du soufre en chauffant à l'autoclave la suspension de soufre après la première centrifugation mais ce procédé en apparence très simple est souvent inapplicable, par suite de la fragilité au chauffage des liqueurs épurantes utilisées.. 



   La présente invention apporte une solution au pro- blème de la séparation du soufre en suspension dans de telles liqueurs épurantes et, plus généralement, en suspension dans des liqueurs aqueuses contenant une ou plusieurs autres substan- ces, liqueur dont la récupération offre un intérêt industriel. 



   Une particularité essentielle de l'invention consis- te en ce que l'on centrifuge simultanément, dans la même enceinte, la liqueur aqueuse contenant le soufre dispersé et un diluant 

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 satisfaisant aux deux conditions suivantes : être insoluble dans l'eau et avoir une densité supérieure à celle du milieu aqueux tenant le soufre en suspension, afin de retirer le sou- fre de la phase aqueuse pour le mettre en suspension dans le diluant. 



   Lorsqu'on opère ainsi, moyennant un réglage conve- nable de la marche de la machine à centrifuger, on obtient soit une solution organique de soufre si le diluant est capable de dissoudre le soufre à la température d'exécution de l'opération soit une suspension de soufre dans le diluant si cette condition n'est pas remplie. Quant à la solution aqueuse, elle se trouve      séparée quasi intégralement et s'il s'agit, par exemple, d'une solution épurante destinée à priver un gaz de l'hydrogène sulfu- ré qu'il contient, on peut immédiatement la remettre en service. 



   L'invention s'applique évidemment à l'exécution en continu de la séparation de soufre et de la récupération de la solution aqueuse privée de soufre'. 



   On décrira avec plus de détail le mode d'exécu-      tion adopté de préférence lorsque le diluant appartient à la catégorie de ceux qui ne dissolvent pas le soufre à froid mais le dissolvent à chaud, cette catégorie étant à la fois la plus vaste et celle dont les représentants offrent le moins de danger de manipulation. 



   On règle la   quantité'   de solvant de manière à obtenir un lait de soufre de consistance convenable permettant un écou- lement facile dans les tuyauteries. On favorise éventuellement l'élimination de l'eau accrochée aux fines particules de soufre en additionnant, au besoin, la solution aqueuse d'une petite quantité d'un produit mouillant ou d'un mélange de tels produits. 



   Une fois obtenue la suspension de soufre dans le diluant pur, on soumet éventuellement l'ensemble du mélange 

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   à.un   chauffage destiné à provoquer la dissolution du soufre, mais cela n'est utile que si le soufre en suspension n'est pas directement pur. Si, par exemple, la matière première à traiter est une liqueur épurante du type défini plus haut, on constate que les impuretés que peut contenir le soufre en suspension et qui existent généralement à la dose de seulement quelques pour cent restent insolubles. Une nouvelle centrifugation dans une seconde machine permet alors de les séparer sous la forme   d'une   suspension dans un très petit volume de solvant, la   densi-   té des deux produits étant différente. 



   Pour isoler le soufre de la solution organique, on peut, d'une façon générale, en chasser le diluant sous forme de vapeurs. Si le point d'ébullition du diluant est inférieur à ce- lui du soufre, on peut évaporer la solution jusqu'à siccité. 



  Si le point d'ébullition est supérieur (ou même s'il est un peu inférieur), il y a intérêt à effectuer un entraînement du diluant à la vapeur d'eau; dans beaucoup de cas cette opération est facilitée par la formation d'un azéotrope entre le diluant et l'eau.Dans un cas commedans   l'autre on   condense les vapeurs et s'il s'agit d'un azéotrope, on le laisse décanter ou on le fait décanter pour en séparer le diluant. Le diluant peut alors être retourné au poste de centrifugation, 
On peut procéder d'une façon analogue, par exemple par entraînement à la vapeur d'eau, pour récupérer le diluant contenu dans le mélange d'impuretés et le diluant obtenu à la suite de la centrifugation à chaud de la dispersion organique de soufre initialement recueillie. 



     @     ,Quant   au résidu de soufre on le chauffe en auto- clave sous une légère pression de manière à amener la fusion du soufre   qu'on coule   ensuite sous forme de plaquettes propres aux usages commerciaux, 

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Comme diluants on peut utiliser, en particulier, des hydrocarbures chlorés aromatiques ou aliphatiques, seuls ou en mélanges, à condition que leur densité soit légèrement supérieure à celle de la suspension aqueuse de soufre à traiter. 



  Lorsque celle-ci est une liqueur épurante du type défini plus haut, sa densité est généralement de l'ordre de 1,06 à 1,la Comme hydrocarbures aromatiques chlorés on peut utiliser, par exemple; les chlorobenzènes, les chlorotoluènes et les chloro-   xylènes,   en particulier des mélanges industriels d'isomères   dichlorés   ou trichlorés ou éventuellement tétrachlorés et, comme hydrocarbures aliphatiques chlorés, le dichloréthane-1.2, le dichloropropena-1.2 ou 1.3, le trichloréthylène, le tétrachloru- re de carbone et le perchloréthylène. Tous ces dérivés possèdent la propriété de dissoudre le soufre à chaud. 



   Comme diluant capable de dissoudre le soufre à froid, on peut utiliser le sulfure de carbone. Il est alors possible de ne se servir que d'une seule machine pour séparer la liqueur aqueuse épurante de la solution de soufre dans le sulfure de carbone ainsi que des impuretés solides qui   accôm-   pagnaient le soufre précité.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS l.- Procédé de séparation de soufre en suspen- si dans une solution aqueuse d'une ou plusieurs autres subs- tances, caractérisé par le fait qu'on centrifuge simultanément dans la même enceinte, la solution aqueuse contenant le soufre dispersé, par exemple une liqueur faiblement oxydante ayant ser- vi à l'épuration de gaz contenant de l'hydrogène sulfurée et un diluant satisfaisant aux conditions d'être insoluble dans l'eau et d'avoir une densité supérieure à celle du milieu aqueux te- nant le soufre en suspension, afin de faire passer le soufre con- tenu dans la phase aqueuse à l'état de suspension dans le diluante 2.- Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé par le fait que, lorsque le soufre à am@ner en suspension dans le diluant contient des impuretés,

   or choisit un diluant qui est capable de dissoudre le soufre, év@ntuellement après chauffage, sans dissoudre les impuretés et l'on sépare les impuretés de la solution de soufre, à chaud s'il y a lieu.

   3.- Procédé selon la revendication 1 ou la reven- dication 2, caractérisé par le fait qu'on évapore le diluant de la dispersion de soufre, le cas échéant par entraînement à la vapeur d'eau, pour recueillir un résidu de soufre, après quoi on peut faire fondre celui-ci sous pression pour obtenir un produit solide.

   4.- Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes, caractérisé par le fait que, comme diluant, on utilise, seuls ou en mélanges, des hydrocarbures aromatiques ou aliphatiques chlorés capables -.le dissoudre le soufre à chaud.

   5. - Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé par le fait que,comme diluant, on utilise du sulfure de carbone.