BE387193A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de préparation d'esters à poids moléculaire élevé, à partir de l'huile de ricin" 
Il est déjà connu que l'on peut obtenir des huiles lubrifiantes ayant une viscosité élevée quand on procède à la polymérisation d'oxacides gras ou d'acides gras non satu- rés et ensuite à l'estérification des acides gras ainsi polymérisés, avec les esters d'oxncides gras. Ainsi par exemple, il a été proposé de préparer de l'acide tririci-   noléique   ( par chauffage à 180  C de l'acide ricinoléique) 

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 et ensuite de l'estêrifier à une température supérieure à 200 C avec le glycéride de l'acide ricinoléique, dont l'huile de ricin est composée p,our la plus grande partie. 



   Or,on a trouve que l'on peut préparer, à partir de l'huile de ricin, un produit mixible en toute proportion dans les huiles minérales, ayant une viscosité élevée et qui est constitué d'esters à. poids moléculaire très élevé, par un procédé beaucoup plus simple que ceux jusqu'ici connus. Selon le procédé qui est l'objet de l'invention ici exposée, on fait l'estérification de l'oxacide gras avec les glycérides de l'oxacide gras à une température allant jusqu'à 250 C, sans avoir préalablement transformé l'oxacide gras en acide triri- cinoléique par une réalisation industrielle très économique. 



  Puisqu'en effet par ce procédé on n'emploie pas des acides gras polymérisés, il n'est pas nécessaire d'isoler les acides gras et en conséquence il est préférable de procéder   à   un dédoublement partiel de l'huile de ricin, suivant les Modalités généralement employées dans le   dédoublenent   des graisses, jus- qu'à ce que l'acidité du produit, exprimée en acide oléique soit par exemple de 40 à 60   %,   le reste étant constitué par des   triglycérides   non transformées t aussi par une certaine quantité de diglycérides et de mono   lycérides.   Or il est connu que ce degré de dédoublement peut être obtenu par   une   opération très courte,

   et il en ressort que   l'unité   d'acide gras libre dans l'huile dédoublée partiellement revient très bon marché. 



   En réchauffant ensuite le produit résultant de la scission partielle de l'huile de départ (   aprs   avoir préalablement éliminé la glycérine qui s'est formée pendant le dédoublement), on obtient une estérification puisque les groupes hydroxyles   alcooliques   libres des   glycérides     ricinoléiquec   non dédoublés ou   incomplètement   transformés, entrent en réaction avec les groupes carboxyles des acides gras libres avec élimination 

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 d'eau; d'autres   réactions/secondaires,   peuvent aussi avoir lieu. 



   L'estérification peut être favorisée par des moyens accélérateurs connus pour ce genre de réaction, c'est-à-dire par l'action du vide, de gaz ou de vapeurs non oxydants, par des agents déshydratants, par des catalyseurs, etc... 



   Par ce procédé on obtient un produit constitué par des esters de l'acide ricinoléique ayant un poids moléculaire élevé, produit qui possède une viscosité considérable, une très bonne onctuosité, et la propriété de donner avec les huiles minérales en toutes proportions, des mélanges stables. 



   Exemple: 600 kgs d'huile de ricin sont introduits dans une cuve en bois, ou plombée ; on y ajoute 420 kgs d'eau, 6 kilogs d'acide sulfurique à 66  Bé et 6 kilogs d'un agent de dédouble- ment comme le réactif   "Kontact".   On chauffe ensuite le mélange par injection directe de vapeur pendant 4-5 heures d'ébullition jusqu'à ce que l'acidité libre, exprimée en acide oléique soit de 50 % environ. 



   Lorsqu'on atteint le   degra   de dédoublement désiré, on arrête la vapeur, et par décantation on peut soutirer la couche inférieure de liquide contenant de l'acide sulfurique et une partie de la glycérine qui était combinée dans l'huile de départ. La couche surnageante de liquide, qui est constituée par de l'acide gras et par un mélange de triglycérides non transformés et aussi de mono et di-glycérides, est lavée à l'eau jusqu'à ce que l'acide minéral soit complètement éliminé; ce résultat obtenu, on introduit le produit dans une cuve en aluminium qui est reliée, par un appareillage de condensation des vapeurs qui se dégagent pendant l'opération progressive d'estérification, à une pompe à vide.

   On réchauffe extérieure-      ment la cuve en aluminium en ayant soin que la température du liquide augmente très lentement jusqu'à atteindre 250  C et 

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 que la pression soit la plus basse possible à l'intérieur de l'appareil, On continue le chauffage ( à une température plus élevée encore si nécessaire) jusqu'à ce que l'on obtienne le degré d'estérification désiré. Pendant cette opération on observe l'élimination de l'eau de réaction en même temps qu'une diminution régulière de l'indice d'acidité du produit. 



  Si celui-ci, vers la fin de l'opération présente un pourcentage d'acides gras libres encore trop élevé, on a avantage à   ajou-   ter de l'huile de ricin neutre tout en continuant le chauffage jusqu'à ce que l'on obtienne le degré de neutralité désiré.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'esters à poids moléculaire élevé, à partir de l'huile de ricin, caractérisé en ce que celle-ci moyennant par exemple un réactif de dédoublement, une petite quantité d'acide sulfurique et de l'eau bouillante, ou par une autre méthode de dédoublement connue, est dédoublée partiel- lement, après quoi le produit de scission obtenu, qui est constitué essentiellement par des acides gras, et par des mono, di et triglycérides, est réchauffé, préférablement sous pres- sion réduite., à une température toujours croi.ssante, jusqu'à ce que par estérification accompagnée d'élimination d'eau on obtienne un produit pratiqueraont neutre, ce résultat étant favorisé, si c'est nécessaire, en ajoutant de l'huile de ricin neutre, vers la fin de l'opération .