BE480069A - - Google Patents

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BE480069A
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Description


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  NOUVEAUX PRODUITS PHYSIOLOGIQUEMENT ACTIFS, CONSTITUES D'HYDRAZIDES CYCLIQUES, LEURS PROCEDES DE PREPARATION ET LEURS APPLICATIONS. 



   La présente invention concerne de nouveaux produits physiologiquement actifs, constitués d'hydrazides cycliques, ainsi que les procédés de préparation de ces produits et les applications de ces derniers. 



   On sait que l'on obtient des hydrazides cycliques par réaction entre de l'hydrazine ou une hydrazine substituée, avec l'anhydride, un diester ou un dihalogénure d'un bêta-diacide organique, soit aliphatique, tels les acides maléique ou citra- conique, soit aromatique, tell'acide phtalique, soit hétérocycli- que, tels les acides quinoléique ou cinchoméronique. 



   Ces hydrazides cycliques peuvent être considérées comme dérivant de composés de formule générale: 
 EMI1.1 
 

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 par remplacement dd l'un ou des deux atomes d'hydrogène par un radical alcoyle, aryle, aralcoyle, acyle ou par un radical à fonc- tions complexes. Dans cette formule générale, X-Co-Co- représente un radical de bétadiacide organique. - - 
Par les travaux de Rowe et ses collaborateurs (J.Chem.Soc. 



  1933 p. 1331 et   1935,     p.1808),   on sait que, dans le cas de la phtalylhydrazide, la substitution conduit d'abord à un dérivé   sub   titué à l'un des atomes d'azote et que cette première substitution en favorisant l'énolisation du groupe - CO-NH-juxtaposé, assigne comme point d'attaque d'une seconde substitution l'atome d'oxygène de ce groupe. Cela permet de présenter les produits obtenus par la formule générale de ( N-et 0-) diéthers 
 EMI2.1 
 
En faisant varier les substituants R et R' qui peuvent être identiques ou différents et dont R' peut représenter un atome d'hydrogène, on a préparé une gamme de dérivés dont beaucoup n' étaient pas encore connus. 



   Quant à ceux déjà précédemment connus, ils n'ont toutefois guère fait l'objet, dans le passé, d'applications pratiques quel- conques. 



  Leurs propriétés physiques et chimiques générales étaient connues, sans que cependant on en ait tiré profit, et leurs propriétés biologiques et physiologiques n'avaient été étudiées que pour la phtalylhydrazide, reconnue bactériostatique in vitro sur le B.K. par Jouin et Buu-Hoi (Annales de l'Institut Pasteur 1946 - Tome 72 p. 580 et suivantes). 



   Il a été constaté au cours d'une recherche expérimentale systématique des hydrazides cycliques et de leurs divers dérivés, que les composés, tant ceux précédemment connus, que ceux nouvel- lement préparés à l'occasion de cette étude, exercent de   puissan-   tes actions d'ordre physiologique, ce qui les rend susceptibles, d'applications pratiques comme agents parasiticides,antiseptiques 

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 bactériostatiques et bactéricides. 



   Les innombrables possibilités qui, grâce à la diversité des dérivés, s'ouvrent ainsi à la préparation synthétique de substances applicables en thérapeutique et en pharmacologie, seront exposées ci- après à l'exemple des phtalylhydrazides, sans que, toutefois, cet exposé ne doive être considéré comme limitatif. 



   Dans des circonstances déterminées,la phtalylhydrazide réagit et, par conséquent, peut être considérée comme, soit une   phtalazdione-1.4   ( formule Ia dans laquelle R=H), soit une hydroxy-1- phtalazone-4 (formule Ib), dans laquelle R = R' = H), soit une dihydroxy-1-4 phtalazine (formule Ic) 
 EMI3.1 
 
Pour simplifier l'exposé de l'invention et démontrer l'ana logie de ces divers composés avec les hydrazides cycliques d'autres   bêta-diacides,   ces composés seront désignés ci-après, comme   phtalyl-   hydrazides. 



   Alors qu'il existe déjà une abondante littérature   scienti-   fique sur de nombreux dérivés de la phtalylhydrazide, substituée notamment dans le noyau benzénique par les radicaux tant minéraux qu'organiques les plus divers, ainsi que sur certains dérivés à substituants organiques, relativement simples, à l'azote ou à   l'azot   et à l'oxygène du noyau hétérocyclique, on ne connaissait pas, jusqu'à présent des dérivés substitués à l'azote ou à l'azote et à l'oxygène par des radicaux plus compliqués, soit aliphatiques, à poids moléculaire plus élevé, soit aromatiques, soit araliphatiques et qui,ainsi que leurs procédés de préparation et leurs applications physiologiques, particulièrement intéressantes, constituent précis sément l'objet de la présente invention. 



   On a constaté, en effet, que ce sont surtout ces nouveaux dérivés qui, comme leur substance-mère, la phtalylhydrazide elle- même, exercent l'action bactériostatique et bactéricide ci.-dessus signalée et cela généralement d'une façon nuancée dans sa nature 

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 ou renforcée dans ses effets, par rapport à la phtalylhydrazide. 



   Pour préparer ces nouveaux dérivés de la phtalylhydrazide, on chauffe à reflux, une solution de phtalylhydrazide ( ou d'une phtalylhydrazide déjà substituée à l'azote) dans de la potasse   caus"     tiue   alcoolique, avec un halogénure d'alcool primaire aliphatique ou araliphatique. 
 EMI4.1 
 



  En partant de la phtalylhYdrazide,'on obtient ainsi en premier lieu, un dérivé mono-substitué, à l'azote,et, en second lien notamment avec une durée de chauffe prolongée et un excès d'halogé- nure d'alcool   primaire,un   dérivé bisubstitué, c'est-à-dire substi- tué à l'azote aussi bien qu'à l'oxygène. 



   En partant, par contre, d'une phtalylhydrazide déjà subs- tituée à l'azote, telle la   N-phénylphtalylhydrazide   (ou hydroxy-1- phényl-3 phtal. azone-4),on obtient l'éther de la phtalylhydrazide substituée initiale correspondant à l'halogénure d'alcool primaire mis en   oe uvre.   



   Pour préparer les composés correspondantssubstitués par des alcools secondaires, on fait appela de préférence, aux   p-toluène-   sulfonates de ces alcools. 



   Les différentes variantes du mode opératoire applicables dans ces divers cas, sont illustrées et expliquées par les exemples non limitatifs ci-après: 
A) Préparation de phtalvlhydrazides substituées à 'azote. 
 EMI4.2 
 



  Exemple 1: N-isoamvDhtalYlhvdraz(hvdroxv-soamvl-3-DhtalBzQ' -4. ) 
On chauffe à reflux au bain-marie, une molécule-gramme de   phtalyl-hydrazide,   un litre d'alcool éthylique à 96% et 4 molé- cules-grammes de potasse caustique à l'état de solution aqueuse concentrée (o.4 cm3 d'eau par gramme de potasse). 



   On ajoute progressivement 2. 5 molécules-grammes de bromure d'isoamyle et continue le chauffage à reflux pendant 40 heures. On neutralise ensuite par l'acide chlorhydrique, essore et décante. 



   On récupère, d'une part, la phtalylhydrazide qui n'a pas réagi et isole, d'autre part, par distillation sous vide une 

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 huile distillant à   227-237    sous 15 mm. 



   Une partie de cette huile cristallise et par essorage on en extrait le dérivé mono-isoamylique solide. Le liquide huileux résiduaire est constitué par une solution du produit précédent dans le dérivé diisoamylique, qui est liquide et qu'on peut iso- ler à l'état pur en éliminant le dérivé   mono-isoamylique   par   la-   vage à la potasse caustique, ce traitement ayant pour conséquence d'énoliser ce composé sous la forme d'un dérivé potassique solu-   b le .    
 EMI5.1 
 



  Exemple 2: N hén 1-éth 1 htal 1 drazi e (hvdroxv-1-Dhénvl- éthyl-3-nhtalazone-4): 
On chauffe à reflux, au bain-marie, une molécule-gramme de phtalylhydrazide, 400 cm3 d'alcool éthylique à 90% et 4 molé- cules-grammes de potasse caustique dissoute dans de l'eau (0.4 cm3   H20/gr.   KOH) et on ajoute progressivement 1.5 molécule- gramme de bromure de phényl-éthyle normal. On continue à chauffer à reflux pendant 20 heures, neutralise par de l'acide et essore pour récupérer la phtalylhydrazide qui n'a pas réagi. Par concen tration du filtrat; il se forme une couche, huileuse à chaud, mais se figeant à la température ordinaire et qui est constituée par de la   N-phényléthylphtalyihydrazide.   On recristallise dans du xylène . P.F. = 174-175 c. 
 EMI5.2 
 



  E2Lemple--,: Imonocinnam 1 tal lh razi e (hvdroxv-l-cinnamvl-1 phtalazone-4). 



   On chauffe à reflux, au bain-marie, une molécule-gramme (162 grs ) de phtalylhydrazide, 900 cm3 d'alcool éthylique à 96  et 2 molécules-grammes (112 grs) de potasse caustique dissoute dans 50 cm3 d'eau. On ajoute alors progressivement 2   molécules-   grammes (303 grs) de chlorure de   cinnamyle,   continue à chauffer à reflux pendant 24 heures, essore et concentre sous vide. On récupère ainsi 180 grs d'alcool cinnamique. le résidu, non dis-   tillable,   même sous vide poussé, est d'abord extrait parbdu   mé-   thanol qui dissout et laisse ensuite cristalliser la   phtalyl-   hydrazide récupérée.

   Le résidu solide de l'extraction,constitué 
 EMI5.3 
 par de 1,#N-cinnamYlphtalylhydrazidé est recristallisé dans du benzène.P.F. =   195 C.   

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  B) Préparation d'éthers de   htal azi es   substituées à   l'azote.   



   On a déjà vu, ci-dessus, qu'en mettant en oeuvre un plus grand excès de l'agent d'alcoylation ( halogénure d'alcool primaire ou p-toluène sulfonate d'alcool secondaire) et en prolongeant, au besoin, la durée de chauffe, on peut, par les mêmes méthodes d'al- coylation que pour les hydrazides cycliques substituées seulement à l'azote, obtenir aussi des hydrazides cycliques substituées à l'azote et à l'oxygène par le même radical. Ce mode d'obtention de dérivés bisubstitués est illustré par l'exemple 1, où, dans la 
 EMI6.1 
 préparation de l'hydroxy-1 isoamyl-3-phtalazons-4 on obtient comme second produit de l'isoamyloxy-1-isoamyl-3-phtalazone-4. 



   La préparation décrite ci-après, dans l'exemple 4;de la dicyclohexylphtalylhydrazide est un autre exemple de cette espèce. 
 EMI6.2 
 Exemple 4: DîcZc2,ohexylphtalvjàygrazide c clo ex lo -l.c clohe 
3-phtalazone-4). 



   On chauffe à reflux une molécule-gramme de phtalylhydra- zide, 400 cm3 d'alcool éthylique absolu, 4 molécules-grammes d'éthy- late de potassium et 2.5 molécules-grammes de   p-toluène   sulfonate de cyclohexyle. On neutralise et essore pour récupérer la   phtalylhydra-     zide qui   n'a pas réagi et isole la dicyclohexylphtalylhydrazide comme dans les exemples précédent s. 



   Lorsque, par contre, on chauffe 1 molécule-gramme de phtalylhydrazide, 400 cm3 d'alcool éthylique à 96%, 4 molécules- grammes de potasse caustique dissoute dans l'eau ( 0,4 cm3H20/gr KOh et seulement 1,5 molécule-gramme de p-toluène sulfonate de cyclo- 
 EMI6.3 
 hexyle, on obtient principalement de lehydroxy-1-cyclohexYl-3- phtalazone-4. 



   Dans le groupe des 0-éthers qui sont donc tous, comme on l'a vu plus haut, des dérivés substituésà l'azote, on a notamment préparé ceux de la N-phénylphtalylhydrazide, qu'on obtient en chauf 
 EMI6.4 
 fant une solution de Td-phénylphtalylhydrazide dans de la potasse caustique alcoolique avec un halogénure d'alcool primaire ou   secon-   daire, ou avec le   p-toluène   sulfonate d'un alcool secondaire, en présence d'un alcoolate. 



   En adaptant et en modifiant judicieusement les méthodes mises en oeuvre pour la préparation des divers éthers de la   phényl-   

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   -phtalylhydrazide,   on a aussi prépare les 0-éthers de la N-benzyl- phtalylhydrazide, de la N-phényléthylphtalylhydrazide, de la   N-   cinnamylphtalylhydrazide, etc.., dont quelques-uns sont décrits à la suite de dérivés de la phénylphtalylhydrazide, dans le table-. ci-après. 



   Le mode opératoire général pour la préparation de ces 0-éthers est analogue à celui des N-éthers ainsi qu'il ressort des exemples non limitatifs ci-après: 
 EMI7.1 
 Exemple ?: N-phényl-0-isoamyl-.uhtalvlhydrazide,¯,(soamvloxy-1- phényl-3-thtalazone--) . 



   On mélange 1 molécule-gramme de   N-phényl-phtalylhydrazide   à 1 litre d'alcool éthylique à 96% et traite le mélange par 1,5 molécule-gramme de potasse caustique dissoute dans l'eau (dans le rapport de 0,4 cm3   H20/gr   KOH). On chauffe à reflux au bain-marie, ajoute progressivement 1,5 molécule-gramme de bromure d'isoamyle et continue à chauffer à reflux pendant 20 heures. On neutralise, traite par un grand volume d'eau et extrait au chloroforme. Par distillation sous vide de 11 mm. de mercure, on isole à 275 C la N-phényl-0-isoamyl-phtalylhydrazide sous forme,d'une huile rouge, avec un rendement de plus de 84%. 
 EMI7.2 
 



  Exemple 6: N-Dhénvl-0-dodécv3-Dhtalvlhvdrazide (dodécyl-o2a-l- Dhénvl-l-phtalazone-4). 



   On mélange 1 molécule-gramme de N-phényl-phtalylhydrazide à 600 cm3 d'alcool éthylique à 96% et 1,3 molécule-gramme de   potac   se caustique dissoute dans l'eau (0,4 cm3 H2O/ gr KOH). 



   On chauffe à reflux au bain-marie, ajoute progressivement 2 molécules-grammes de bromure de dodécyle et continue à chauffer à reflux pendant 25 heures. On neutralise, traite par un grand volume d'eau et extrait au chloroforme. Par distillation sous vide de 0,5 mm et vers   255/260 ,   on isole   110-éther   dodécylique de la N-phényl-phtalylhydrazide sous forme d'une huile rouge. 



   On prépare de façon analogue les éthers   décylique,tétra-     décylique,     hexadécylique,   octo-décylique, etc.. de la N-phényl- phtalylhydrazide. 

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 EMI8.1 
 



  Exemple 7: N.uhénvl-0-lycéryl-ahtalvlhvdrazide (-dihvdroxv-. roxo-1-nhénvl-3-nhtalazor8 - 4 
On énolise, comme dans tous les exemples précédents la N- phényl-phtalylhydrazide par de la potasse alcoolique dans le rap- port de 1,5 molécule-gramme de potasse par molécule-gramme de N-phényl-phtalyl-hydrazide. On chauffe ensuite le mélange à reflux, ajoute par petites quantités 1,5 molécule-gramme de chlorhydrine glycérique et continue à chauffer à reflux pendant une vingtaine d'heures. On neutralise, ensuite, traite par un grand volume d'eau et extrait au chloroforme. Par distillation sous vide, on isole 
 EMI8.2 
 l'éther-0-glycérique de la phénylphtalyihydrazide, produit fondant à 82 . 
 EMI8.3 
 Exemple 8: OlévloXY-l-Dhénvl--Dhtalazone-4. 



   On chauffe à reflux un mélange d'une molécule de phényl- phtalylhydrazide avec 600   cm3   d'alcool éthylique à 96% et 1,5 molécule de KOH dissoute dans la moitié de son poids d'eau. 



  On introduit ensuite progressivement 1,5 molécule de bromure   d'oléyle.   



   On poursuit le chauffage à reflux pendant 20 heures après la fin de l'addition de bromure. Ensuite on essore le bro- mure de potassium formé, traite le filtrat par un excès d'eau et extrait au chloroforme. 



   Par distillation de l'extrait, dont on a   chaussé   le solvant, on recueille une première fraction constituée par de l'alcool oléique (jusqu'à 200  sous 1 mm), puis une seconde frac- tion distillant jusqu'à 250  sous 1 mm et constituée par la phényl-phtalylhydrazide qui n'a pas réagi et enfin de 287 à   297    sous 1 mm l'oléyloxy phényl-phtalylhydrazide, huile rouge de fluidité moyenne. 
 EMI8.4 
 



  Exemple 9: Cha 1 00 1-ox 1- én 1- talazo 
On fait réagir une molécule de   phényl-phtalylhydrazide   dissoute dans 600 cm3 d'alcool à 96  avec 1,5 molécule de KOH dissoute dans la moitié de son poids d'eau. On introduit alors progressivement à la température du reflux 1,5 molécule de bro- mure de chaulmoogryle obtenu en saturant d'HBr gazeux de l'alcool   chaulmoogrque   maintenu à une température de 50 à 60 . 

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   On poursuit le chauffage pendant 20 heures après la fin de l'addition de bromure de chaulmoogryle, puis on essore le KBr formé, traite le filtrat par un excès d'eau etextrait au chloroforme. 



   Par distillàtion de l'extrait,on sépare entre 200 et 220    sous 1   mm de l'alcool   chaulmoogrique,   puis   jusqu'à.   2500 la phényl- phtalylhydrazide qui n'a pas réagi et enfin on obtient de 290 à 300  sous 1 mm. la   chaulmoogryloxy-phényl-phtalylhydrazide     consti.-   tuée par une huile rouge fluide. 



   Au départ de bromure de dihydrochaulogryleet en opérant dans les mêmes conditions on obtient au contraire un produit cris- tallisé. 



   Afin de réaliser, en vue, notamment, de diverses   applica   tions thérapeutiques, des composés physiologiquement actifs plus solubles dans l'eau que les éthers simples   desphtalylhydrazides   substituées à l'azote, on a préparé aussi des éthers d'oxyacides tel l'acide glycolique. On a obtenu ainsi des dérivés de phtalyl- hydrazides cycliques, qui, grâce à   leursgroupes   carboxyliques libres sont des acides, susceptibles de former des sels avec des bases, soit minérales, soit organiques. 



   Parmi les sels de bases minérales-, les sels d'ammonium et des métaux alcalins présentent un interêt pratique, en ce qu' ils engendrent ou augmentent la solubilité dans l'eau du complexe phtalylhydrazidique. Certains sels de métaux lourds, par contre, tels de cuivre,   zinc,etc,   sont utilisables comme fongicides. 



   Parmi les sels des mono-ou di(carboxyméthyl) phtalylhydra- zides avec des bases organiques, sont intéressants surtout, au point de vue thérapeutique, les sels de la streptomycine, de la dihydrostreptomycine ou d'autres antibiotiques à caractère basique qui associent chimiquement, dans une même molécule, deux groupe- ments physiologiquement actifs, de nature chimique et action thérapeutique et pharmacologique différentes, ainsi qu'en outre les sels d'autres composés à fonctions basiques, tels certains alcaloides. 



   Pour préparer les dérivés carboxylés de phtalylhydrazides cycliques on opère de la même façon que dans les exemples pré- cédents, mais en employant au lieu d'un halogénure alcoylique 

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 un acide chlorée par exemple l'acide monochloracétique, dans le cas de l'éthérification par de l'acide glycolique, suivant   l'exem   ple non limitatif, ci-après : 
 EMI10.1 
 Exemple 10: Garboxyméthyl-oxy-1-phényl-3--bhtalazone4( ou acide N.phényl-phtalylhydrazide méthylène-carbonique). 



   On chauffe à reflux 1 molécule-gramme (248 grs) de   N-phényl-   phtalylhydrazide dans 800 cm3 d'alcool éthylique à 96  avec 1,5 molécule-gramme (84 gr) de potasse caustique dissoute dans 40 cm3 d'eau et ajoute progressivement 1,5 molécule-gramme ( 142 gr) d'acide monochloracétique, dissous dans 70 cm3 d'alcool éthylique. 



  On continue à chauffer à reflux pendant 10 heures, essore et con- centre sous vide, sans toutefois éliminer complètement l'alcool éthylique. En refroidissant, on obtient une cristallisation de 
 EMI10.2 
 carboxymétbyl-oxy-1-phényl-3-phtalazone-Y, qui.recristallisée dans du méthanol se présente sous forme de fines aiguilles rouges, de P.F.

   =   204 C   et dont les sels alcalins sont solubles dans l'eau 
On prépare,d'autre part, directement des phtalylhydrazides substituées par le même radical acide tant à l'oxygène qu'à l'azot- en opérant, en principe comme pour la préparation des   phtalylhydr   zides substituées à l'azote mais en prolongeant,au besoin, la durée du chauffage et en mettant en oeuvre une plus grande   quan   tité d'halogénure- 
L'exemple ci-après illustre la préparation de tels produits possédant les mêmes substituants acides à l'azote et à l'oxygène 
 EMI10.3 
 Exemple 11:

   Caboxvné yl-ol-carboxyméthyl-'-nhtalazone-4 
On chauffe à reflux 1 molécule -gramme (162 gr) de phtalyl- hydrazide dans 400 cm3 d'alcool éthylique à 96  avec 4 molécules- grammes (224 gr) de potasse caustique dissoute dans 90 cm3 d'eau et on ajoute alors progressivement 2,5 molécules-grammes (236 gr) d'acide monochloracétique dissous dans 120 cm3 d'alcool éthylique. 



  On continue à chauffer à reflux   pendant 24   heures, refroidit et essore le précipité de chlorure de potassium et de phtalylhydrazid n'ayant pas   réagi,   On acidifie le filtrat par de l'acide chlorhy- drique et essore le nouveau précipité de phtalylhydrazide qui se forme. On concentre alors le filtrat sous vide jusqu'à solidifi- cation d'un mélange d'une masse résineuse et de chlorure de 

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 potassium, dissout dans de l'acide chlorhydrique et sépare d'avec le chlorure de potassium par filtration à chaud. On concentre de nou- veau et dissout la résine obtenue dans de l'acide acétique.

   On pré- cipite alors par addition d'une grande quantité d'acétone la carboxy 
 EMI11.1 
 méthyl-oxy-1-carboxyméthyl-3-phtalazone-4 sous forme d'une poudre blanche fondant vers   270 -280    C. 
 EMI11.2 
 Exemple 12 : Sel de streptomycine de la carbo éth 1-0 -1-car box - méthyl-3-phtalazone-4. 



   On prépare d'une part une solution de sel ammonique de la   carboxyméthyl-oxy-l-carboxyméthyl-3-phtalazone-4-,   en dissolvant cet acide dans de l'ammoniaque concentrée en évaporant ensuite à sec, sous vide et en redissolvant le sel obtenu dans de l'eau distillée dans le rapport de 20 cm3 d'eau par gramme de sel ammonique. 



   On prépare d'autre part une solution concentrée de'trichlor- hydrate de streptomycine dans de l'eau distillée (dans le rapport de 7 cm3 d'eau par 2,5 gr de sel). 



   On réunit les deux solutions dans le rapport de 2 molécules de trichlorhydrate de streptomycine pour 3 molécules de l'acide dibasi- que et concentre sous vide la solution obtenue jusqu'au quart de son volume initial. On refroidit à 0  C et précipite le sesquisel de 
 EMI11.3 
 streptomycine de la carboxyméthyl-oxy-1-carboxyméthyl-3-phtalazone-4 sous forme de cristaux blancs par addition d'une grande quantité d' alcool froid. Ce sel, bien desséché sous vide et pulvérisé, se pré- sente comme une poudre microcristalline et incolore. par transformation de leurs groupes carboxyliques, on a pu obtenir aussi les amides et amides acylées, de la carboxyméthyl- phtalylhydrazide, de ses   -0-éthers   et de la di(carboxyméthyl)- phtalylhydrazide. 



   Alors que, dans ce qui précède, l'invention est exposée, à titre démonstratif, par des exemples de la série des phtalylhydra- zides, il est bien entendu qu'elle s'applique aussi à d'autres hydre zides cycliques telles que celles mentionnées au début de la présente demande de brevet. 



   A titre d'exemple, on citera la quinoléinylhydrazide, à partir de laquelle, par des procédés analogues à ceux décrits dans les 

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 exemples précédents, on peut préparer toute la gammee des dérivés correspondants/substitués soit à l'oxygène, soit à l'azote, soit aux deux fonctions à la fois. 
 EMI12.1 
 



  Exemple 13 : Ouinoléinylhydrazide. 



  On chauffe vers 3700 les monohydrazides de l'acide quinoléique, 
 EMI12.2 
 et 
 EMI12.3 
 et on recueille la quinoléinylhydrazide qu'on purifie par dissolu- tion dans l'ammoniaque diluée et reprécipitation par l'acide acéti- que puis enfin par sublimation. On l'obtient sous forme d'aiguilles faiblement jaunâtres fondant au-dessus de 3500 C. 



   La valeur pratique des hydrazides cycliques réside en ce que, à des degrés variables, suivant leur nature et leur composition, elles constituent des agents thérapeutiques de grande efficacité dans la lutte contre les bacilles acido-résistants dont notamment le bacille de la tuberculose et qu'aux doses thérapeutiques, elles sont facilement tolérées par l'organisme parce que ne provoquant qucun trouble physiologique. 



   Etant donné le grand nombre   dhydrazides   cycliques et la gran- de variété des fonctions chimiquesquil est possible d'y greffer, on est à même de graduer à volonté les effets thérapeutiques recherchés et de choisir, selon le mode d'administration approprié d'un médica- ment déterminé, des composés qui dans une mesure plus ou moins   fort.   sont solubles dans l'eau, les alcools ou les huiles. 



   Dans le tableau ci-après sont consignés les principaux com- posés nouveaux, préparés suivant l'invention, mais il est évident que cette liste n'épuise pas tous les composés protégés par l'inven- tion et n'a, en somme, qu'un caractère d'exemple. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 



  N-1spamylphtlylhydrazide F. = 2470 Nphényléthylphtalylhydraz3de F. = 17-/17  N-cinnamylphtalylhydrazide F. = 195-196    N-cyclohexylphtalylhydrazide   Etc... 
 EMI13.2 
 



  - propoy-.phényl-3-phtalazone-4 Eb/12 mm:255-258  F. = 75  isopropoxy-1-phényl-3-phtalazone-4 Eb/18 mm:265-275  allyloxy-1-phényl-3 -phtalazone-4 F. = 141  dihydrexypropoxy-1-phényl-3-phtalazone-4 F. = 82  n-butyloxy-1-phényl-3-phtalazone-Y Eb/12 mm:265-266  isobutyloxy-1-phényl-3-phtalazor-4 Eb/12 mm:258-260  F. = 99  isoamyloxy-1-phényl-3-phtalazone-4 Eb/12 mm:265-270  'hexyloxy-1-phényl-3-phtalazone-4 Eb/0,5mm:230-2350 octyloxy-1-:phényl-3-phtalazone -4 Eb/0,5mm:242-247  décyloxy-1-phênyl-3-phtalazone-4 Eb/0,5mm:235-240o dndécyloxy- 1-phênyl-3 -phtalazone-4 Eb/1 mm:20-260  dodécyloxy-1-phényl-3-phtalazone-Y Eb/0,5mm:255-260    tétradécyloxy-1-phényl-3-phta-     lazone-4   Eb/0,5mm:277-282  
 EMI13.3 
 hexadécyloxy-1-phényl-3-phta- lazone-4 Eb/0,5mm:285-2950 octodécyloxy-1-phényl-3-phtalazore4Eb/lmm :

  290-300  F. = 55    oléyloxy-l-phényl-3-phtalazone-4   Eb/   lmm:287-297    chaulmoogryloxy-1-phényl-3- phtalazone-4 Eb/   lmm:300-320    
 EMI13.4 
 diméthyl-2s? benzyloxy-1-phényl- 3-phtalazone-4 Eb/0,smm:255-258  F. = 206-207  fi (phényléthyl)oxy-1-phényl-3- phtalazone-4 Eb/12mm   :304-305    F. = 124    benzyloxy-1-phényl-3-phtalazone-4   Eb/12mm :295-302  F. = 208  p-méthoxybenzyloxy-1-phényl-3- phtalazone-4   Eb/0,5mm:2800   F. =   2150   
 EMI13.5 
 isoamyloxy-1-isoamyl-3-phtalazone-4 Eb/15mm :227-232  YP. allyloxy-1-allyl-j-phtalazone-4 Eb/15mm :vers 200  dodécyloxy-1-benzyl-3-phtalazone-4 Eb/lOmm :325  

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 dodécyloxy-l-dodécyl-3-phtalazone-4 Eb/0.5 mm:275  carboxyméthyloxg-1-carboxyméthyl-3-

Claims (1)

  1. phtalazone-4 F. = 270-280 Quinoléinylhydrazide F. >350 C R E S U M E L'invention concerne : 1) Un procédé de préparation de produits physiologiquement actifs en tant qu'agents parasiticides, antiseptiques,bactériostati- ques et bactéricides, consistant à préparer l'hydrazide cyclique d'un ss -diacide organique ou un dérivé de substitution par des radicaux organiques d'une hydrazide cyclique d'unp-diacide organique, tels les acides phtalique, quinoléique, cinchoméronique, maléique, citra- conique.
    2) Un procédé de préparation de produits physiologiquement actifs suivant 1), caractérisé en ce que le dérivé de substitution par un radical organique est un dérivé substitué à l'un des atomes d'azote du noyau hydrazinique de l'hydrazide cyclique.
    3) Un procédé de préparation de produits physiologiquement actifs suivant 2), caractérisé en ce que la fonction énolique du noyau hydrazinique, adjacente à l'atome d'azote non substitué par un radical organique, est éthérifiée avec un alcool primaire ou secon da ire.
    4) Un procédé de préparation de produits physiologiquement actifs suivant 3), caractérisé en ce que le radical substitué à à l'azote et le radical de l'alcool éthérifié avec l'hydrazide cycli que sont identiques.
    5) Un procédé de préparation de produits physiologiquement actifs suivant 3), caractérisé en ce que le radical substitué à l'azote et le radical de l'alcool éthérifié sont différents.
    6) Un mode d'exécution du procédé suivant 1), s'appliquant à la préparation d'hydrazides cycliques non substituées, caractéris- en ce que l'on condense de l'hydrazine avec l'anhydride, un diester ou un dihalogénure d'un -diacide organique tels les acides phta- lique, quinoléique, cinchoméronique, maléique, ou citraconique.
    7) Un mode particulier d'exécution du procédé suivant 1), <Desc/Clms Page number 15> s'appliquant à la préparation de la quinoléinylhydrazide, caractéri- sé en ce que l'on chauffe au-dessus de 3600 C les monohydrazides de l'acide quinoléique.
    8) Un mode d'exécution du procédé suivant 1) ou 2), s'appliqua! à la préparation d'hydrazides cycliques substituées à l'azote, carac-' térisé en ce que l'on condense une hydrazine substituée avec l'anhy- dride, un diester ou un dihalogénure d'un /3-diacide organique.
    9) Un mode d'exécution du procédé suivant 1) ou 2) s'appli- quant à la préparation d'hydrazides cycliques substituées à l'azote, caractérisé en ce qu'en solution alcoolique d'un alcali caustique, on fait réagir à chaud une hydrazide cyclique non substituée à l'azo.= avec un excès.légèrement supérieur au rapport équimoléculaire,d'agent d'alcoylation, et qu'on sépare par les méthodes habituelles de cris- tallisation, décantation, essorage, extraction, et distillation fractionnée sous vide, etc. les divers constituants du mélange réac- tionnel.
    10) Un mode d'exécution du procédé suivant 4-)/ s'appliquant à la préparation d'éthers d'hydrazides cycliques substituées à l'azote et à l'oxygène par le même radical d'alcool primaire ou secon daire, caractérisé qu'en solution alcoolique d'un alcali caustique, on fait réagir, à chaud, une hydrazide cyclique non substituée à l'azote avec un excès, par rapport à la quantité deux fois équimolé- culaire d'un agent d'alcoylation et qu'on sépare par les méthodes habituelles les divers constituants du mélange réactionnel.
    11) Un mode d'exécution du procédé suivant 5), s'appliquant à la préparation d'éthérs d'hydrazides cycliques substituées à l'azo- te et à l'oxygène par des radicaux différents, caractérisé en ce qu' en solution alcoolique d'un alcali caustique, on fait réagir à chaud, une hydrazide cyclique substituée à l'azote par un radical organique avec un agent d'alcoylation et qu'on sépare par les méthodes habi- tuelles les divers constituants du mélange réactionnel.
    12) Un mode d'exécution du procédé suivant 9 à Il), caractérisée en ce que l'agent d'alcoylation est un halogénure d' alcool primaire.
    13) Un mode d'exécution du procédé suivant 9 à Il), caracté risé en ce que l'agent d'alcoylation est un p-toluène-sulfonate <Desc/Clms Page number 16> d'alcool secondaire.
    14) Un mode particulier d'exécution du procédé suivant 1 à 3) s'appliquant à la préparation de dérivés de la phtalylhydraeide de nature acide par substitution de radicaux carboxylés à l'azote ou à l'azote et à l'oxygène à la fois, ou à l'oxygène caractérisé en ce que, dans des conditions opératoires d'alcoylation, on fait réagir en proportions variables suivant le degré de substitution désiré, un acide organique mono-halogéné avec la phta lylhydrazide ou avec une phtalylhydrazide substituée à l'azote.
    15) Un mode particulier d'exécution du procédé suivant 14), s'appliquant à la préparation de la carboxyméthyloxy-1-carboxyméthyl 3-phtalazone-4, caractérisé en ce qu'en solution alcoolique de potas se caustique, on traite à chaud de la phtalylhydrazide par de l'aci- de monochlorcétique en excès, par rapport à la quantité deux fois équimoléculaire et qu'on sépare par les méthodes habituelles les constituants du mélange réactionnel.
    16) Un mode particulier d'exécution du procédé suivant 14), s'appliquant à la préparation de la carboxyméthyloxy-l-phényl-3- phtalazone-4, caractérisé en ce qu'en solution alcoolique de potasse caustique, on traite à chaud-de la N-phénylphtalylhydrazide par de l'acide monochloracétique, en excès par rapport à la quantité équi- moléculaire et qu'on sépare par les méthodes habituelles les consti- tuants du mélange réactionnel.
    17) Un mode d'exécution du procédé suivant 14 à 16), caracté risé en ce que l'on neutralise un dérivé'de -- phtalyl-hydrazide de nature acide par une base miné ra le .
    18) Un mode d'exécution du procédé suivant 14 à 16),caracté- risé en ce que l'on neutralise un dérivé de phtalyl-hydrazide de nature acide par une, base organique, physiologiquement active,telles que la streptomycine, la dihydrostreptomycine ou d'autres antibioti- ques de nature basique ou des alcaloïdes.
    19) A titre de produits industriels nouveaux les hydrazides cycliques et leurs dérivés, obtenus suivant l'un ou l'autre des modes d'exécution du procédé de préparation d'hydrazides cycliques et de leurs dérivés, objet de l'invention. <Desc/Clms Page number 17>
    20) Les applications, en tant qu'agents physiologiquement actifs, parasiticides, antiseptiques, bactériostatiques, ou bactéricides des produits obtenus suivant l'un ou l'autre des modes d'exécution du procédé de préparation d'hydrazides cycliques et de leurs dérivés, objet de l' invention.
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