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"Procédé de préparation de sels de sulfonamide"
La préparation de sels à partir de p-amino-benzène- sulfonamide au moyen de bases est déjà connue; il est important que les solutions aqueuses des sels de sulfonamides servant à des injections présentent une réaction qui soit le plus possible voisine du point neutre, ceci pour éviter des nécroses aux endroits où se fait l'injection. Le sel sodique de la 2-(p-amino-benzène- sulfonamido)-pyridine présente en solution à 2% une réaction forte- ment alcaline (pH = 11,2), de même le sel sodique du (p-amino- benzène-sulfonamido)-2-thiazol (pH = 10,0) et le sel sodique de la 2-sulfanilamido-pyridine (pH = 9,6-9,7).
La Société demanderesse a, par contre, trouvé que le pH du sel sodique de la N1-diméthylacryl-p-amino-benzène-sulfonamide présente pour une même concentration un pH de 7,8 et son sel de calcium en solution saturée un pH de 7,9.
Comme bases entrent enligne de compte les alcalis qui
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fournissent des sels solubles, par exemple la soude caustique, la chaux ou les bases organiques telles que la diéthylamine ou l'amino-éthanol.
Exemple 1.
On dissout à l'ébullition 254 parties de N1-diméthyl- acryl-p-amino-benzène-sulfonamide dans la quantité nécessaire d'alcool absolu et, à la solution chaude (qui a été éventuellement filtrée), on ajoute, en remuant fortement, une solution filtrée de 30 parties de sodium dans 500 parties en volume d'alcool absolu.
Le sel sodique se sépare de suite sous la forme d'une poudre blanche ; on laisse refroidir en remuant puis on filtre, on lave ensuite le sel sodique avec de l'alcool absolu jusqu'à ce qu'un échantillon se dissolve dans l'eau avec une réaction neutre à la phénolphtaléine.
On sèche ensuite dans le vide à 60 . On obtient 265 parties du sel considéré. Il ne se décompose pas jusqu'à 240 .
Exemple 2.
On chauffe à l'ébullition durant 1 heure, 28 parties de chaux vive dans 200 parties d'eau bi-distillée, puis en remuant on ajoute le lait de chaux ainsi obtenu à une suspension de 280 par-
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ties de N -diméthyl-acryl-p-amino-benzëne-sulfonamide dans 500 par- ties d'eau bi-distillée. Au bout d'une heure, la N1-diméthylacryl- p-amino-benzène-sulfonamide s'est presque complètement dissoute à la température ordinaire; la réaction est neutre à la phénolphta- léine mais alcaline au tournesol. Après avoir remué encore une heure à 10 , on filtre et on évapore à siccité, dans le vide, la solution ainsi obtenue. Le sel fond à 320 et le pH d'une solution saturée à froid est de 7,9.
Exemple 3.
On chauffe à l'ébullition 1/10 de molécule de Nl-diméthyl- acryl-p-amino-benzène-sulfonamide avec la quantité nécessaire de diéthylamine dans l'alcool absolu jusqu'à dissolution complète.
Lorsqu'on concentre la solution alcoolique, le sel de diéthylamine @
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de la N1-diméthylacryl-p-amino-benzène-sulfonamide se sépare sous la forme d'un produit incolore. On le filtre et on le sèche.
Dans la mesure où ils sont destinés à servir de remèdes, les produits décrits ci-dessus ne font pas partie de la présente invention.
R é s u m é.
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