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" Procédé et appareil de distillation des acides gras et produita obtenus ".
La présente invention se rapporte à des perfectionnements apportés à la distillation et à la pu- rification d'acides gras et plus particulièrement à celle des acides gras dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est supérieur au point de décomposition desdits acides, acides tels que par exemple l'acide oléi- que, l'acide stéarique, l'acide palmitique et d'autres acides analogues où des mélanges contenant
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ces acides en même temps que des matières grasses ou des matières non saponifiées. Ladite invention sera plus clairement comprise si l'on se reporte à la description suivante et au dessin annexé sur le* quel on a représenté schématiquement un appareil ap- proprié pour la mise en oeuvre de l'invention.
Lorsqu'on désire recueillir les acides gras sous forme de distillats au cours de la distilla tion des acides gras ou des mélanges qui contiennent des acides gras, il y a, lorsqu'on travaille comme on le faisait jusqu'à présent, des pertes.sérieuses en ce qui concerne les proportions des acides gras recueil- lis et une décomposition marquée du résidu, non dis- tille. En général, lorsqu'on désirait obtenir un acide gras de très bonne qualité, il était nécessaire de redistiller les acides gras obtenus au cours de cette opération, cette nouvelle distillation entraînant de nouvelles pertes.
Lorsqu'on travaillait à la vapeur sous un vide élevé, conformément aux procèdes en usage jusqu'à présent, le rendement en acides gras .était distillés de 80 à 85 % de la matière originelle pour la première distillation et de 76 % pour la deuxième distillation. Ces pertes de distillation et la décomposition des produits n'ont pas disparu malgré l'extension de l'utilisation d'un vide élevé et de la vapeur dans ce travail.
En outre, on obtenait conformément aux procédés antérieurs, un distillat dont la couleur et l'odeur é- taient peu satisfaisantes . Conformément à la présente invention on coordonne la température, la durée de l'opération et les vitesses de la vapeur de manière à
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atteindre un rendement élevé en un distillat sensi- blement inodore et d'une couleur remarquable.
Sur le dessin annexé on a représenté sché- matiquement un appareil pour la mise en oeuvre de la présente invention. Sur ce dessina
La Figure 1 est une vue schématique de l'ap- pareil de distillation comprenant une colonne de bar- botage partiellement en coupe;
La Figure 2 montre en plan un anneau à hélice utilisé pour entraver l'entraînement au cours du tra- vail..
La Figure 3 est une coupe verticale dudit anneau suivant 3 - 3 de la figure 2.
La Figure 4 enfin, est une élévation de face avec arrachement partiel d'une colonne de barbotage montrant une couche d'anneaux à hélice disposés sur le plateau supérieur.
Pour la mise en oeuvre de la présente inven- tion, on charge l'appareil, à partir d'une source ap- propriée, par le tuyau 1, d'une matière appropriée également, contenant des acides gras, par exemple.*- un mélange obtenu par la dissociation des matières gras- ses d'une graisse ou huile du commerce, par tout pro- cédé convenable, tel par exemple que le procédé de Twitchell. Un tel mélange contient, par exemple, de 92 à 96 % d'acides gras libres, dans les conditions or- dinaires.
On fait passer rapidement par le tuyau 1 la matière contenant les acides gras, de préférence à chaud entre 38 et 66 degrés sous une pression suffisante pour produire un écoulement rapide
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à travers le condenseur partiel ou échangeur de chaleur 2 dans lequel la matière est chauffée par les vapeurs provenant de l'appareil de distillation, à savoir de la colonne de barbotage 6.
De préférence l'organisation de l'échangeur de chaleur et la vitesse d'écoulement sont telles que la charge est élevée dans cet appareil à une température comprise entre 120 et 205 degrés par exem- ple et, de préférence, à une température de 177 degrés, l'élévation de température étant comprise en moyenne entre 3 et 22 degrés par minute par exemple et, de pré- férence, étant de 8,3 degrés par minute environ. La matière passe ensuite par le tuyau 3 dans le réchauffeur 4 où elle est portée rapidement, par de la vapeur surchauf fée à la température de vaporisation, par exemple entre
310 227 et @ degrés, et de préférence entre 246 et 266 ' .
Ce chauffage peut être effectué à raison de 3 à 56 par minute. D'une façon générale, le résultat est d'autant meilleur que le chauffage est plus rapide, pourvu que des surchauffes locales soient évitées. On fait passer ensuite la matière par le tuyau 5 dans l'appareil de distillation 6, dans le cas présent, une colonne de barbotage, La vitesse de passage par les tuyaux doit être suffisante pour produite un écoulement turbulent.
Il n'est pas nécessaire que ce chauffage préa- lable soit effectué en deux phases et le fait de chauf- fer au-dessous de 204 , par exemple n'a pas une impor- degré de ,delà tance aussi grande que le/chauffage au de ce peint
Lorsque l'acide gras entre dans l'enceinte à pression réduite de l'appareil de distillation, sa tem- la détente pérature baisse en raison de et de l'évapo- ration. La chute de température est, normalement, de 28 .
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Il est préférable de ne retenir l'acide gras non évaporé dans l'appareil de distillation en moyenne que pendant un temps aussi bref que possible. C'est ainsi, par exemple, que dans une colonne de barbotage d'une capacité de 295 Kg de liquide, il est préférable de maintenir les acides gras non évaporés, en moyenne, pendant 20 à 40 minutes. Pendant ce temps les dits aci- des sont chauffés à raison de 2, 8 à 8, 2 . par minute et de préférence à raison de 4, 4 à 5, 6 par minute.
L'appareil de distillation, ou colonne, 6 est pourvu de plusieurs plateaux de barbotage 7, munis de capuchons de barbotage 8 et de tuyaux de trop-plein @.
On introduit de préférence la matière au niveau d'un plateau 7a disposé entre le milieu de la lionne et sa partie supérieure; ce plateau est à une tempéra** ture égale à celle de la matière et la teneur en acides gras du liquide qui se trouve sur ce plateau est à peu près égale à celle de la matière qui entre. Dans le cas présent on a représenté sur le dessin le plateau 7a comme se trouvant immédiatement au-dessous du pla- teau supérieur, Pour faciliter encore la distillation, on peut encore maintenir dans la colonne 6 un vide partiel ,par exemple de 457 à 686 mm de mercure et, de préférence de 508 à 610 mm. Le vide convenable dépend, en partie, de la quantité et de la température de la va- peur que l'on désire utiliser.
On maintiendra de préférence une différence de pression de 25 à 51 mm entre la partie supérieure et la partie inférieure de la colonne. Par exemple, lorsque le vide à la partie supérieure est de 610mm, il devrait être,à la partie inférieure d'une colonne comportant cinq
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plateaux de barbotage et/'possédant une hauteur de 4,50 m environ de 559 à 584 mm.
On a remarqué que lorsqu'on travaille avec une colonne de barbotage telle que celle qui vient d'être décrite il est difficile de maintenir un vide supérieur à 559 mm de mercure dans les conditions normales de tra- vail, tout en maintenant un écoulement normal d'acides et de vapeur. Il est très désirable évidemment que le vide régnant, quel qu'il soit, soit maintenu d'une façon raisonnablement uniforme, parce qu'autrement, toute flua tuation pourrait amorcer une chatne de conséquences ayant pour résultat d'accentuer la fluctuation. Oest ainsi, par exemple, qu'une modification du vide exerce une in- fluence sur le point d'ébullition des acides, sur la chaleur contenue dans la vapeur et, d'une façon très ap- préciable, sur la vitesse des gaz.
On peut stabiliser très considérablement le fonctionnement de la colonne et appliquer un vide beau- plus élevé en introduisant dans la colonne de barbotage une certaine quantité d'anneaux, de préférence d'anneaux à hélice, tels que ceux qui sont représentés sur les fi- gures 2 et 3 du dessin. On a constaté que, lorsqu'on garnissait un des plateaux de barbotage de ces anneaux on pouvait faire fonctionner la colonne d'une manière stable avec un vide plus élevé de 50 mm environ que celui qu'on peut maintenir sans les anneaux, la résistan - ce supplémentaire des anneaux étant négligeable. Enviro n 90 % de l'espace occupé par les anneaux reste libre pour le passage des vapeurs.
On a constaté également que l'addition des anneaux a pour résultat d'améliorer la coloration du distillat C'est ainsi ,par exemple, que, lorsque la colonne de
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barbotage produit, en condition normale de travail,
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de 14 National Petroleym Association une couleur de 1 3/4 unité/pour une matière déterminée, l'addition d'une couche d'anneaux sur la plateau su- périeur de la colonne de barbotage produit un distillat dont la couleur est de 1 unité à partir de la même ma- tière première. L'action des anneaux sur la couleur du distillat est très singulière. Si par exemple les an- neaux sont placés sur un plateau portant une matière contenant des acides relativement impurs, la couleur du distillat n'est pas amérliorée, mais semble, au con- traire être moins bonne.
Si on place, par exemple les anneaux sur le plateau supérieur et sur le plateau im- médiatement voisin de la colonne de barbotage, l'acide lieu produit a une couleur de 1, 1/4 unité au/de 1 unité, qu'on obtient lorsque seul le plateau supérieur est garni d'anneaux. Il semble que ceci soit dû au fait que lors- qu'on prolonge le contact des gaz avec un acide gras sensiblement pu*, on supprime l'entrainemant, tandis que lorsqu'on prolonge le contact, même avec une matière aussi pure que celle que porte le deuxième plateau à partir du sommet de la colonne, on augmente lentratne - menti,%
Sur le dessin on a représenté une forme prêté - rée d'anneau,
Cet anneau est en quartz et il a la forme d'un tronçon de tube à l'intérieur duquel se trouve une feuille mince en forme d'hélice qui occupe toute la sec- tion dudit anneau et force les gaz à suivre le contour de l'hélice pour passer par l'anneauo Il en résulte que les gaz traversant l'anneau sont forcés de changer de direction constamment au cours de leur mouvementé
Lorsqu'on utilise 1004 de ces anneaux d'un
70 de diamètre de/1*... et/76 mm- de hauteur sur le plateau
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supérieur d'une colonne de barbotage telle que celle qui est représentée sur la figure 1 du dessin et dé- crite dans ce qui suit, on obtient des résultats nota- blement meilleurs.
On a fait passer des acides liquides dans la co- lonne à raison de 644 kg. par heure à une température de 260 environ ; on a introduit de la vapeur surchauffée à 371,1 à raison de 426 kg par heure et le distillat d'acide gras a été extrait à raison de 571 kg par heure à la température de 226,7 o On a maintenu un vide de 609 mm. de mercure à la partie inférieure de la co- lonne, de 660 mm à la partie supérieure de la colonne
760 et de/@mm dans le collecteur, la pression extérieure étant de 775 millimètres. Les résidus ont été soutirés de la colonne à la température de 361 environ et les acides ont été condensés à la température de 148,9 en présence de l'eau et sous un vide de 711 mm. environ.
Dans ces conditions le fonctionnement était extrêmement stable, aucun changement notable ne s'étant produit en aucun point pendant une marche de 20 heures. On a pu, pendant ce temps, maintenir la température, en tous points de la colonne dans un écart de limites de 2,8 ; en d'autres termes, aucun instrument n'a marqué un écart de 2,8 degrés. En même temps, on a obtenu un produit dont la couleur était de 1,0 unité de la National Pétroléum Association à partir de la même matière pre- 7 qui mière7dans les conditions antérieures dans le même appareil mais sans anneaux, donnait un produit dont la -couleur était de 1 3/4 unité environ de la National Pètrolèum Association.
La matière première contenant les acides gras est, à son entrée dans la colonne 6, déposée sur le
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plateau 7 où elle rencontre un courant de vapeur sur- chauffée s'élevant à travers la colonne et ladite ma- tière est partiellement vaporisée. Les vapeurs s'élè- vent par le capuchon ou par les capuchons de barbotage jusqu'au plateau supérieur 7 où il se forme rapidement une nappe d'acides gras sensiblement purs, nappe qui se maintient. Les vapeurs non condensées d'acides gras, s'échappent avec la vapeur par le tuyau 10.
La matière non vaporisée se rassemble sur chacun des plateaux jusqu'à ce qu'elle déborde par les tuyaux de trop-plein 9, descend sur le plateau immé- diatement inférieur et continue à descendre ainsi gra- duellement dans la colonne jusqu'à ce que, après avoir quitté le plateau final, la matière non vaporisée puisse être soutirée par la poche 11 et par le tuyau
12 de sortie/dans le réservoir à brai ou résidus 13.
Après la première chute de température de la matière première, la température de cette dernière s'élève graduellement à mesure que ladite matière progresse vers le bas dans la colonne et sa teneur en acide gras s'abaisse continuellement. Une température de 301,7 à 357,1 et, normalement de 326,7 à 332,2 est maintenue à la partie inférieure de la colonne.
La vapeur utilisée dans l'appareil de dis- tillation ou colonne est réchauffée dans le surchauf- feur 14 d'où elle se rend au tuyau 15 à partir duquel elle peut être conduite au réchauffeur 4 et à la co- lonne. Les proportions de vapeur se rendant au réchauf- feur et à la colonne peuvent être déterminées par des moyens appropriés quelconques, non représentés, tels qu'une nourrice. La vapeur qui passe dans le réchauf- feèr par le tuyau 16 peut être renvoyée ensuite au surchauffeur par les tuyaux 17, 18 et 20 et par le
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thermocompresseur 19 où elle peut être conduite à la colonne par le robinet 21 du tuyau 22.
Dans la pratique il est préférable d'introduire la vapeur ordinaire des générateurs dans le surchauffeur au moyen du tuyau 25 et du thermocompresseur 19 en quan- tité égale à celle que consomme la colonne de barbotage 6, la vapeur restante étant simplement remise en circu- lation par le réchauffeur. Dans la pratique, il faut, pour le réchauffeur, de deux à trois fois plus de vapeur que celle qu'exige la colonne dans les conditions de tem- pérature et de pression qui ont été exposées.
La vapeur qui quitte le surchauffeur a, de pré- férence, une pression de 0,14 à 0,28 kg par cm2 environ et une température de 310 à 454,4 et, de préférence de 385 à 412,8 tandis qu'on peut la renvoyer au surchauffeur, à partir du réchauffeur 4, à la température de 204,4 à 260 et, de préférence de 232,2 à 246,1 la pression étant de 0,14 à o,28 kg par cm2. La vapeur des générateurs peut être introduite à une température et à une pression quel- conques dont on dispose mais de préférence à une tempéra- ture et à une pression élevées, la pression étant par exemple comprise entre 5,2 et 6,3 kg par cm2.
On introduit la vapeur dans la colonne par le tuyau 24 en quantité suffisante pour maintenir une tempé- rature de 310 à 349 environ à la partie inférieure de la colonne ; la vapeur s'élève par la colonne à contre-courant par rapport à l'écoulement de la matière renfermant les acides gras et elle entraîne avec elle les vapeurs d'a- cide gras. La quantité et la température de la vapeur peuvent évidemment être réglées de manière à assurer la vaporisation sensiblement complète des acides gras et, dans la pratique, on a constaté que, lorsque la matière première contenant les acides gras entre dans la colonne
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vers 249 à 271 , on obtient des résultats satisfaisants si la quantité de vapeur et sa température sont suffi- santes pour assurer une température de 316 au bas de la colonne.
On peut modifier d'ailleurs la température du bas de la colonne pour d'autres températures initiales de matière première .
Le mélange de vapeur d'eau et de vapeurs d'aci- des gras monte par la colonne 6 à travers les plateaux de barbotage, à contre-courant par rapport au courant des- cendant de la matière renfermant les acides gras et il s'échappe finalement par le tuyau 10. La température à la partie supérieure de la colonne est maintenue aussi basse que possible tout en assurant un rendement satisfaisant et une utilisation économique de la vapeur, la température étant supérieure à 188 par exemple et comprise de pré- férence entre 224 et 232 degrés.
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La quantité de vapeur 9JCD"'8I!\JiIK"iI{JCliîx et de matière première introduite dans la colonne de barbotage doit être réglée de manière à maintenir une faible vitesse des vapeurs dans ladite colonne. Sous un vide de 508 à 609 mm, une vitesse égale ou inférieure à 1,20 m. par seconde pour ces vapeurs et plus particuliè- rement une vitesse comprise entre 0,46 et 0,61 m per seconde est préférable. Avec ces vitesses les plateaux de barbotage sont très efficaces pour entraver ou empê- cher les entraînements.
On obtient facilement par exemple, en partant d'une matière première de bonne qualité, un distillat dont la couleur est de 1,0 à 1 1/2 unité de la National Petroleum Association tandis qu'avec les qualités les plus basses d'acides gras des gadoues on obtient, par une seule distillation, des distillats dont la couleur est égale ou inférieure à 2 unités,
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Les vapeurs passent par le tuyau 10 dans le condenseur partiel ou échangeur de chaleur 2 où elles servent à réchauffer préalablement la matière première de entrante et où elles-mêmes sont refroidies/28 environ tandis que ladite matière est chauffée à 177 environ.
A partir du condenseur partiel 2 les acides et la vapeur se rendent par le tuyau 25 au condenseur à jet 26 où les vapeurs sont refroidies, par addition d'eau, par le tuyau 27, à une température supérieure au point d'ébulli- tion de l'eau sous le vide régnant, mais inférieure à celle où il existe une tension de vapeurs appréciable des acides gras, soit, par exemple sous un vide de 660 à 685 mm, à une température voisine de 82 à 135 et, de préférence, à 93 environ. Le mélange de liquides et de vapeurs passe par un séparateur 28 d'où les acides gras peuvent être soutirés par le tuyau 29 grce à un robinet 30.
Les acides non condensés et la vapeur non condensée se rendent par le tuyau 42 au condenseur final 43 où les vapeurs sont refroidies à une température com- prise entre 57 et 74 , par exemple à 66 au moyen d'eau pu d'un autre liquide de refroidissement introduit par le tuyau 31.Le mélange de liquide et de vapeurs se rend à un collecteur 32 d'OÙ la vapeur est évacuée par le tuyau 33, ladite vapeur pouvant être conduite à un con- danseur barométrique, si on le désire. On peut pomper les acides gras condensés, à partir du collecteur, au moyen d'une pompe 57, par le robinet 34 et par le tuyau 35 pour les conduire au tuyau 36 où ils se réunissent au liquide provenant du séparateur. la condensation des acides en présence de l'eau produit un effet favorable sur la couleur des acides produits et est très désirable.
Le vide régnant dans le collecteur final peut être voisin de/711 à 760 mm et celui dans le condenseur peut être compris dans ce cas entre 660 et 711 mm.
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On peut engendrer le vide au moyen d'une pompe appropriée (non représentée) disposée sur le tuyau :sa.
Les résidus du récipient à brai 13 peuvent être repris dans le cycle, par le tuyau 38, à un des plateaux infé- lien rieurs de la colonne de barbotage 6 ils peuvent être par soutirés par le robinet 39 et/un interrupteur de vide 40 dont toutes les vapeurs qu'il pourrait contenir peuvent être évacuées par le tuyau 41, le résidu étant soutire par le tuyau 44.
Par le fait que la majeure partie de la condensas tion des acides gras s'effectue à une température sapé- rieure au point d'ébullition de l'eau et inférieure à celui des acides, on réalise un certain nombre d'avantages.
Tout d'abord, l'absence de quantités importantes d'eau empêche l'émulsification de l'acide, alors qu'elle se produisait toujours dans le travail par les procédés an- térieurs.En second lieu parce que, comme on l'a constaté, les parties odorantes du distillai sont solubles dans la vapeur et sont entrainées avec elle, ce qui produit un distillat inodore. Si on permettait à l'eau de se condenser en même temps que les acides, ces produits odorants se con- denseraient également et resteraient ensuite dans les acides malgré la séparation de l'eau. Le présent procédé est particulièrement utile lorsqu'on le combine avec un chauffage rapide qui n'engendre pas d'odeurs dues à la dé- composition.
Conformément au procédé décrit les acides ,sont gras/sont condensés quasi en totalité dans le condenseur initial et il ne s'on condense pratiquement pas dans le collecteur 32. Les acides produits contiennent à peine une trace d'eau.
Il est important également de soutirer continuel- lement les résidus du récipient à brai 13. Ces résidus
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ont une tendan@e remarquable à se diviser à l'extrême 7et et à mousser et à se laisser entrainer dans le distillat, à moins qu'on ne les sépare continuellement à mesure qu'ils se forment, il est extrêmement difficile de les de empêcher/ passer avec les distillats.
Ce qui suit est un exemple d'une opération de distillation exécutée conformément au procédé décrit ci- dessus. la colonne de barbotage utilisée dans l'opéra- tion qui va être décrite avait une hauteur de 4,60 m. environ, sa section moyenne à la partie supérieure était de 2,84 m2 (correspondant à un diamètre de 1,905 m); elle contenait cinq plateaux de barbotage disposés à 762 mm les uns au-dessus des autres, le plateau inférieur se trouvant à 610 mm. environ au-dessus du fond de la colonne
Chacun des quatre plateaux supérieurs avait une capacité de 56,7 kg de liquide, tandis que le plateau inférieur dont le diamètre était de 152 mm environ in- fêrieur à celui des plateaux supérieurs, en raison de l'encastrement dans un réservoir, n'avait qu'une capacité de 53,5 kg de liquide..
D'autre part on avait prévu, au- dessous du plateau inférieur une cuvette d'une capacité
17. 2 de/ de liquide dans laquelle s'écoulait le li- quide dudit plateau. On admit de la vapeur à la colonne, au-dessous du plateau inférieur, par un tuyau de 152 mm.; la matière à traiter fut introduite dans le deuxième plateau compté à partir du haut de la colonne, par un tuyau de 51 mm et les vapeurs furent évacuées par un tuyau de 203 mm. la matière première fut introduite dans le système à une pression supérieure à celle de l'atmos- phère.
On chargea l'appareil, en marche continue main- tenue pendant 90 heures, de 58532 kg de graisse fondue
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contenant 95 % d'acides gras libres, par conséquent à raison de 650 kg environ par heure.. On recueillit 52796 kg d'un distillat dont la couleur était de 1 3/4 unité de la National Petroleum Association et qui représentait un rendement de 90,2 %.
Pendant ce temps on introduisit dans la colonne 40715 kg de Tapeur à une température moyenne de 399 avec des fluctuations comprises entre 391 et 413 . La matière fut introduite dans le système à une température de 65 environ; on la chauffa dans le condenseur partiel à une température comprise entre 168 et 1770 avec une tempéra- ture normale de 171 à 174 ; on la porta ensuite dans le réchauffeur 4 à une température de 246 à 257 , la tempé- rature normale étant de 249 à 252 , puis la charge fut introduite sur le deuxième plateau à compter de la partie supérieure de la colonne où sa température s'abaissa de 28 environ, la. température au-dessous,de ce plateau étant (Ce 224 à 232 et, normalement, de 224 à 227 .
A mesure que la matière descendit dans la colonne, sa température
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s'éleva jusqu'à atteindre 524 à 341 la température nor-
329 332 mâle étant de/à/ La température des vapeurs à la. sortie de la colonne était de 224 à 230 et, normalement de 227 . Les vapeurs furent refroidies à une température de 138 à 141 dans le séparateur, bien qu'on pût observer 1490 des températures de 132 à/149 On maintint une tempéra- ture de 57 à 60 dans le collecteur avec un maximum d'é- cart entre 52 et 85 . Ia température de l'eau entrant dans le séparateur était de 18 5 et de 46 après son passage par ledit séparateur.
Ia vapeur fut prise, pendant cette période, de la canalisation générale de l'usine sous une pression de 5 à 6,7 kg par cm2. avec une pression normale de 5,6 à 6 kg, par cm2. la vapeur allant au sur- chauffeur avait une pression de 0,42 à 0,49 kg par cm2
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tandis que celle qui en sortait avait une pression de 0,28 à 0,35 kg par cm2.
On maintint un vide de 558 à 609 mm de mercure à la partie inférieure de la colonne et, à sa partie supérieure, un vide de 609 à 660 mm. la différence étant de 25 à 50 mm. entre la partie supérieure et la partie inférieure de la colonne. Le vide dans le sé- parateur était de 609 à 711 mm et celui dans le collec- teur de 711 à 760 mm. Il est bien entendu qu'on maintint une graduation sensiblement régulière de pression dans les différentes parties de l'appareil quel que fût le vide en un point particulier dudit appareils
Le condenseur partiel avait une capacité de 130 kg de liquide environ et il en était de même pour le surchauffeur, La capacité de la tuyauterie entre le condenseur partiel et le surchauffeur était de 6,35 kg environ tandis que celle de la tuyauterie entre le sur- chauffeur et la colonne de barbotage était de 4,54 kg environ.
Il -en résulte que la vitesse du chauffage était de 8,3 par minute environ dans le condenseur partiel et de 5,6 # par minute dans le surchauffeur.
La colonne de barbotage avait une capacité de liquide de 298 kg et on estime qu'elle contenait envi- ron 227 kg d'acides gras ou 170 kg environ à l'exclu- sion du plateau supérieur, ces acides gras étant tous sensiblement purs. Il s'ensuit que les acides restaient dans la colonne pendant 23 minutes environ en moyenne.
Par conséquent cette matière était chauffée à raison de 6,7 environ par minute.
On peut appliquer également le présent procédé pour débarrasser les huiles des acides gras libres
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qu'elles contiennent et les désodoriser en même temps.
On peut par exemple faire passer facilement de l'huile de palme et de l'huile de coco par le système pour en extraire les acides gras libres qu'ils contiennent. On peut, par exemple, faire passer la teneur en acides gras libres de l'huile de palme de 13,54 % environ à 0,8 % par un seul passage par l'appareil et produire une huile d'une couleur extrêmement satisfaisante.
Les acides produits par distillation conformément au présent procédé ont un indice d'iode un peu plus élevé que celui des acides des distillats ordinaires ob- tenus à partir des mêmes matières premières* En outre, malgré le rendement plus élevé en acides gras que par les procédés ordinaires de distillation, le pourcentage diacides gras restant dans les résidus est beaucoup plus élevé..
Les acides gras produits par distillation 'une matière grasse du commerce conformément au présent pro- cédé, présentent des caractéristiques nouvelles et fa.- leur vorables. C'est ainsi par exemple que% couleur est bien meilleure que celle des acides gras produits à par- tir de matières similaires par les procédés antérieurs.
Le produit est sensiblement tout à fait inodore; il s*ensuit que les acides produits à partir des graisses de gadoues de la qualité la plus basse peuvent être utilisés pour la fabrication des savons de qualité su- périeure. On constate entre ces acides et ceux qu'on obtient par les procédés antérieurs des différences en ce qui concerne l'indice d'iode, l'indice d'hydroxyle, l'indice de saponification, l'indice de peroxyde, l'indice d'acétyle et pratiquement tous les autres essais:.
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Les différences les plus significatives se rap- portent à la couleur, à l'odeur et aussi à la struc- ture cristalline produite. Le cristal du nouveau pro- duit est de beaucoup supérieur à celui des acides gras antérieurs. On ne connait pas le motif de ce fait très apparent.
Jusqu'à présent on séparait les fractions dites d'acide oléique et d'acide stéarique par un pressage à froid préliminaire suivi d'un pressage à chaud. Le gâteau d'acide stéarique résultant du pressage final à chaud présentait toujours jusqu'à présent des franges jaunes ou orangées qu'on devait en séparer à la main.
Les parties ainsi séparées, ces débris s'élevaient jusqu'à 7 et même 10 % de la quantité totale d'acide et jusqu'à 20 % et plus du gâteau proprement dit. On constatait jusqu'à présent des difficultés en particu- lier pour la cristallisation de produits qui avaient été préparés de la manière la plus soignée. En d'autres termes si par un traitement spécial on préparait anté- rieurement un produit de bonne couleur, sa cristalli- sation était particulièrement mauvaise.
Grâce au présent procédé le cristal est consi- @érablement meilleur que celui d'un produit quelconque obtenu jusqu'à présent etparticulièrement en comparaison des produits de couleur similaire. La. formation du cris- tal est particulièrement remarquable en raison du fait qu'on ne forme pas de débris et qu'on supprime complète- ment le travail et les dépenses nécessaires ainsi que les pertes qui en résultaient. L'acide stéarique obtenu a toujours le même indice d'iode et le même titre ce qui indique clairement que la suppression des débris est due à une structure différente et meilleure de l'acide gras .
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La description détaillée qui précède n'a été donnée qu'à titre d'éclaircissement et ne doit pas être considérée comme limitative et il est bien entendu qu'on peut y apporter certaines modifications sans s'écarter de l'esprit de l'invention.
REVENDICATIONS --------------
I- Procédé de distillation des acides gras supérieurs à partir de matières contenant des acides gras, caractérisé par le fait qu'on force la matière première à se déplacer sous forme d'un courant res- treint par un passage confiné dans une zone de chauf- fage, zone dans laquelle lesdits acides gras sont amenés à la température de volatilisation et qu'on dé- charge la matière chauffée dans une chambre à pression réduite, les acides gras volatilisés étant soutirés à partir de ladite chambre.