BE483237A - - Google Patents

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BE483237A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  "PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION D'ENGRAIS. COMPLEXES ': ?. 



   Pour fabriquer des engrais complexes contenant de l'azote, sous forme nigrique et sous forme ammonia- cale, de l'acide phosphorique soluble dans le citrate d'ammonium, et de la potasse, il est connu d'attaquer un phosphate de chaux naturel par un mélange d'acide nitrique et d'acide sulfurique, de neutraliser le produit de l'attaque par de l'ammoniac puis de granuler la pâte obtenue avec un sel de potassium. 

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   Le produit final résultant d'une telle fabrication ne doit pas contenir de nitrate de calcium, car l'avidité de ce corps pour l'eau rendrait l'engrais inutilisable, et   a'est   pourquoi dans le procédé connu visé ci-dessus, on utilise de l'acide   sulfurique   en quantité suffisante pour qu'après neutralisation par l'ammoniao, il ne subsiste plus de nitrate de calcium dans le prlduit obtenu. Quant au salfate de oaloium formé, il reste dans la   pâte.   



   Alors que la précipitation de sulfate de calcium bihydraté provoque un épaississement considérable qui rendrait impossible le barbotage d'un gaz, au contraire la précipitation de sulfate de calcium anhydre ou semi- hydraté ne détermine qu'un épaississement modéré de la pâte et celle-ci reste assez fluide pour permettre, moyennant une agitation suffisante, le barbotage d'ammoniac gazeux. 



   Or, l'expérience montre que l'hydratation du sul- fate de calcium s'effectue plus lentement que l'attaque d'un phosphate naturel par les acides et l'absorption de l'ammoniac dans une pâte suffisamment fluide. 



   Suivant l'invention, on effectue l'attaque du phosphate de chaux naturel et la neutralisation entre 70 et 110 degrés centésimaux en opérant une circulation forcée et extrêmement rapide de la masse, de telle façon que le sulfate de calcium formé pendant l'attaque s'hydrate seulement une fois la neutralisation achevée,c'est-à-dire pendant la granulation et le séchage, cette hydratation ne présentant alo rs aunun inconvénient. 

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     Grâce   à la circulation accélérée ainsi créée, on empêche la formation de mousses provenant du dégagement de gaz carbonique. De ce fait et en raison du mélange intime provoqué par le brassage, les réactions chimiques sont extrêmement rapides. 



   On   ppère   de préférence l'attaque d'une part et la neutralisation d'autre part, dans une installation comprenant plusieurs malaxeurs disposés en série, la pâte recelant dans chacun de ces malaxeurs une très grande vitesse de circulation et une partie de la pâte étant constamment transmise d'un malaxeur au malaxeur suivant. 



   Pendant son court   séjour   dans les malaxeurs le sulfate de calcium n'a pas le temps de s'hydrater nota- blement et la pâte conserve une certaine fluidité, de sorte qu'on peut, dans chacun des malaxeurs affectés à la neutralisation, faire barboter l'ammoniac gazeux au sein de la pâte fluide.. Le violent brassage réalise un mélange parfait de la.pâte et de l'ammoniac introduit si bien que l'absorption de l'ammoniac est instantanée. 



   La pâte neutralisée est ensuite déversée dans un appareil de granulation et additionnée   d'un   sel de potas- sium tel que le chlorure ou le sulfate de potassium, le sulfate de calcium s'hydrate alors et la prise en masse se produit. 



   Selon une forme d'exécution de l'invention, on peut utiliser tant pour l'attaque que pour la neutrali- sation, une série de chambres de même type munies d'agita- teurs mécaniques et de pompes et combinées avec des jeux de vannes de façon à faire circuler la masse avec réintro- duction partielle dans chaque chambre et à admettre 

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 l'ammoniao dans les chambres affectées à la neutralisation 
Le dessin annexé montre, à titre d'exemple, par une coupe verticale schématique,, une installation permettant la mise en oeuvre de l'invention. 



   Cette installation comprend sept cuves 1, 2, 3, 4, 5,6, 7. Chacune d'elles est entourée d'une chemise telle que 8 où circule un fluide permettant de porter la cuve   à   une température convenable, cette température devant, comme on l'a indiqué ci-dessus, rester comprise entre 70 et 110 degrés centésimaux.. 



   Au-dessus de la cuve 1 sont dispo sés un transpor- teur à vis 9 pour l'introduction du phosphate de chaux naturel et une conduite 11 munie d'un robinet la pour l'amenée de l'acide. 



   Chaque cuve comporte un agitateur tel que 13, recevant par l'intermédiaire d'une poulie 14 un mouve- ment de rotation oontinu. 



   A la sortie de chaque cuve est placée une pompe 15 qui reçoit la masse sortant de la cuve et la refoule dans une conduite 16 et de là en parti e dans la même cuve par une conduite 17 munie d'une vanne 18 et en partie dans la cuve   suivante   par une conduite 19 munie d'une vanne 20. 



   Une conduite 22 s'étendant dêun bout à l'autre de l'installation sert à amener l'ammoniac, qui peut être introduit dans les cuves par des conduites telles que 23 pourvues de vannes 24 et 25. 



   La conduite 26,disposée à la suite de la cuve 7 et munie d'une vanne 27, sert à évacuer le jus neutra- lisé. 

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   Ce jus est alors introduit dans un appareil de granulation   où.   l'on introduit un sel de potassium. 



   Dans le cas d'une installation comprenant sept cuves comme le montre le dessin, on peut par exemple réserver les cuves 1, 2 et 3 à l'attaque, et affecter les cuves 4,5, 6   et 7   à la neutralisation grâce à une manoeuvre convenable des vannes 24 et 25. 



   Cette réalisation de l'installation n'est d'ailleurs pas exclusive et la forme des cuves et des agitateurs peut être différente de celle représentée. 



  En particulier, on peut subsister à 1'ensemble consti- tué par une cuve son agitateur et sa pompe, un appareil dans lequel les organes produisant l'agitation et la circulation de la pâte sont réunies à l'intérieur de la cuve par exemple en remplaçant l'agitateur par une ou plusieurs hélises tournant dans une cuve de forme oonvenable. 



   Une installation oonforme à l'invention présente des avantages très importants : 
Diminution considérable du volume des appareils par rapport à ceux utilisés dans les procédés connus de fabrication d'engrais complexes. 



   Interchangeabilité des différentes cuves. 



   Possibilité de faire varier la durée relative de l'attaque et de la neutralisation. 



   Diminution des frais de surveillance et d'entre- tien. - Exemple de réalisation L'attaque du phosphate naturel est faite dans trois cuves ayant chacune deux mètres cubes de capacité utile désignées sur le dessin par 1, 2, 3. 



  Les quatre autres cuves semblables 4,5, 6,7 sont affectées à la neutralisation. 

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   On introduit au moyen du transporteur 9 dans la cuve 1 suivant unndébit continu, et constant 3,690 tonnes par heure de phosphate marocain à 34 % de P2O5 et un mélange de 5,87 tonnes d'acide nitrique à 50% et 1,5 tonnes d'acide sulfurique à 66 degrés Baumé. 



   La pâte sortant de la ouve 3 passe successivement dans les cuves 4,5, 6, 7 où elle reçoit un total de 0,835 tonnes de gaz mmoniao par heure. 



   La majeure partie de ce poids est introduite dans les cuves 4,5,6 une faible partie seulement étant ajoutée à la   cuve 7   qui joue le rôle d'élément correcteur et permet d'amener la pâte exaotement au degré de neutra- lisation désiré. 



   La répartition du gaz ammoniao entre les suves de neutralisation peut être par exemple la suivante: cuve 4 0,500 tonne " 5 ............ 0,170 " 6 ............ 0,120 " "   7   0,045 " 
A la sortie de la cuve 7 on recueille 9,5 ton- nes par heure de pâte neutralisée. Cette pâte est mélangée dans un appareil convenable à du chlorure de potassium à 60% de K2O dont le débit est réglé à 3,75 tonnes par heure. 



   La masse est ensuite granulée et séohée suivant les procédés connus. 



   On obtient finalement 12,5 tonnes par heure d'engrais granulé contenant comme éléments fertilisants : 
Azote nitrique...... 4.5 % 
Azote   ammoniacal....5,2   % 
 EMI6.1 
 Bz05..............,10,À éµ dont 9,7 % soluble . au citrate.d'ammonium X2O soluble dans l'eau   12%   

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Il a été oonstaté que la présence de sulfate de calcium cristallisé au sein mime de la masse et sans con- tact prolongé avec la phase liquide a un effet très favo- rabl e et tout-à-fait surprenant sur la dureté des granules obtenues à partir de la pâte neutralisée. Cette dureté qui est due à une   structure   cristalline particulière est très supérieure à celle des granules de même composition chimique obtenue en ajoutant à un engrais complexe du sulfate de calcium semi ou bi-hydroaté.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1 ) Un procédé de fabrication d'engrais complexes oomportant l'attaque de phosphate de chaux naturel par un mélange d'acide nitrique et d'acide sulfurique et la neutralisation par l'ammoniac gazeux de la pâte ainsi obtenue, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on effectue l'attaque et la neutralisation entre 70 et 110 degrés centésimaux en opérant une circulation forcée et extrê- mement rapide de la masse, de telle façon que le sulfate de calcium formé pendant l'attaque s'hydrate seulement une fois la neutralisation achevée, c'est-à-dire pendant la granulation et le séchage.
    2 - Un procédé conforme à la revendication 1 et caractérisé en ce que l'attaque d'une part et la neutra- lisation d'autre part s'ffeotuent dans une installation comprenant plusieurs malaxeurs disposés en série, la pâte recevant dans chacun de ces malaxeurs une très grande vitesse de circulation et une partie de la pâte étant constamment transmise d'un malaxeur au malxeur suivant.
    3 - Un procédé conforme à la revendication 1 et caractérisé en ce que l'attaque et la neutralisation s'effectuent dans des chambres interchangeables munies d'agitateurs et de pompes combinées avec des jeux de vanne, de façon à faire circuler la masse avec réintroduction partielle dans chaque chambre et à admettre l'ammoniac dans les chambres affectées à la neutralisation.
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