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Publication number: BE490267A
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Description


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  PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS A BASE DE PHOSPHATE
BICALCIQUE ET DE NITRATE D'AMMONIAQUE 
L'invention concerne la fabrication d'engrais à Vase de phos- phate bicalcique et de nitrate d'ammoniaque par attaque des phosphates naturels au moyen de l'acide nitrique en mélange avec de l'acide sulfu- rique   et/   ou de l'acide phosphorique, suivie du traitement de l'attaque par l'ammoniac. 



   Les réactions mises en jeu peuvent s'écrire, Pour l'attaque: 
 EMI1.1 
 ( 1) (P04) 2Ca3 t 203H - S04H2 = SO 4 Ca+' ( P04) CaH44( ( N03) 2Ca ou : (2)   2(P04)     2Ca3-   2 PO4H3+6 NO3H = 3 (P04) 2CaH4 + 3   (N03) 2   Ca Pour le traitement par l'ammoniac : 
 EMI1.2 
 (3) So 4 Ca. (PO4) 2 CaH40 .. ( N03) 2Ca +# 2 NH3 = S04Ca+- 2 P04CaH t. 



   2 NO3 NH4 ou : (4) 3(PO4) 2CaH4 + 3   (N03) 2   Ca + 6 NH3   = 6   PO4 CaH t- 6 N03 NH 4 
Bien entendu, les quantités relatives des substances mises en jeu dans le procédé ne correspondent pas nécessairement à ces for- mules qui sont purement théorique. Il est en effet nécessaire, en gé- 

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 néral, de forcer la quantité d'acide sulfurique ou phosphorique pour tenir compte des impuretés du phosphate brut. Par ailleurs on peut, si on le désire, en particulier afin d'obtenir une teneur plus élevée en azote, augmenter sans inconvénient la quantité d'acide nitrique mise en jeu par rapport à la quantité qui ressort des formules ci-dessus. 



   On sait que la réalisation du traitement par l'ammoniac, sui- vant les réactions 3 ou 4, de la bouillie obtenue par attaque acide suivant les réactions 1 ou 2, offre de nombreuses difficultés. Ces difficultés proviennent notamment de l'épaississement de la bouillie au cours du traitement par l'ammoniac. 



   Cet épaississement, qui confère rapidement à la bouillie la consistance du mastic, nuit à l'introduction de l'ammoniac. De ce fait, on était obligé, jusqu'ici, pour éviter des pertes de ce gaz, d'une part d'employer des appareils largement dimensionnés et des disposi- tifs d'agitation très puissants, d'autre part de réduire dans des pro- portions considérables la vitesse d'injection du gaz ammoniac, en particulier dans la phase finale de   l'ammoniation.   



   Par ailleurs, la bouillie   ammoniée,   bien que très compacte, renferme des quantités importantes d'eau qui peuvent atteindre jusqu'à 20 à 25%. Si l'on désire granuler cette bouillie dans un tube tournant, il faut préalablement réduire la teneur en eau jusqu'à 6% environ. On est alors conduit, dans ce but, à ramener dans la bouillie une quan- tité importante du produit sec sortant du tube granulateur et amené à l'état de fines. Cette quantité est de l'ordre de 2 à 3 fois le poids de la bouillie. Ceci oblige, même quand on ajoute en même temps un sel de potasse correspondant à l'obtention d'un engrais complet, à utiliser des appareils considérablement plus puissants et plus en- combrants que ceux qui seraient nécessaires sans le retour des produits finis à la fabrication. 



   La présente invention permet de supprimer ces inconvénients. Elle retarde, en effet, l'épaississement de la bouillie et elle assure l'obtention, à la fin de l'ammoniation, d'une bouillie beaucoup moins consistante -que celle qui résulte des procédés connus* 
Le procédé répondant à l'invention consiste à opérer l'attaque 

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 acide des matières phosphatées en présence d'une addition d'un composé aluminique soluble dans le milieu réactionnel. Ce composé sera, par exemple, l'alumine, la bauxite, le sulfate d'alumine, etc... 



   La quantité de composé   aluniinique   à mettre en oeuvre dépend de la nature de la matière phosphatée et de ce composé lui-même. Elle est généralement très minime et correspond, par exemple, à 0,25 kg à 1 kg. de A12 03 pour 100   kgs.   de phosphate naturel traité. 



   Selon le composé aluminique dont on disposera, son addition se fera soit à l'état finement divisé dans le milieu d'attaque, ce qui sera le cas pour le sulfate d'aluminium par exemple, soit après dissolu- tion dans un des acides d'attaque, ce qui sera le cas pour la bauxite. 



  En particulier, si l'on utilise la bauxite et si l'on opère une attaque   aulfonitrique,   il est avantageux de dissoudre la bauxite dans l'acide sulfurique vers 1000 C. 



   Les essais de la Demanderesse ont établi que, quelque soit le mode opératoire appliqué pour l'addition du composé   aluminique,   cette addition, quoique minime, exerce sur le traitement ultérieur des bouil- lies d'attaque une influence considérable. 



   Lors du traitement par l'ammoniac, l'épaississement de la bouil- lie est beaucoup moins rapide que dans   les   procédés connus et, surtout, la phase au cours de laquelle la bouillie prend la consistance d'un mastic très compact, phase qui, dans les procédés connus, caractérise la fin de l'ammoniation, est ici complètement supprimée, de sorte qu'il n'est   ps   nécessaire de réduire la vitesse d'introduction de l'ammo- niac dans la dernière phase de l'ammoniation. 



   La puissance nécessaire pour l'agitation de la masse peut être ainsi réduite de plus de 60%. Le nombre des cuves nécessaires pour le traitement d'ammoniation est également réduit, de 50% environ, grâce à la suppression des cuves qui, dans les procédés connus, sont néces- saires pour la phase finale de l'ammoniation, et dans lesquelles le débit d'introduction de l'ammoniac est très faible en raison de la consistance des bouillies. 



   D'autre part, les bouillies obtenues par application du procédé 

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 'selon l'invention présentant, à la fin de l'ammoniation, une fluidité suffisante pour permettre leur concentration dans un appareil ordinaire de concentration de liquide, ce qui est irréalisable avec les bouillies, ayant la consistance du mastic, que l'on obtient par les procédés connue 
Les bouillies ammoniées préparées suivant l'invention peuvent ainsi être aisément concentrées jusqu'à 10% d'eau. A cette concentration leur consistance n'est pas plus épaisse que celle des bouillies conte- nant de 20 à 25% d'eau, obtenues par les procédés connus, de sorte qu'elles sa prêtent particulièrement bien à la granulation.

   Il suffit, en effet, d'ajouter à ces bouillies contenant 10% d'eau, avant leur entrée dans le tube tournant, une quantité relativement faible de pro- duit sec sortant de ce tube, et, éventuellement, un sel de potasse pour l'obtention d'un engrais complet, ces additions ne dépassant pas dans leur ensemble 30% du poids de la bouillie, c'est-à-dire 5 à 10 fois moins que dans les procédés antérieurs. 



   Cette quantité de produit sec à retourner à la fabrication correspond d'ailleurs sensiblement à la proportion de produit insuf-   fisamment   granulé qu'il serait, de toute façon,nécessaire de ramener dans le circuit après criblage de l'engrais marchand. 



   Le procédé de l'invention procure donc, moyennant une addition minime d'un adjuvant peu coûteux au cours de l'attaque acide, l'avan- tage considérable de réduire de plus de la moitié l'importance de l'ap- pareillage ainsi que la consommation d'énergie habituellement nécessai- res pour la fabrication des engrais granulés à base de nitrate d'am- moniaque et de phosphate   bicalcique.   



   On donne ci-après un exemple de réalisation, non mimitatif, de l'invention: 
On traite en continu 1 tonne à l'heure de phosphate du Maroc par un mélange de 540 K. d'acide sulfurique à 53  Bé avec 1472 K. d'acide nitrique à 36  Bé. Au cours de ce traitement, on introduit régulièrement, en même temps que le phosphate, 30 K. de sulfate d'alu- mine   cristallisé,   finement broyé. 



   La bouillie d'attaque ainsi obtenue est transférée dans une cuve d'ammoniation et additionnée d'ammoniac à raison de 200 K. à 

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 à l'heure. A la sortie de cette cuve, la bouillie, est dirigée sur une cuve de concentration munie d'un serpentin de chauffage à vapeur. La concentration de la bouillie est poursuivie jusqu'à une teneur en eau de 12% environ. La bouillie concentrée se présente sous la forme d'une pâte à laquelle on ajoute dans   l'espace   d'une heure, dans un malaxeur, 1 tonne de chlorure de potassium et 1 tonne de fines, ce qui conduit à un mélange de consistance sableuse, susceptible d'une bonne granulation dans un tube tournant. 



   Sans addition de sulfate d'alumine, il faudrait un minimum de deux cuves pour réaliser l'ammoniation. Par ailleurs, la bouillie ammo- niée, bien que contenant 20% d'eau environ, serait plus consistante que la bouillie ammoniée obtenue ci-dessus, et elle ne pourrait être concentrée comme celle-ci dans un appareil classique de concentration de liquide. Faute de pouvoir concentrer cette bouillie contenant 20% d'eau, on serait conduit, en vue de la granulation, à l'additionner de   4 à   5 tonnes de produit sec broyé sortant du tube de granulation. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Un procédé de préparation d'engrais à base de phosphate bi- calcique et de nitrate d'ammoniaque par attaque des matières phospha- tées au moyen de l'acide nitrique en mélange avec de l'acide sulfuri- que et/ ou de l'acide phosphorique, suivie du traitement par l'ammo- niac du produit de l'attaque, ce procédé étant caractérisé en ce que l'attaque acide est effectué en présence d'un composé aluminique, solu- ble dans le milieu réactionnel.

Claims

2. Un mode de réalisation du procédé suivant la revendication 1, dans lequel le composé aluminique est mélangé sous forme solide, à l'état finement divisé, à la matière phosphatée.

3. Un mode de réaliaion du procédé suivant la revendication 1, dans lequel le composé aluminique est mélangé à l'acide d'attaque par dissolution.

4. Un mode de réalisation du procédé selon l'une des revendica- tions 1 à 3, selon lequel la bouillie ammoniée est concentrée et ad- ditionnée de fines et, éventuellement, de sel de potasse avant d'être soumise à la granulation.

5. Un mode de réalisation selon l'une des revendications 1 à 4, <Desc/Clms Page number 6> dans lequel la matière phosphatée est du phosphate naturel, le composé aluminique est de la bauxite, de l'alumine ou du sulfate d'aluminium, ce composé étant introduit en quantité telle qu'il apporte 250 à 1000 gr. d'alumine pour 100 K de phosphate naturel.

6. Un mode de réalisation selon la revendication 5, exécuté en substance conformément à l'exemple donné.

7. A titre de produits industriels les engrais granulés binai- res ou ternaires préparés, éventuellement avec addition de sels de potasse, à partir des bouillies de phosphate bicalcique et de nitrate d'ammoniaque obtenues par application du procédé selon une ou plu- ses sieurs des revendications 1 à 6, et de/ variantes