BE490084A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de sulfonation en continu de produits organiques, à l'aide de chlorhydrine sulfurique." - Priorité d'une demande 
La sulfonation en continu des produits organiques à l'aide de chlorhydrine sulfurique (Cl - SOH) et en par- ticulier celle de produits visqueux ou moussants, comme par exemple les alcools gras, présente plusieurs inconvénients qui rendent difficile la réalisation industrielle en con- tinu de ce procédé. 



   Parmi ces inconvénients, le plus important est la libération abondante d'acide chlorhydrique gazeux qui cons- titue, comme on le sait, un agent de corrosion de tout pre- mier ordre, surtout en présence de sulfonés acides également corrosif s. D'autre part, il y a le dégagement abondant de calories qui doivent nécessairement être absorbées dans la majorité des cas afin d'éviter la décomposition des produits sulfonés. On est donc amené à prévoir un système de réfri- 

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 gération forcément en contact avec des produits très corro- dants. Enfin, un autre inconvénient, particulier à la na- ture même des substances entrant en réaction, se présente dans le cas où la masse acquiert très vite un pouvoir mous- sant considérable (cas par exemple des alcools gras). 



  Cette mousse entrave considérablement l'échange calorifique nécessaire à la bonne marche de la réaction. Dans ce cas également, le point de fusion relativement élevé de certains aloools peut s'opposer à un abaissement suffisant de la température de la masse, d'où la nécessité de prendre de grandes précautions. 



   On peut donc voir aisément qu'à tout procédé tendant à rendre la sulfonation à la chlorhydrine sulfurique conti- nue, s'opposent de nombreuses difficultés, dont la principale est la corrosion, due à la présence de quantités appréciables d'acide chlorhydrique et de sulfoné acide. 



   Différents procédés continus ont été envisagés jusqu'ici. 



   C'est ainsi qu'on a préconisé de mélanger le corps à sulfoner, seul, ou en solution dans un solvant inerte, par exemple un alcool gras, avec la chlorhydrine, immédiatement avant l'entrée d'un réfrigérant et d'évacuer HCl formé à la      sortie de ce dernier. Ce procédé ne permet pas d'éviter les inconvénients mentionnés ci-dessus et la mousse, due à la dispersion des fines bulles d'acide chlorhydrique dans la masse, non seulement retient énergiquement l'acide chlorhy- drique gazeux, mais entrave l'échange calorifique. 



   Dans un autre procédé (par exemple Brevet Français 

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 N 881.876) on a cherché à effectuer la sulfonation en film mince, ce qui supprime la formation des mousses nuisibles. 



  Selon ce brevet, les produits entrant en réaction sont mé- langés intimement sur un disque tournant à grande vitesse et projetés en film mince sur les parois refroidies du récipient. 



  De ce fait, la phase la plus nuisible de la réaction se passe sur la trajectoire entre le disque tournant et la paroi, ainsi que sur une partie de cette dernière. 



   Ce procédé élimine donc la formation de mousses et l'acide chlorhydrique formé s'échappe rapidement. 



   La présente invention concerne un procédé différent et elle a pour but l'élimination des calories de la réaction en même temps que l'élimination instantanée de l'acide chlorhydrique, par dispersion aussi intégrale que possible des corps entrant en réaction dans un milieu inerte, de préférence gazeux, où cette dispersion est susceptible de se maintenir pendant le temps relativement court que néces- site la réaction. 



   Pour la réalisation de ce procédé, on utilise la dé- tente du gaz servant de milieu gazeux de dispersion pour provoquer cette dernière et pour refroidir le produit de sulfonation. 



   On a déjà préconisé l'emploi d'appareils pulvérisa- teurs pour la réalisation de certaines réactions exother- miques ou pour le séchage de matières organiques, en particu- lier dans le cas de substances sensibles à la chaleur. Le gaz utilisé comme milieu de dispersion évacue, dans ce cas, les calories, l'humidité ou le solvant. 

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   Cependant, le procédé de la présente invention se différencie de ces procédés en ce que simultanément à l'évacuation des calories réactionnelles, on a cherché à atteindre l'équilibre de la réaction en éliminant de façon instantanée, c'est-à-dire au fur et à mesure de sa formation, l'un des constituants de la réaction. 



   De plus, ce nouveau procédé transplante toute la réaction dans une trajectoire des gouttelettes, en dehors des surfaces métalliques, diminuant ainsi considérablement la corrosion de ces dernières par la séparation du mélange de deux produits excessivement corrosifs comme l'acide chlorhydrique et le sulfoné acide en deux phases ayant une puissance de corrosion nettement différente de leur mélange. 



   Il en résulte le fait nouveau que la pulvérisation effectuée comme décrite ci-après, peut être utilisée à la fois pour éliminer la chaleur réactionnelle, et pour la séparation d'un mélange de produits très corrosifs en un mélange de produits moins corrosifs par l'élimination et la dilution instantanée d'un des constituants, cette éli-   mination   favorisant, en outre, le déplacement de l'équilibre réactionnel dans le sens favorable. 



   L'opération dans son ensemble est effectuée de la manière suivante et schématisée dans le croquis ci-joint: 
La substance à sulfoner, par exemple un alcool gras seul ou en solution dans un solvant inerte comme le chloro- forme, logé dans le réservoir de stockage 2 et la chlorhy- drine sulfurique stockée en 5 sont conduits séparément, par des régulateurs de débit 3 et 6, d'abord aux appareils mesu- 

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 reurs de débits, non représentés sur le schéma, puis à l'appareil pulvérisateur 9. Ce dernier reçoit en même temps un courant par des robinets de réglage 7 et 8 de gaz inerte, sec, dosé, sous pression de 1 à 50 Kgs, selon le degré de dispersion à   atteindre'   Il est évident que par cette dispersion toute formation de mousse est évitée. 



   Dans le cas particulier des alcools gras à sulfoner,    le gaz inerte peut être de l'air, du CO2, de l'azote, de     l'hydrogène,   etc... 



   Le mélange des   liquideest   réalisé par la détente du gaz dans l'injecteur 9 et la trajectoire des fines gout- telettes dans la cuve de sulfonation 10 est calculée de manière telle que, pratiquement, à leur arrivée à la base de l'appareil, elles soient exemptes d'acide chlorhydrique. 



  La détente du gaz utilisée de cette manière et la quantité de gaz mise en oeuvre sont telles que le gaz chlorhydrique est entièrement entraîné et que les calories dégagées sont aussit8t transmises au milieu gazeux environnant les goutte- lettes. 



   Afin de débarrasser le mélange gazeux sortant des fines particules vésiculaires pouvant être entraînées, l'ap- pareil est muni d'un collecteur ou chicane non figuré sur le schéma. Les gaz chargés de HC1 sont évacués par la tuyauterie 12 et le .sulfoné acide recueilli en 11. 



   A titre d'exemple non limitatif, on traitera de la manière décrite ci-dessus de l'alcool laurique industriel qui serait engagé dans l'appareil à raison de 100 Kgs à l'heure. Cet alcool serait mélangé et dispersé dans le 

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 pulvérisateur 9 avec 65 Kgs. de chlorhydrine sulfurique, au moyen de 700 m3/h d'air comprimé, à une pression de 7 Kg/cm2 et refroidi à 0 . 



   On obtient, dans ces conditions, 140 à 150 Kgs. d'un produit visqueux, brun, parfaitement soluble dans l'eau, ayant un taux de sulfonation pratiquement total. Neutrali-- sé dans les conditions habituelles, soit à l'ammoniaque, soit à la soude, il conduit à des masses ayant un pouvoir moussant et mouillant appréciable et en tous points compa- rables à ce que l'on obtient par les procédés discontinus. 



   Comme l'on voit, ce dispositif permet une grande souplesse et son réglage ne présente pas de difficultés. 



  Il réalise entièrement le but cherché, c'est-à-dire à la fois la réaction désirée, l'élimination d'un des constituants libérés par la réaction, l'achèvement de la réaction et l'évacuation des calories dégagées. 



   Il est évident que de nombreuses variantes peuvent être envisagées sans amener d'innovation, telles que, par exemple, la pulvérisation de bas en haut, ou dans un appa- reil ayant une inclinaison quelconque, la pulvérisation dans un solvant inerte retenant de préférence l'acide chlorhydrique et décantant le sulfoné acide, etc...

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1. - Un procédé de sulfonation en continu à la chlorhydrine sulfurique de substances organiques, en parti- culier d'alcools gras de C8 à C30, caractérisé en ce que l'on réalise l'opération par dispersion des réactifs dans un milieu inerte, susceptible d'éliminer et de diluer instan- tanément, c'est-à-dire au fur et à mesure de sa formation, le constituant le plus nùisible.

   2. - Un procédé suivant la Revendication 1, carac- térisé en ce que le fluide inerte est pulvérisé dans le cou- rant de ¯substance à sulfoner et de chlorhydrine créant un brouillard sur la trajectoire duquel s'effectue la réaction intégrale de sulfonation, ainsi que le refroidissement né- cessaire de la masse.

   3.- Un procédé suivant la Revendication 2, carac- térisé en ce que la trajectoire du brouillard est telle qu'en fin de course le sulfoné acide soit pratiquement exempt d'acide chlorhydrique.

   4. - Un procédé suivant la Revendication 1, carac- térisé en ce qu'on utilise la détente d'un gaz sous pression pour créer le milieu inerte dans lequel les corps réaction- nels sont dispersés.

   5. - Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la Revendication 1, caractérisé en ce qu'il <Desc/Clms Page number 8> comporte, d'une part, un injecteur de fluide inerte sur lequel se raccordent les tuyauteries d'amenée de chlorhy- drine et de substance à sulfoner et, d'autre part, une cuve de sulfonation allongée à une extrémité de laquelle débouche l'injecteur et comportant, à l'extrémité opposée, des tuyau- teries d'évacuation des gaz, d'une part, et du produit sulfoné, d*autre part.