BE476721A - Perfectionnements dans les procedes pour augmenter la resistance a la corrosion des metaux - Google Patents
Perfectionnements dans les procedes pour augmenter la resistance a la corrosion des metauxInfo
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Description
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EMI1.1
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"Perfectionnements dans les procèdes pour augmenter la résistance à la corrosion des mé taux" .
La présente invention est relative à des perfectionnements dans les procèdes pour augmenter la résistance à la corrosion des métaux ferreux et non-ferreux et de leurs alliages, spéciale- ment du fer, de l'acier, du zinc et de l'aluminium et de leurs alliages. L'invention concerne plus spécialement cette classe de traitement dans lequel il est fait emploi d'une solution d'acide phosphorique et/ou d'un sel de phosphate, pour produire un revê- tement de surface de phosphates métalliques, ce revêtement étant obtenu par interaction du métal en traitement avec les phosphates contenus dans la solution.
Il a été proposé précédemment que l'addition de phosphates de métaux moins basiques que le métal en traitement à la solution phosphatante conduit à un raccourcissement du temps requis pour la formation du revêtement de surface ou film. Cependant l'ajoute
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de ces composas mène à une diminution de la résistance 8. la corrosion des revêtements formés et se trouve donc contre-indi- qué dans les cas ou la protection du métal est le but primaire du traitement.
Dans le brevet belge no. 466 912, il a été divulgué que la formation des revêtements phosphatés sur les métaux et leurs alliages est améliorée en incorporant dans la solution phospha- tante un ou plusieurs phosphates ammoniacaux complexes d'un métal bivalent, caractérisés par la présence d'au moins 50 du métal dans l'anion. Le revêtement ainsi formé est d'une texture uniforme à grain extrêmement fin et il est hautement résistant à la corrosion.
Il a été maintenant trouvé selon la présente invention que la formation du revêtement phosphaté sur les métaux et leurs alliages est considérablement amélioré en incorporant dans la solution phosphatante une quantité relativement faible d'un ou plusieurs métallophosphates ammoniacaux complexes anhydres et/ou des solutions solides d'un tel phosphate complexe dans un autre phosphate complexe quelconque, tous ces phosphates complexes étant caractérisés par la présence de tout le métal aans l'anion. Le revêtement ainsi formé est d'une texture uni- forme ',. grain extrêmement fin, hautement résistant à la corro- sion et d'une plus grande densité et de moindre porosité que les revêtements phosphatés normalement produits.
Le phosphate ammoniacal de zinc anhydre est le seul élément de ce groupe qui a été isolé jusqu présent à l'état pur et on le prépare aisément par des méthodes connues. -Les phosphates ammoniacaux anhydres d'un nombre d'autres métaux étant instables à l'état pur, sont stabilisés quand on les précipite sous la forme de solutions solides dans le phosphate ammoniacs! de zinc anhydre.
La formule de structure qui a été assignée au phosphate am- moniacal de zinc anhydre est
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+ Zn PO4 Zn ------
EMI4.1
(N114)4 (po Zn f04 Zn P04) (Basset & Bedwell, J.C.S. 1933, 854).Cette substance est désig- née ci-après comme le complexe de zinc. La formule générale de ces composésest
EMI4.2
(I7I-i4) + 4 (P04 iu P04 1\4 P04) ------ 1 PO 4 iv- dans laquelle M est le métal bivalent.
On prépare facilement des solutions solides de phosphates ammoniacaux de métal bivalent dans le phosphate ammoniacal de zinc en coprécipitant une solution de sels de zinc et d'autre métal ou métaux avec du phosphate diammoniacal d'hydrogène.
EMI4.3
Des formules de structure analogues ont été assignées-à ces comptés.
Pour mettre l'invention en pratique les composés suivants ont été trouvés d'efficacité extrême: a) le complexe de zinc b) Une solution solide du complexe de cobalt
EMI4.4
+ Co PO 4 Co ---- (IH4)4 (PO4 PO) , dans le complexe de
Co PO4 Co zinc, que l'on désignera ci-après comme la solution solide du complexe de cobalt. c) Une solution solide du complexe de magnésium
EMI4.5
+ merg PO 4 IV, g (eH4)4 (P04 'j4 dans le complexe de l'on IV, g PO zig zinc, que/désignera ci-après comme la solution solide du complexe de magnésium' d) Une solution solide du complexe de cadmium
EMI4.6
+ Cd P04 Cd ---- (ïvri4)4 (Y04 P04) Cd 1-104 Bzz , dans le complexe de zinc, que l'on désignera comme complexe de cadmium.
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Dans la préparation- de ces solutions solides la solubilité du complexe instable dans le complexe de zinc est limitée et tout excès du métal produisant lc complexe instable est précipité comme un phosphate nydraté. Ceci cependant n'affecta pas sérieu- sement l'efficacité du produit de manière adverse, étant donné que les complexes hydratés ont également un effet bénificiaire sur le bain phosphatant. D'autrepart certains métaux, par exemple le cuivre et le nickel, ne forment pas de phosphates ammoniacaux anhydres et ne peuvent de ce fait être employés dans le présente invention.
Les matériaux préférés dans la présente invention, notamment le complexe de zinc et les solutions solides du complexe de cobalt et du complexe de magnésium, peuvent être incorporés dans tout bain de phospnatation connu. En règle générale les complexes se- ront ajoutés en quantités ne dépassant pas 10 % en poids du total de solides présents dans le bain. Il est préférable d'utili- ser les matériaux de la présente invention conjointement avec les compositions et méthodes décrites dans les brevets anglais nos. 447 176 et 419 487.
Pour illustrer l'application pratique de l'invention, il sera décrit ci-après quatre bains phosphatants dans lesquels les adjuvants de la présente invention sont incorporés dans les solutions décrites dans les brevets anglais nos. 447 176 et 419 487 : i. 8 gr. de la solution solide du complexe de cobalt furent dissous dans 100 ml. de H3PO4 concentré et 10 ml. de cette solution sont ajoutés à 1 litre de la solution concentrée décrite dans les brevets anglais nos. 447 176 et 19 4d7. @our l'usage le concentré résultant est dilué pour prod@ire un bain ayant 30 points de force. ii. 15 gr. de la solution solide du complexe de cobalt et 16 gr. du phosphate ammoniacal de mangenèse monohydrate furent dissous dans 450 ml.
de H3PO4 concentré et 10 ml. de cette solu- tion furent ajoutés à 1 litre de la solution concentréecomme en
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iii. 12 gr.de la solution solide du complexe de magnésium et 16 gr.de monohydrate de phosphate ammoniacal de nickel furent dissous dans 450 ml. de H3PO4 concentré et 10 ml. de cette solution ajoutés à 1 litre de la solution concentrée , comme en i ci-devant. iv. 15 gr. de la solution solide du complexe de cobalt et 16 gr. de monohydrate de phosphate ammoniacal de nickel firent dissous dans 450 ml. de HPO et 10ml. de cette solution furent ajoutés à 1 litre de solution concentrée comme en i ci- devant.
Pour établir le fait que l'effet bénificiaire est dû à la présence du complexe anhydre, et non pas tant à la présence de ses composants variés, et établir ainsi en même temps que les complexes ne se décomposent pas en solution dans le bain, les essais comparatifs suivants ont été effectués:
On a comparé des échantillons découpés de la même tôle d'acier et traités dans deux bains de même force et température (Bain "A"ayant les adjuvents spécifiés en iv ci-devant préparé à ce but et Bain "B" ayant la même quantité de phospnate ammoniacal de nickel et le poids équivalent de phosphate ammoniacal de cobalt hydraté dissous dans la même quantité de H3PO4 concentré y ajouté). Les résultats furent comme suit; (1) Vitesse de phosphatation.
Mesuré au temps requis jusqu'à cessation de la généra- tion de gaz. Le bain A n'exigeait que 65 % du temps requis par le bain B.
(2) Dimension de cristal.
Les grands axes des cristaux constituant le revête- ment phosphaté furent mesurés avec fort agrandissement. Un grand nombre de cristaux furent mesurés sur chaque échantillon et la longueur du plus petit et du plus grand cristal trouvé sur chaque specimen fut côtée.
Bain A - Le plus' court cristal 13 microns
Le plus grand cristal 28 microns.
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.sain B- Le plus court cristal 18 .'lierons
Le plus grand cristal .34 .microns.
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('3) Uniformité d'épaisseur du revetemant.
Des micro spécimen transversaux furent prépares ''échantil- traités dans deux bains et l'Epaisseur du revêtement fut mesurée.
EMI7.2
ü'E?7¯SSelIT L.Ü.'i8nne cotée c,.-;t 13 moyenne ie x 4 U épaisseurs mesurées sur onsque spécimen. revêtement produit 2n SOl.11tion J - épaisseur u.AO'-;Y1;1E 1.CéÙ6%" #.8Xi!UI, 1 . CC Èol.
#:,1111LUiZll S . C.L 0 4 5 Revêtement produit en solution B- ,;pair;;eur :,.0- sune Ô.l-lÙ70'i ri maxiniujit 0. GUO:jO" 11 :.:ir.iLuu; 0.00045" (/1) î;4siànJe à. la corrosion par solution q 3 , de chlo- rure de sodium.
Ceci fut constaté en déterminant la quantité .le: fer passant dans la solution de chlorure de sodium durant une immersion partielle des spécimens phosphatés dans une solution à 3 @ de chlorure de sodium pendant des temps éaux. Plus la quantité d.e fer passant dans la solution est petite d'autant plus grande est la résistance la corrosion du revêtement. La quantité de fer qui avait passée dans la solution pour le spécimen traité dans le bain A était (le 58 .,.' moindre que pour le specimen traité dans le bain B.
Les matériaux énoncés dans la présente spécification sont des phosphates complexes de métaux bivalents, et il a été établi qu'ils sont en fait des composés anhydres caractérisés par la présence de tout le métal dans l'anion. il a été également décou- vert que les complexes de phosphate ammoniacal avec des métaux
EMI7.3
d'autres valences, tel l'aluminium ou le chrome donnent des ré- sultats de valeur dans les bains phosphatants.
Ils peuvent être préparés de manière analogue que ceux déjà décrits, Par exemple, des solutions aqueuses buoillantes de sels solubles d'aluminium et de chrome ( nitrate d'aluminium et chlorure de chrome) furent versés dans un excès de phosphate ammoniacal dibasique aqueux
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bouillant et la température fut maintenue à 90-95 C. jusqu'à cristallisation du précipité. Le complexe résultant fut filtré, lavé avec de l'eau chaude et séché à 120 C. En l'incorporant dans des bains phosphatants ,de la manière déjà. décrite, on obtint des résultats améliorés. Jusqu'à présent il n'a pas été attribué de structure à ces phosphates complexes de métaux trivalents.
Ils sont cependant considérés comme tombant dans l'étendue élargie de l'invention.
Revendications.
1. Un procédé pour produire un revêtement protecteur sur des surfaces métalliques, qui consiste à traiter la surface du métal avec une solution contenant le radical acide d'acide phosphorique, solution dans laquelle il a été incorporé une quantité relative- ment réduite d'un ou de plusieurs métallophosphates ammoniacaux anhydres complexes et/ou de solutions solides d'un pareil phos- phate complexe dans un autre phosphate complexe pareil.
Claims (1)
- 2. Un procédé selon la revendication 1, dans lequel le phospha- te complexe ou l'un des phosphates complexes, est un phosphate complexe d'un métal bivalent, dont la totalité se trouve dans l'anion.3. Un procédé selon la revendication 2, dans lequel le phos- phate complexe comprend le,phosphate ammoniacal de zinc.4. Un procédé selon la revendication 2, dans lequel le phos- phate complexe comprend une solution solide du complexe de cobalt dans le complexeude zinc, une solution solide du complexe de mag- nésium dans le complexe de zinc, ou une solution solide du comple- xe de cadmium dans le complexe de zinc.5. Un procédé selon la revendication 1, dans lequel le phos- phate complexe ou l'un des phosphates complexes , est un phos- phate complexe d'un métal trivalent.6. Un procédé selon la revendication 5, dans lequel le métal est l'aluminium ou le chrome.7. Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, dans lequel la quantité de métallophosphate ammoniacal <Desc/Clms Page number 9> complexe n'excède pas 10 %en poids du. total des solides présents dans lu dite solution.@. Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- ;.entes, dans lequel la solution à laquelle on ajoute le complexe est une solution phosphat3nte cornue décrite et revendiquée dans le brevet anglais no. 447 176 ou celui no. 419 487.9. Un procédé selon la revenu]cation @, dans lequel Le comple- xe est ajoute '''. la solution dissoute dans l'acide phosphorique.10. Une solution pour produire un revêtement protecteur sur des métaux comportant une solution aqueuse l'acide phosphorique et/ou un phosphate métallique, à laquelle on ;:jouté une propor- tion minime d'un ou de plusieurs métallophosphates ammoniacaux complexes anhydres et/ou, une solution solide d'un pareil phos- phate complexe dans un autre phosphate complexe pareil.11. Une solution selon la revendication 10, dans laquelle le complexe ou un des complexes , est un complexe d'un métal biva- lent et possède la formule générale suivante + PO4 @ ---- (NH4)4 (PO4 PO4) PO4 @ dans laquelle @ est le métal bivalent.12. Une solution selon la .revendication 10, dans laquelle le complexe ou l'un des complexes , est le complexe de zin.e, la solution solide du complexe de cobalt dans le complexe de zinc, une solution solide du complexe de magnésium dans le complexe le zinc ou une solution solide du complexe de cadmium dans le complexe de zinc, le tout cornue décrit ci-devant.13. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel la surface métallique est le fer, l'acier; le zinc ou l'aluminium ou leurs alliages.14. Un procédé pour la production de revêtements protecteurs sur des métaux en substance somme décrit.15. Une solution pour produite des revêtements protecteurs sur des métaux en substance comme décrit.
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