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Description

MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET -D'INVENTION l'a Société dite: IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED Procédé de suppression de tensions intérieures dans les produits en résines thermoplastiques et produits obtenus par ce procède. Demande de Brevet Anglais du 4 février 1944 en sa faveur et en faveur de Messieurs C.H. CROOKS, W. A. GREENWOOD, D. STARKIE et
H. SILBER.

La présente invention se ,rapporte à un procède parfectionné de suppression de tensions intérieures dans les produits coulés, moulés ou façonnés, constitués essentiellement par des résines thermoplastiques.

La présence de tensions Intérieures dans les produits constitués essentiellement par des résines thermoplastiques est à éviter, car ces tensions font travailler les produits pendant longtemps, même à la température ordinaire, et elles conduisent aussi, dans le cas où les produits sont constitués par des résines transparentes, à une double réfraction des rayons lumineux traversant ces produits. Les tensions intérieures sont donc particulierment inacceptables dans les pièces optiques,.pour lesquel,- les la permanence de forme et l'homogénéité optique sont d'une importance capitale.

Jusqu'ici les essais-de supprimer les tensions intérieures dans ces produits consistaient a chauffer ces derniers à une température voisine du point.de fusion de ld résine, à laisser fluer légèrement la résine de sorte que toutes les tensions soient éliminées et à refroidir ensuite les produits à la température ordinaire.

La présente Invention est basée sur la constatation que ce procédé a le défaut consistant en ce que le poids du produit même tend à causer une déformation inadmissible de ce dernier lors de son ramollissement par la chaleur et-conduit en outre à l'établissement de nouvelles tensions intérieures lors du refroidisse.aient du produit à la température ordinaire.

La présente invention a pour objet.un procédé de suppression des tensions intérieures dans les produits constituée essentiellement par des résines thermoplastiques, procédé qui est

exempt des défauts susmentionnés.

Le procédé faisant l'objet de la présente invention,
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conduisant à cette fin, est caractérisé en ce qu'on cnauffe des produits constitués essentiellement par des résines thermo.J.Hasti- 'lues, dans un liquide inerte, à une température élevée, ce liquide possédant, à cette température élevée, une densité sensiblement égale à celle du produit en traitement.

Aux fins de la. présente
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invention, les produits et le liquide peuvent être considères coi1=me possédant sensiblement la même densité lorsque leur différence de densité est inférieure à 0, gr 1' -,;1 j LbS )1 odui t; pouvant être traités suivant la présente invention comprennent ceux constitués essentiellement ...Ia; des ... ,;);inei;! i t ii-= i mo.> l as t 1 qù< x formées par 1 a yJOl,ß.,l.:1.1.3a,L7.uT1 1u11 ou .ie,,alusi-5urs composés polymérisables contenant le IUllyc:lllalt Cff= C.< ; des résines thermoplastiques n.tux;ll5, telles que la gomme laque; et des résines th;;;l'JJlOplo-",tiqu.3s aît1v114111'vlla l1<.1tuJ.;:Üle et partiellement synbnétiquea, t 11o=; que l'acétate de cellulose.

Des plastifiants, des agents modificateurs, des
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colorants, de;3 charges, etc. peuvent etre incorporés dans ld résine thermoplastique et il est a remarque.): que le tid-itement de J:.odui t6, l' o-briqu8s à partir de résines thermoplastiques contenant ces ingrédients accessoires, entre dans le cadre de la présente invention.

La présente invention convient notamment au traitement de pièces brutes et d'ébauches constituées par des compositions de résines thermoplastiques transparentes, servant à l'obtention
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subséquente de pièces optiques. Des compositions de résines thermoplastiques convenables â cette fin sont celles constituées essentiellement par du méthacrylate polYllét:nyl1que ou par du JOlysty- rol.
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Un liquide inerte donnant des réultats satisfaisants dans le traitement de produits constitués essentiellement par du méthacrylate polyméthylique ou du xaolystyrol est le glyc:tol. une autre caractéristique u,VdJ.lta.::;.:oUS-a -,I;! la présente invention réside en ce que, simultanément avec l'élimination des tensions intérieures, les impuretés volatiles contenues dans la
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résine, telles que du monomère non-.J?olYllléris3, sont éliminées par évaporation et/ou par polymérisation, de sorte qu'une déformation subséquente du produit en us,ge, par suite d'une évaporation et/ou. d'une p oiy;aéi 1 s at 1 on lente de ces impuretés est écartée.

Dans l'exécution de l'invention 1S produits sont de 2.réf chauffés va une tell1)é.t'dtUl'0 égale!a.:t. 100 c. près, au point de ramollissement de la composition de résine dont ils
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sont iaits , et refroidis lentement et uniformément à la, tempéra- ture ordinaiie pendant qu'ils se trouvent encore toujours dans le liquide inerte.
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Le point de ramollissement ûv leu. composition de résine a.,ut être déterminé de la manière suivante. On transforme un échantillon' de la composition de résine, d'une épaisseur da 1/8 pouce (3,175 HW1.) par moulage et découplage, en un disque ae lq4 pouce (6,350 ù:n) de diamètre. On làc cct c11o-nt1l10n sur une ,)laque 1.late zt on y abaisse une tige portant un poids de 1 Kg. et possédant une base plate couvrant l'échantillon. La hauteur du

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sommet de lu tige est mesurée pdx un amplificateur "Ames" monté de manière â indiquer exactement 1/10.000 pouce (0,0025 1=uu).

Ensuite on fait monter un bain d'huile de manière que 1 échantillon soit complètement.immergé dans de la. paraffine liquide.

On chauffe le bain d'huile de manière que sstempérature monte à une vitesse da 50 0/heure et on marque les indications de l'amplificateur Il Ames par rapport à la température du bain. La courbe obtenue est constituée par une ligne droite aux basses
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températures et par une autre ligne droite aux hautes tel1l)ératures.

Les températures correspondant à l'intersection résultant de l'extrapolation de ces deux lignes droites sont considérées comme
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point de ramollissement de ¯1-a composition de résine.

Pour assurer un chauffage et un refroidissement uniformes des produits dans le bain liquide inerte n'est généralement nécessaire de prévoir un système convenable servant à agiter et à faire circuler le liquide, mais il ne faut pas que des courants violents du liquide frappent les produits. Il faut en même temps diminuer par un dispositif convenable quelconque le mouvement des .produite dans le bain, par exemple par des pinces, de manière qu'ils ne soient pas égratignés par'leur frottement les uns contre les autres et contre les parois du récipient renfermant le bain de chauffage.

Si le liquide a une densité supérieure à celle des
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produits, il est nécessaire de fixer ces derniers au moyen de pin- ces convenables de manière qutils soient complètement immergés dans le liquide. Il faut avoir soin d'éviter l'établissement de tensions additionnelles dans les produits par l'empêchement, au moyen de pinces ou de dispositifs analogues de leur mouvement.

On peut déterminer le moment auquel toutes les tensions intérieures ont été éliminées des produits transparents par le traitement thermique, dans le cas où le liquide inerte est transparent, en faisant passer des rayons de lumière polarisée à tra- vers les produits et en examinant la lumière émergente à travers
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un disque "Polar 01 de" ou un nicol. L'exemple suivant illustre l'invention sans la limiter.

EXEMPLE
On forme une ébauche d'une lentille biconvexe circulai-, re, possédant un diamètre de 4 pouces (lOl,bO mm), une épaisseur maximum de 1/2 pouce (12,70 mm) et un bourrelet circonférientiel d'une largeur de 1/2 pouce (12,?0 mm) et d'une épaisseur de 1/2
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pouce (12,70 ituii), au toui à partir--d'une feuille de méthacrylate poiyméthylique, d'une épaisseur de 5/8 pouce (15,i1 m), coulée par le procédé décrit dans le brevet anglais 1 450E3i75, On saisit cette ébauche par son bourrelet au moyen d'une pince et on l'immer-
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ge complètement dons un bain (le éà).cét,>1> maintenu en agitation que l'on chauffe à 110 C., et dans lequel on a placé une plaque métallique de manière que des courants violents de glycérol, venant de l'agitateur,

ne frappent pas l'ébauche. Apres une heureon laisse refroidir le bain à une vitesse non-supérieure a 6 C. par heure. Lorsque le bain s'est refroidi à 25 C. on en enlève l'é- bauche de lentille, on la lave à l'eau, on la sèche soigneusement et on en enlève le bourrelet au tour. Examinée à la lumière pola- risée l'ébauche SI avère être sensiblement exempte de tensions intérieures.

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Claims

REVENDICATIONS 1.- Procédé da suppression de tensions intérieures dans EMI4.1 les produits constituas essentiellement par des résines tt1Gx111JtJld=tiques, caractérisé en ce qu'on chauffe ces pxoauits dans un liquida à une température élevée, ce liquide possédant, a cette température élevée, une densité à + 0,2 gr/cm3 ,;iJ;ès, à la densité des produits a cette température élevée.

2.- Procède suiva-nt 1ú...I.;)Vl1cLLcd.tioll 1, caiactàziôé en ce que les produits sont des éOet.uches que l'on c;,IJ.,.-Ilüi.3 ,auoâ..iu.emment pour en fabriquer des pièces optiques* j.- Procédé suivant la revenaication 1 ou 2, caractérisa en ce que les produits à traiter sont constitues essentiellement par du métilacrylate polyméthylique.

4.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisa en ce qua les produits à traiter sont constitués essentiellement par du polystyrol.

5.- Procédé suivant la revendication 3 OU 4, caractérisé en ce que le liquide inerte est du glycérol. EMI4.2

6,- Procédé suivant l'une quelconque des reveúa.icat1ons précédentes, caractérisé en ce que la température élevée est égale, a + 10 C. près.,; au point de ramollissement, comme defini plus haut, EMI4.3 de la composition de résine constituant les proàuits à traiter.

7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on soumet les produits, se trouvant dansle bain de liquide inerte, à un refroidissement lent et uniforme à la température ordinaire, aplès les avoir libérés des tensions Intérieures.

8.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on agite ou fait circuler le liquide inerte pendant la chauffage et/ou le refroidissement.

9.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications EMI4.4 précédentes, caractérisé en ce qu'on réduit le mouvement es pro- duits dans le liquide inerte, par exemple au moyen de pinces.

10.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la résine thermoplastique contient des substances accessoires, par exemple des colorants, des cnarges et des plastifiants.

11.- Procédé de suppression de tensions intérieures dans EMI4.5 les produite constitués essentiellement par des résines thermoplasti- ques, en substance comme décrit ci-dessus avec référence a l'exem- ple cité.

12. - Produits constitués essentiellement par des résines thermoplastiques, dans lesquels on a supprimé les tensions intérieu- res, obtenus par le procédé suivant l@une quelconque des revendica- tions précédentes.