<Desc/Clms Page number 1>
"PERFECTIONNEMENT A LA VAPORISATION DANS LA FABRICATION
DE L'EAU OXYGENEE A HAUTE TENEUR."
La présente invention, due à Monsieur Jean EDOU, est relative à un perfectionnement à la vaporisation dans la fabrication de l'eau oxygénée à haute teneur, et plus particulièrement d'eau oxygénée pouvant atteindre par exemple 90 % H202'cette eau oxygénée concentrée étant pratiquement débarrassée d'impuretés.
On sait que l'eau oxygénée fabriquée par les différents procédés, par exemple à partir de l'acide persul- furique ou des persulfates, est diluée et contient certaines impuretés et que pour l'obtenir sous forme concentrée et pure, on soumet l'eau oxygénée provenant des fabrications ci-dessus à un traitement effectué sous vide et consistant en général en une vaporisation du liquide, suivie, soit d'une ou plusieurs rectifications, soit d'une condensation
<Desc/Clms Page number 2>
totale ou fractionnée.
Pour la ou les rectifications, on utilise un appareillage comprenant une colonne ou des colonnes de fractionnement au bas de laquelle ou desquelles arrivent les vapeurs d'eau oxygénée sortant d'un séparateur d'impuretés.
Le sommet de chaque colonne est surmonté d'un condenseur et la partie inférieure de chaque colonne est constituée par un vaporiseur. Si l'on veut obtenir de l'eau oxygénée à haute concentration, on soumet le liquide qui sort à la base de la dernière colonne à un ou plusieurs autres traitements analogues.
Une variante de ces procédés consiste à effectuer la vaporisation du liquide à concentrer, dans un vaporiseur à pellicule ascendante, mais cette disposition, si elle présente l'avantage que le vaporiseur ne contient qu'une faible quantité de liquide à forte teneur en couche mince et sans accumulation de liquide, présente l'inconvénient que le fonctionnement continu de l'appareil est difficilement réalisable sans complications mécaniques ou surveillance constante, la totalité du liquide à vaporiser étant sous forme d'une mince pellicule irrégulière grimpant dans un ou plusieurs tubes verticaux, d'où des à-coups dans la production des vapeurs d'eau oxygénée.
La présente invention remédie notamment à cet inconvénient et s'applique aux procédés antérieurs connus dans lesquels le vaporiseur reçoit le liquide à concentrer à sa partie supérieure et l'évacue vers sa partie inférieure; comme dans les procédés ci-dessus rappelés de vaporiseurs à pellicule ascendante, la quantité de liquide en traitement est faible.
Suivant la présente invention, dans la
<Desc/Clms Page number 3>
vaporisation pour la fabrication de l'eau oxygénée à haute teneur, consécutive à une rectification, on effectue cette vaporisation dans au moins deux récipients superposés, ouverts à leur partie supérieure, alimentés en série par le liquide, dont la quantité répartie entre tous les récipients est juste suffisante pour fournir les vapeurs pour la rectification, l'eau oxygénée à haute teneur obtenue étant soutirée d'une manière continue, sans accumulation du liquide dans le vaporiseur.
Dans ces conditions, la vaporisation ne porte que sur la quantité minima de liquide nécessaire et elle est répartie entre plusieurs organes de chauffe, en s'effectuant ainsi sur des liquides de plus en plus concentrés, la dernière vaporisation ayant lieu par conséquent sur le liquide le plus concentré, mais en une faible quantité. De cette façon, on réduit beaucoup les risques de décomposition de l'eau oxygénée très concentrée qui se présentent lorsque la vaporisation a lieu sur une masse importante de liquide contenue dans le vaporiseur. La dépense de chaleur est évidemment rendue ainsi un peu supérieure à ce qu'elle serait dans ce dernier cas, mais on y gagne beaucoup sur la sécurité.
D'ailleurs, suivant une variante, on peut améliorer le rendement calorifique de l'opération, en effectuant en même temps une rectification des vapeurs dégagées sur les différents plateaux. Ceci peut s'effectuer, par exemple avec des plateaux de rectification placés entre les récipients ou avec des plateaux de rectification chauffés, par exemple avec des plateaux creux à chauffage intérieur et à surface horizontale sensiblement plane sur laquelle s'écoule le liquide en couches minces, en y étant donc soumis à une rectification en même temps qu'à une
<Desc/Clms Page number 4>
vaporisation.
On augmente ainsi l'écart des teneurs entre le liquide contenu dans le premier récipient de vaporisation et le liquide très concentré contenu dans le dernier récipient de vaporisation, ce qui augmente le degré de sécurité mentionné plus haut .
Le vaporiseur ci-dessus est surmonté d'une colonne de rectification qui est alimentée par des vapeurs d'eau cxygénée, par exemple à 35 % et introduites à cette teneur dans la colonne de rectification ; proviennent de la vaporisation d'eau oxygénée à 35 %, suivie d'une séparation des impuretés. Dans la partie de la colonne qui se trouve au-dessus de cette alimentation, les vapeurs ascendantes sont de plus en plus pauvres en eau oxygénée et se condensent au contact direct des tubes du condenseur supérieur refroidi par de l'eau ; vapeurs composées uniquement d'eau et des impuretés volatiles sortent à la partie supérieure de ce condenseur. En descendant dans la colonne de rectification, le liquide se concentre progressivement en H202 et tombe dans le vaporiseur indiqué ai-dessus.
Pour éviter dans celui-ci toute accumulation sensible du liquide, on donne à la base du vaporiseur une forme conique terminée par un tuyau, d'où on extrait d'une façon continue l'eau oxygénée et celle-ci est refroidie immédiatement après la sortie.
On peut disposer à plusieurs hauteurs différentes du vaporiseur des organes d'extraction en vue de collecter des liquides à des teneurs différentes en eau oxygénée.
On peut introduire dans la colonne de rectification un liquide réglant le pH à une valeur désirée, ainsi qu'un produit ayant sur l'eau oxygénée un effet connu
<Desc/Clms Page number 5>
de stabilisation.
Dans les conditions exposées ci-dessus, le fonctionnement de l'appareillage de distillation et de concentration est absolument stable. Après avoir réglé le débit de l'eau oxygénée à concentrer dans la colonne de rectification, il suffit de régler l'alimentation en eau du condenseur de rétrogradation et le chauffage du vaporiseur, pour recueillir en bas de ce vaporiseur de l'eau oxygénée concentrée à titre constant, pure et stable.
La concentration de l'eau oxygénée est réglée par le débit d'eau de condensation, une augmentation du débit provoquant une diminution de la concentration et réciproquement. Si, par suite d'une circonstance fortuite, la teneur de l'eau oxygénée à la partie inférieure du vaporiseur tend à diminuer, la température du liquide s'abaisse et il se produit une vaporisation supplémentaire qui tend à augmenter la teneur de l'eau oxygénée produite. Si les vapeurs entrant dans le condenseur supérieur contiennent une quantité plus grande d'eau oxygénée, la température de condensation s'élève et une quant ité de liquide plus importante tend à se condenser et à rétablir par conséquent la teneur antérieure.
Le dessin ci-joint représente un exemple de réalisation de l'invention dans le cas où on effectue simultanément une vaporisation et une rectification, au moyen de plateaux de rectification chauffés intérieurement.
L'eau oxygénée brute, dont la teneur a déjà été portée à 35 % par exemple, notamment par l'application du présent procédé, est aspirée par la tubulure 1 et vaporisée dans un serpentin 2 contenu dans une enceinte 3 chauffée par de la vapeur d'eau arrivant en 4 et sortant en 5.
<Desc/Clms Page number 6>
Elle passe par un séparateur de liquide 6 et pénètre par 7 dans la colonne de rectification qui est munie par exemple d'anneaux Raschig ou de tout autre dispositif ayant le même but, plateaux à calottes, plateaux perforés, etc.... Cette colonne est munie à sa partie supérieure d'un condenseur 8 de modèle quelconque destiné à fournir la rétrogradation indispensable et d'une tubulure 9 de sortie des vapeurs non condensées.
A la partie inférieure de la colonne se trouve le système vaporiseur. Dans l'exemple figuré, il comporte des plateaux munis de calottes et de trop pleins comme les plateaux connus. L'ensemble de ces plateaux forme le système de vaporisation suivant l'invention. A cet effet ces plateaux sont creux et parcourus par un courant de vapeur entrant par les tubulures 10 et sortant par les tubulures 11. Les trop pleins dont les plateaux sont munis sont disposés de façon à maintenir sur chaque plateau une couche mince de liquide. Les plateaux fonctionnant par ailleurs comme des plateaux ordinaires dont ils possèdent les organes, le liquide y est rectifié en même temps qu'il est vaporisé.
Comme il a été dit précédemment, le vaporiseur se termine en bas par une partie conique, munie d'un robinet d'extraction 12.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.