BE511465A - - Google Patents

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BE511465A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PERFECTIONNEMENTS AUX COMPOSITIONS DE TEINTURE PAR IMPRESSION. 



   La présente invention est relative à une'composition améliorée de teinture par   impressiono   Elle   concernes   plus particulièrementdes com- positions qui conviennent particulièrement à la teinture par impression de matières textiles comportant des fibres distinctes  à l'aide de pigments insolubles, de manière à produire des matières textiles bon teint. Dans la teinture par   impression.,,   on emploie ordinairement un bain consistant en une émulsion   d'eau   et d'un solvant volatil  ce dernier contenant le pigment et le ou les liants résineux. Un procédé de teinture par impression consis- te à immerger la matière textile dans le bain, puis à la faire passer entre des cylindres d'exprimage, qui éliminent 1?excès des constituants colorés et autres du bain.

   Dans un autre procédé, un des cylindres   dexprimage   peut être partiellement immergé dans le bain de   teinture  en sorte qu'une partie du bain est amenée à la ligne de contact entre le cylindre partiellement immergé et le cylindre-adjacent à celui-ci. Dans ce casla matière textile est teinte en passant entre les   cylindres,   sans avoir été au préalable im- mergée dans le baino Un procédé de teinture par impression à   1?aide   de pigments insolubles dans Peau et liés par une résine dans une émulsion aqueuse a été décrit dans le brevet   U.S.A.  n 2.344.199. 



   Bien qu'on connaisse des émulsions   "laque-dans-eau"   pigmentées et que de telles émulsions aient été recommandées pour la teinture de matières textiles,,, un sérieux inconvénient a résulté dans la difficulté de préparer des émulsions restant stables pendant une longue période   et    dans les con- ditions qui se présentent dans le procédé de teinture   par,impression,   dans lequel la matière textile et l'émulsion sont continuellement exprimées en- tre deux ou plus de deux cylindres   d9exprimage   très rapprochés   l'un   de   l'au-   tre, ce problème se présente avec plus d'acuité.

   La technique antérieures dans lapréparation de telles compositions de revêtement de matières textiles., a spécifié 1?utilisation   d'un   solvant volatil pour le liant résineux,:, lequel solvant était soit un solvant organique soluble dans l'eau, soit un solvant 

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 organique insoluble dans l'eau. Les compositions suivant la présente inven- tion ne sont à proprement parler pas des émulsions "laque-dans-eau", car elles ne contiennent pas de quantité substantielle de solvaht pour la résine qui y est présente. L'eau constitues toutefois.,, la phase externe, tandis que la ré-   sine..   le plastifiant et le pigment (qui est dispersé dans la résine) constitu- ent la phase interne ou discontinue.

   Pour tous les usages pratiques., ces com- positions sont exemptes de solvant., ainsi qu'il apparaîtra plus clairement dans la suite de ce   mémoire,   et seront désignées sous l'appellation d'émulsions "ré-   sine-dans-eau" .    



   La présente invention a pour objet des compositions de teinture par impression et un procédé d'utilisation de ces   compositions,   celles-ci ne contenant pas de solvants organiques volatils insolubles dans l'eau pour la résine,, tels que ceux communément employés jusqu9à présenta et ne contenant que des proportions relativement mineures, de l'ordre de moins de 1%, de sol- vants organiques volatils solubles dans   l'eau   pour la résine.

   En plus des avantages ordinaires inhérents à l'absence   d'un.   solvant d'un systèmes avanta- ges consistant notamment en une économie et en l'élimination des risques usu- els que 19on rencontre lorsqu'on emploie des solvantson a constaté, de ma- nière tout-à-fait inattendue, que 19on peut obtenir des dispersions extrême- ment fines  ce qui permet une teinture   uniforme,,   lorsque la matière est séchée et durcie, et donne des propriétés de solidité amélioréeso Pour les besoins de la présente invention et dans la description suivante., les solvants doivent être considérés comme "volatils", lorsque leur point d'ébullition à pression atmosphérique est inférieur à 225 C. 



   Les compositions suivant la présente invention diffèrent sensi- blement de celles employées jusqu'à présenten ce sens qu9aucune importance n'est accordée à la présence de solvants volatils  pour assurer une pénétra- tion adéquate et une teinture uniforme. 



   La présente invention a, dès   lors.,   pour objet principal une com- position de teinture par impression sensiblement exempte de solvant volatil. 



   D'autres objets de l'invention apparaîtront à mesure qu'en pro- gressera la description. 



   Pour réaliser les objets précités ainsi que d'autres objets de l'inventionon mettra en oeuvre les moyens décrits en détails ci-après et soulignés particulièrement dans les revendications terminant le présent mé- moire. La description suivante donne les détails de certaines formes illus- tratives d'exécution de   l'invention    mais ces formes d'exécution ne consti- tuent  toutefois, que quelques exemples parmi les diverses formes., selon lesquelles les principes de l'invention peuvent être mis à exécution. 



   De manière générale, la présente invention concerne une émul- sion d'eau et de résine convenant pour être utilisée dans les bains de tein- ture par impression, dans lesquels le liant résineux comprend un éther cellu- losique insoluble dans   l'eau.$!   une résine mélamine-aldéhyde   alcoylée   insoluble dans l'eau et un plastifiant non volatil, un pigment insoluble dans   l'eau     é-   tant dispersé dans ce liant résineux, dans laquelle émulsion la phase aqueuse est constituée par de   l'eau.$!   cette émulsion étant exempte de solvants orga- niques insolubles dans Peau.$! et contenant moins de   5%   en poids d'un solvant organique soluble dans l'eau.

   Les ingrédients filmogènes doivent être consi- dérés,pour les besoins de la présente   invention,.,   comme incluant la résine mélamine-aldéhyde, l'éther cellulosique., le plastifiant et d'autres matières organiques qui subsistent, lors du séchage, dans la pellicule ou le film. 



  L'expression "ingrédients filmogènes" exclut les pigments et la phase aqueu- se 
Les compositions suivant la présente invention sont ordinaire- ment préparées sous la forme d'un   concentrat,   qui est dilué au moyen   d'eau.,   au moment de l'emploi, jusqu'à présenter la consistance et la teinte voulue pour la teinture par impression. Les exemples donnés plus loin sont ceux de   concentratso   Ces concentrats sont employés en quantités comprises entre 0,05 

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 et   5%     environ   le reste étant constitué par de   1?eau    de manière à fournir un bain approprie de teinture par impression.

   Ainsi diluées,les compositions sui- vant la présente invention contiendront de 0,01 % environ à 1% au maximum en poids dun solvant organique volatil soluble dans   Peau.   Très généralement, la quantité de ce solvant dans le bain de teinture   nexcède   pas 0,25% en poids. 



   Dans la forme concentrée, la quantité de ce, solvant sera   propor   tionnellement plus grande et sera   comprise   entré 0,05 et 5% environs cette proportion étant ,plus '-généralement de 2,5% ou moins. La seule raison-de la présence d9un solvant organique volatil soluble dans l'eau dans les compo-   sitions   suivant l'invention est de faciliter l'incorporation de la   résine',,;   
 EMI3.1 
 mé1amine-aldéhyde-lors,de la.préparation des compositions. ,0 
Ce solvant n9a pas   dautre   fonction utile et sa présence n'est, dès   lors,   pas nécessaire dans les compositions finales. 



   Les produits de condensation mélamine-formaldéhyde alcoylés, qui sont utilisés suivant la présente   invention.,   peuvent être préparés par des procédés   connuso     Ainsi,   on peut se référer au brevet U.S.A.   2.197.357   et au brevt U.S.A. Re 
22.402. En   générale   ces produits de condensation se préparent en faisant réa- gir 2 à 6 mois de formaldéhyde avec. 1 mol de mélamine. Le produit de   .condensa-   tion formé est supposé être constitué en majeure partie par de la   méthylol-     mélamine.   



     Lorsqu?on   prépare les divers produits de condensation de mélami- ne et de formaldéhyde alcoylés  il est fréquemment souhaitable de préparer   d9abord   la   méthylol-mélamine     méthylée,   puis d'obtenir, par un procédé de dou- ble substitution dans lequel on emploie un alcool aliphatique présentant le nombre voulu   datomes   de carbone, par exemple 3 à 12 atomes de carbonela   méthylol-mélamine   alcoylée voulue. Des exemples particuliers de ce traite- ment sont également donnés dans le brevet U.S.A. Re 22.566. 



   Comme exemples particuliers de produits de condensation de mé- lamine et de formaldéhyde alcoylés, pouvant être employés suivant la pré- sente invention, on peut citer la méthylol-mélamine propyléela   méthylol-   
 EMI3.2 
 mélamine butylée  la méthylol-mélamine hexylée  la méthylD1,nmélamine cy- clohexylée la méthylol-mélamine eapryléep la méthylo1-fuélamine laurylée, etc.. 



   Une matière préférée à utiliser suivant   1?invention   est le pro- duit de condensation de   mélamine   et de formaldéhyde butylé, principalement à cause de sa facilité   dobtention   dans le commerce. Pour cette raison, ce pro- duit a été utilisé dans les exemples spécifiquesdonnés plus loin, mais il va de soi que ce produit ne doit constituer qu9une illustration de 19utilisation d'autres méthylol-mélamines   alcoylées.   Les résines   mélamine-aldéhyde   conte- nant moins de 3 atomes de carbone dans le radical alcoyle tendent à être trop solubles dans   1?eau    pour les besoins de là présente invention. 



   Les éthers cellulosiques insolubles dans   l'eau,,   qui se sont ré- vélés utiles pour la présente   invention.,   comprennent les éthers cellulosiques 
 EMI3.3 
 aliphatiquess comme 1?éthyl-cellulose  la propyl-ce11uloses la butyl-cellulo- se,. la ben7y.cellulose 1?éthyl-benzyl-eellulose mixte 1?éthyl-butyl-eella- 1 Se mixte, etc.. En générale ces éthers sont suffisamment éthérifiés pour être insolubles dans   l'eau.   Ainsi., l'éthyl-cellulose, qui est 1?éther préfé- ré, aura une teneur en éthoxy comprise entre 40 et 50% environ   et    de pré-   férence   entre 47 et 48,5% environ. Cette matière est disponible dans le com- merce et a une viscosité de 10 centipoises.

   Les éthers cellulosiques alcoyles constituent une classe préférée d9éthers à utiliser suivant l'invention. 



   En générale la quantité de résine mélamine-formaldéhyde employée excède la quantité d'éther cellulosique. On a constaté qu'une solidité au la- vage est communiquée aux matières textiles teintes., si la composition de tein- ture contient plus d9une partie   d9éther   cellulosique pour une partie de résine en poids. 

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   L'émulsion, telle qu'elle est mise sur le marché,, peut comporter une phase non aqueuse à raison de plus de 50%, mais, lorsqu'elle est utili- sée pour la teinture par impression, elle est fortement diluée à l'eau. 



   Il convient à présent d'illustrer la manière dont les composi- tions suivant l'invention sont préparées  en donnant quelques exemples spé- cifiques qui doivent être considérés comme illustrant les principes de la présente invention et non dans le but de limiter celle-ci aux compositions particulières indiquées. 



   EXEMPLE 1 
1000 gr de Melmac   245-8   (une composition à base de résine mé- lamine-formaldéhyde butylée contenant 50% de   mélamine-formaldéhyde   butylée, 30% d'alcool butylique et   20%   de xylol) et 500 gr de phtalate de dibutyle sont mélangés et traités dans un broyeur à trois rouleaux, jusqu'à ce que le solvent volatil soit complètement évaporé. En utilisant ce mélange de résine et de plastifiant., on prépare une teinture d'impression comme suifs 
1085 gr de gateau de filtre-presse de "Monastral Blue" (phtalo- cyanime de cuivre) contenant 200 gr de pigment et 100 gr d'une solution aqueu- se à 50% d'un sel sodique d'un produit de condensation d'acide naphtalène sul- fonique et de formaldéhyde (Blancol) sont mélangés, de manière à obtenir une dispersion.

   A ce mélange,on ajoute alors 100 gr de butyl-cellosolve et 300 gr du mélange précité de résine et de plastifiant. Le pigment est alors amené de la phase aqueuse dans la phase laque et 970 gr d'eau., de butyl collosolve et d'un agent de dispersion sont éliminés. La composition résultante est alors lavée à trois reprises consécutives avec des portions de 800 gr. d'eau, les lavages permettant respectivement de séparer 806 gr d'eau et de butyl cellosol- ve, 803 gr d'eau et de butyl cellosolve et 826 gr d'eau et de butyl cellosolve. 



  200 gr d'éthyl cellulose '(produit présentant une viscosité de 10 centipoises) sont alors ajoutés et la masse obtenue est mélangée jusqu'à dissolution. 



  Un supplément de 500 gr du mélange précité de résine et de plastifiant est en- suite ajouté, en même temps que   104   gr d'acide oléique, 52 gr de triéthanola- mine, 1500 gr   d'eau.   et 15 gr d'ammoniaque   (27%   NH3). 



   Le mélange de résine et de plastifiant pigmenté est très bien dispersé dans l'eau et reste stable au stockage, pendant des périodes allant jusqu'à 2 à 3 ans. La pête d'impression ne contient pas de solvants organiques volatils insolubles dans l'eau, le seul solvant volatil employé étant le bu-   tyl-céllosolve   qui est complètement soluble dans   l'eau.   Les lavages répétés à l'eau ont effectivement éliminés de la composition la quasi totalité de la teneur de celle-ci en solvant volatil soluble dans l'eau. 



   Les teintures effectuées avec la composition de teinture obtenue ci-dessus, en suivant la technique habituelle de la teinture par impression, ont présenté d'excellentes propriétés au point de vue de l'aspect et de la solidité des teintes. 



   Au lieu d'une partie ou de la totalité de la résine mélamine- 'formaldéhyde butylée, de cet exemple, on peut utiliser de la résine mélami- ne-formaldéhyde amylée. 



   EXEMPLE II 
Dans cet exemple; on utilise une forme solide, exempte de sol- vant, de la résine mélamine-formaldéhyde butylée, somme sous le nom de "Résimene 888". Les matières employées, avec indications brèves concernant les stades opératoires de la préparation., sont les suivantes 
1466 gr gateau de filtre-presse "Monastral Blue" (300 gr pig- ment 
150 gr solution de Blancol à 50% 
Mélanger jusqu'à dispersion 

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150 gr butyl cellosolve ) 
240 gr Resimene 888 ) Mélanger préalablement 
240 gr phtalate de dibutyle ) jusqu'à dissolution 
Rincer et éliminer 1273 gr d'eau et de butyl cellosol-   ve '    ajouter 500 gr eau 
Laver et éliminer 534 gr d'eau 
150 gr éthyl cellulose (teneur standard en éthoxy - viscosité = 
10   centpôises)

     
Mélanger jusqu'à dissolution 
166 gr acide oléique 
83 gr monoéthanolamine 
1425 gr eau 
37 gr ammoniaque   (27%   NH3) 
4607 gr 
Le butyl cellosolve est un éther monobutylique d'éthylène gly- col. D'autres pigments peuvent évidemment être employés. 



     EXEMPLE   IV ---------- 
Les matières employées, avec indication brève des stades opéra- toires, sont les suivantes   941   gr plateau de filtre-presse "Monastral Blue" (250 gr pigment) 
41 gr solution de Blancol à 50% 
100 gr butyl cellosolve ) 
200 gr Resimene 888 ) Mélanger préalablement 
200 gr phtalate de dibutyle   ) jusqu'à   dissolution 
Rincer et éliminer 652 gr d'eau.

   ajouter 500 gr eau 
Laver et éliminer 534 gr d'eau 
125 gr éthyl cellulose (teneur standard en   éthoxy -   viscosité = 
10 centipoises) 
Mélanger jusqu'à dissolution 
138 gr acide oléique 
69 gr Triéthanolamine 
1257 gr eau 
30 gr ammoniaque (27% NH3) 
3601 gr   EXEMPLE IV    
Les matières employées  avec indication brève des stades opéra- 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 foires., sont les suivantes 
1129 gr gateau de filtre-presse   "Monastral   Green" (300 gr pigment) 
49 gr solutuon de Blancol à 50% 
Mélanger jusqu'à dispersion 
100 gr butyl cellosolve ) 
240 gr Resimene 888 ) Mélanger préalablement 
240 gr phtalate de dibutyle )

   jusqu'à dissolution 
Rincer et éliminer 773 gr d'eau 
500 gr eau 
Laver et éliminer 513 gr d'eau 
150 gr éthyl cellulose (teneur standard en éthoxy - viscosi- té = 10 centipoises) 
Mélanger jusqu'à dissolution 
80 gr d'acide oléique   40   gr Triéthanolamine 
861 gr eau 
37 gr ammoniaque   (27%   NH3) 
3426 gr 
EXEMPLE V 
Les matières employées, avec indication brève des stades opéra- toires, sont les suivantes :

   
Solution de résine 
500 gr Resimene 888 ) 
250 gr phtalate de dibutyle ) Mélanger vigoureusement 
250 gr butyl cellosolve, ( jusqu'à dissolution 
1000 gr 
Teinture d'impression 
454 gr gateau de filtre-presse "Monastral Blue" (136 gr pigment) 
68 gr solution de Blancol à 50% 
217 gr solution de résine sus-indiquée 
Rincer et éliminer 358 gr d'eau 
68 gr éthyl cellulose (teneur standard en éthoxy - viscosité = 
10 centipoises) 
Mélanger jusqu'à dissolution ajouter 300 gr eau 
Laver et éliminer 263 gr d'eau ajouter 300 gr eau 
Laver et éliminer 286 gr d'eau 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 ajouter 300 gr eau 
Laver et éliminer 305 gr d'eau 
500 gr ester   Pflaumer   P-153-S 
50 gr Triton X-100 
20 gr ammoniaque (27% NH3) 
375 gr eau 
2202 gr 
L'ester P-153-S est un ester d'acide gras d'un alcool du type mannitol ou sorbitol.

   Le Triton X-100 est un produit de condensation d'oxyde d'éthylène. Ces deux produits sont des émulsifiants. 



   Toute l'éthyl cellulose utilisée dans les exemples suivants est de l'éthyl cellulose à teneur en éthoxy de 46,8 - 48,5% et de viscosité= 10 centipoises. 



   Dans l'exemple suivant la résinel'éthyl cellulose,le plasti- fiant et les solvants hydrosolubles sont employés.dans une seule solution. 



     EXEMPLE   VI 
Les matières   employées,,   avec indication brève des stades opé- ratoires, sont les suivantes : 
908 gr gateau de filtre-presse "Monastral Blue" (272 gr pigment) 
136 gr solution de Blancol à 50% 
Mélanger jusqu'à dispersion 
217 gr Resimene 888 
219 gr butyl cellosolve ) Mélanger préalablement 
108 gr phtalate de dibutyle ) et dissoudre 
136 gr éthyl cellulose ) 
Rincer et éliminer 500 gr d'eau 
600 gr eau 
Laver et éliminer 620 gr eau 
600 gr eau 
Laver et éliminer 655 gr eau 
600 gr eau 
Laver et éliminer 630 gr eau 
100 gr ester Pflaumer P-153-S 
100 gr Triton X-100 
50 gr ammoniaque   (27%   NH3) 
1081 gr eau 
4401 gr 
EXEMPLE VII 
Les matières employées, avec indication brève des stades opé- ratoires,

   sont les suivantes 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
464 gr gateau de filtre-presse "Monastral Green" (140 gr pig- ment) 
109 gr Resimene 888 ) 
54 gr phtalate de dibutyle ) Mélanger préalablement 
54 gr alcool éthylique ) et dissoudre 
Rincer et éliminer 313 gr eau 
68 gr éthyl cellulose 
50 gr alcool éthylique 
Mélanger jusqu'à dissolution 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
50 gr ester Pflaumer -153-S 
50 gr Triton X-100 
25 gr ammoniaques (27% NH3) 
389 gr eau 
1913 gr 
EXEMPLE   VIII   
Les matières employées, avec indication brève des stades opé- ratoires, sont les suivantes :

   
464 gr gateau de filtre-presse   "Monastral   Blue"(140 gr pigment) 
109 gr Resimene 888 ) 
54 gr phtalate de dibutyle ) Mélanger préalablement 
54 gr acétone ) et dissoudre 
Rincer et éliminer 319 gr eau 
68 gr éthyl cellulose (10 centipoises) 
Mélanger jusqu'à dissolution 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
50 gr ester Pflaumer P-153-S 
50 gr Triton X-100 
25 gr ammoniaque (27% NH3) 
445 gr eau 
1619 gr 
Dans cet exemple on part d'un gateau de filtre-presse d'un pig- ment au lieu d'une dispersion aqueuse et on utilise un solvant organique vola- til et hydrosoluble, autre que le butyl cellosolve. 



    EXEMPLE IX    
Les matières employées, avec indication brève des stades opéra- 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 toires, sont les suivantes 464 gr gateau de filtre-presse   "Monastral   Green"   (140   gr pigment) 
109 gr Resimene 888 ) 
54 gr phtalate de dibutyle   ) Mélanger   préalablement 
54 gr   méthyl   cellosolve- ) et dissoudre 
Rincer et éliminer 331 gr eau 
68 gr éthyl cellulose (10 centipoises) 
Mélanger et dissoudre 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
50 gr ester Pflaumer P-153-S 
50 gr Triton X-100 
25 gr ammoniaque   (27 %   NH3) 
457 gr eau 
1931 gr 
Dans cet exemple on utilise encore un autre,solvant organique volatil et hydrosoluble. 



   EXEMPLE X 
Les matières employées, avec indication brève des stades opé-   ratoires   sont les suivantes 
464 gr gateau de filtre-presse   "Monastral   Green" (140 gr pig- ment) 
109 gr Resimene 888 ) 
54 gr alcool   tétrahydroabiétylique )   Mélanger préalable - 
54 gr butyl cellosolve ) ment et dissoudre 
Rincer et éliminer 261 gr eau 
68 gr éthyl cellulose (10 centipoises) 
16 gr butyl cellosolve 
Mélanger jusqu'à dissolution 
300 gr eau 
Laver et éliminer 307 gr eau 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
300   gr' eau   
Laver et éliminer 301 gr eau 
50 gr ester Pflaumer   P-153-S .   



   50 gr Triton X-100 , 
25 gr ammoniaque (27'% NH3) 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
379 gr eau      
2169 gr 
On emploie ùn plastifiant du type alcool. 



   EXEMPLE   XI.   



   Les matières employées, avec indication brève des stades opé- ratoires, sont les suivantes : 
464 gr gateau de filtre-presse   "Monastral   Green" (140 gr pigment) 
109 gr   Resdmine   888) 
54 gr huile de castor ) Mélanger préalablement et   54   gr butyl cellosolve ) dissoudre 
Rincer et éliminer 315 gr eau 
68 gr éthyl cellulose (10 centipoises) 
Mélanger   jusqu'à   dissolution 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
300 gr eau 
Laver et éliminer 300 gr eau 
50 gr ester Pflaumer P-153-S 
50 gr Triton X-100 
25 gr   ammoniaque   (27% NH3) 
441 gr eau 
2215 gr 
On emploie un plastifiant constitué par une huile naturelle 
EXEMPLE XII 
Les matières employées, avec indication brève des stades opéra- toires, sont les suivantes :

   
109 gr Resimene 888 ) 
54 gr phtalate de dibutyle ) Mélanger préalablement et 
54 gr butyl cellosolve ) dissoudre 
140 gr Vulcan Red BA (General Dyestuff Corp. brevet U.S.A. n  
1977. 936) 
Mélanger et broyer au broyeur à rouleaux, puis transférer dans mélangeur ajouter 68 gr éthyl cellulose (10 centipoises) 
50 gr Triton X-100 
20 gr ammoniaque (27 % NH3) 
505 gr eau 
1000 gr 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
Dans cet exemple,un pigment sec à été broyé dans le véhicule résineux avec une perte suffisante de butyl cellosolve volatil et hydrosoluble, pour ne pas influencer défavorablement l'émulsification. 



   Dans les exemples   ci-dessus   on a préparé des colorants d9im- pression pour la teinture de tissus textiles, en rinçant ou en broyant des pigments insolubles dans l'eau, dans une solution de résine contenants. 



   - une résine mélamine- formaldéhyde alcoylée, un plastifiant. non. volatil, - un solvant organique volatil, soluble dans l'eau, capable de dissoudre la résine et l'éthyl cellulose, et élimine en majeure partie pen- dant la préparation. 



   Cette solution peut ou non contenir un éther cellulosique*. 



   Après rinçage ou broyage,   l'éthylcellulose,   qui n'était pas dans la solution originelle,., est dissoute. 



  Si le colorant a été rincé ou chassé d'une dispersion aqueuse ou d'un gateau de filtre-presse  'on exécute une opération de lavage pour éliminer la majeu- re partie du solvant organique volatil soluble dans l'eau. Dans les cas où un pigment sec est broyé ou dispersé.dans la solution de résine., l'élimination du solvant volatil se fait par évaporation. Après l'incorporation d'une quan- tité appropriée d'émulsifiant, cette masse est susceptible d'être dispersée dans l'eau par addition lente de celle-ci. 



   Le produit résultant est un pigment lié par une résine et dis- persé dans de   l'eau   ne contenant pas de solvants volatils insolubles dans 1' eau et ne contenant que de très petites quantités de solvants solubles dans   l'eau. -    La dispersion dans l'eauiest tellement fine que la pénétration'dans les.'fils et autour des fibres d'un   t'issu'est   à ce point complète que l'on obtient un effet de teinture uniforme, lorsque le tissu est imprimée séché pour chasser 1' eau et chauffer. ,, , 
De.plus., des propriétés de résistance ou de solidité supérieures sont obtenues, lorsque le tissu est séché et la résine polymérisée, étant donné que la répartition de la résine et du pigment est très uniforme et que la pénétration est aussi complète.

   Contrairement à ce qui se passe dans les systèmes où des dispersions aqueuses de pigments sont'ajoutées à des struc- tures résineuses., le système suivant l'invention possède des propriétés de résistance ou de solidité meilleures, parce que le pigment est dispersé dans la phase résineuse et est déposé avec elle sur le tissu, à tel point qu'il ne reste aucune possibilité pour qu'une particule de pigment trouve une par- ticule de liant. Parmi les plastifiants convenant pour le procédé, on peut citer ceux qui sont compatibles avec l'éthyl cellulose et la résine mélami- ne-formaldéhyde   butylée.   



   Les solvants volatils hydrosolubles, utilisés pour rendre la résine mélamine-aldéhyde plus facile à travailler comprennent l'alcool   mé-.-     thylique,   1-alcool éthylique, 19àlcool propylique, l'alcool isopropylique,   l'acétone    la diacétone alcool, le méthyl cellosolve, l'éthyl cellosolve, l'isopropyl cellosolve, le butyl cellosolve et l'acétate de méthyle. La so- lution de Blancol, utilisée dans les exemples précédents, est un agent de défloculation pour le gateau de filtre-presse. D'autres agents de déflocu- lation appropriés, tels que les ligno-sulfonates de sodium; peuvent aussi être employés à cette fin. Il est à noter que,, dans certains cas, ces agents de défloculation ne sont pas nécessaires.

   L'acide gras, l'amine hydroxylée et l'ammoniaque apparaissent dans' certains des exemples donnés' ci-dessus   cors--   tituent des émulsifiants facilitant la formation d'une émulsion stable des ingrédients principaux. 



   En ce qui concerne les pigments employés dans ces compositions, il est souhaitable qu'ils soient inertes vis-à-vis du restant des ingrédients des compositions, insolubles à la fois dans les phases aqueuse et résineuse et résistants à la lumière. La résistance aux liquides de nettoyage à sec 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 constitue également une caractéristique désirable de ces compositions, mais, lorsque les tissus ne doivent être exposés que temporairement, les caracté- ristiques souhaitables de résistance à la lumière, de résistance au lavage, etc... ne sont pas essentielles. 



   Dans la teinture de matières textiles qui doivent être utilisées de manière plus permanente, les pigments doivent être stables, résistants à la lumière et insensibles à l'action de solutions de nettoyage et des   sa- .   vons. Les pigments convenant pour être utilisés à cette fin sont bien con- nus et bien qu'ils constituent un composant essentiel des compositions sui- vant l'invention, ils ne présentent pas des caractéristiques distinctives autres que leur insolubilité dans les deux phases de l'émulsion. 



   Dans le tableau 1 ci-dessous, on a donné les compositions des douze exemples précédents, en indiquant pour chaque ingrédient le nombre de parties par 1000 parties de la composition concentrée. 



   TABLEAU 1 
 EMI12.1 
 
<tb> ---------------------------------------------------------------------------
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> N  <SEP> 1 <SEP> II <SEP> III <SEP> IV <SEP> V <SEP> VI
<tb> 
<tb> 
<tb> -------------------------------------------------------------------------
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine-mélamine-aldéhyde <SEP> 136 <SEP> 86 <SEP> 83 <SEP> 112 <SEP> 109 <SEP> 89
<tb> 
<tb> 
<tb> Ether <SEP> cellulosique <SEP> 68 <SEP> ' <SEP> 54 <SEP> 52 <SEP> 70 <SEP> 68 <SEP> 56
<tb> 
<tb> 
<tb> Plastifiant <SEP> 136 <SEP> 86 <SEP> 83 <SEP> 112 <SEP> 54 <SEP> 44
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pigment <SEP> 68 <SEP> 107 <SEP> 104 <SEP> 140 <SEP> 136 <SEP> 112
<tb> 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> de <SEP> défloculation <SEP> 8 <SEP> 27 <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 34 <SEP> 28
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> hydrosoluble <SEP> 16 <SEP> 30 <SEP> 41 <SEP> 46 <SEP> 49 <SEP> 

  86
<tb> 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> émulsifiant <SEP> 54 <SEP> 93 <SEP> 89 <SEP> 61 <SEP> 105 <SEP> 87
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Eau <SEP> 514 <SEP> 517 <SEP> 539 <SEP> 447 <SEP> 446 <SEP> 498
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> --------------------------------------------------------------------------
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 1000
<tb> 
 
 EMI12.2 
 Exemple N  VII VIIII IX X XI XII -------------------------------------------------------------------------- 
 EMI12.3 
 
<tb> Résine-mélamine-aldéhyde <SEP> 109 <SEP> 109 <SEP> 109 <SEP> 109 <SEP> 109 <SEP> 109
<tb> 
<tb> 
<tb> Ether <SEP> cellulosique <SEP> 48 <SEP> 68 <SEP> 68 <SEP> 68 <SEP> 68 <SEP> 68
<tb> 
<tb> 
<tb> Plastifiant <SEP> 54 <SEP> 54 <SEP> 54 <SEP> 54 <SEP> 54 <SEP> 54
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pigment <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 140
<tb> 
<tb> 

  
<tb> Agent <SEP> de <SEP> défloculation <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> hydrosoluble <SEP> 104 <SEP> 54 <SEP> 47 <SEP> 70 <SEP> 54 <SEP> 54
<tb> 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> émulsifiant <SEP> 107 <SEP> 107 <SEP> 107 <SEP> 107 <SEP> 107 <SEP> 55
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Eau <SEP> 438 <SEP> 468 <SEP> 475 <SEP> 452 <SEP> 468 <SEP> 520
<tb> 
 
 EMI12.4 
 Total 1000 1000 1000 1000 1000 1000 ------------------------------------------------------------------------- 
Le tableau II suivant illustre les concentrations préférées des divers composants dans les compositions préférées illustrées par les exemples I à XII.

   Pour obtenir les résultats les plus satisfaisants, ces ingrédients peuvent être présents dans les gammes de concentrations préfé- rées suivantes : 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 T A B L E A U II ------------------ 
 EMI13.1 
 
<tb> Résine <SEP> mélamine <SEP> aldéhyde <SEP> de <SEP> 8 <SEP> à <SEP> 11 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Ether <SEP> cellulosique <SEP> de <SEP> 4,5 <SEP> à <SEP> 7 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Plastifiant <SEP> de <SEP> 4 <SEP> à <SEP> 17 <SEP> parties <SEP> environ%100
<tb> 
<tb> Pigment <SEP> de <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 14 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Agent <SEP> de <SEP> défloculation <SEP> de <SEP> 0 <SEP> à <SEP> 3,5 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> hydrosoluble <SEP> de <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 10,

  4 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Agent <SEP> émulsifiant <SEP> de <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 11 <SEP> parties <SEP> environ/100
<tb> 
<tb> Eau <SEP> de <SEP> 43 <SEP> à <SEP> 54 <SEP> parties <SEP> environ%100
<tb> 
 
Les valeurs indiquées dans le   table ail II   ci-avant constituent des gammes   préférées..'dont   on peut sortir s'écarter du domaine de la présen- te invention. 



   En ce qui concerne le solvant hydrosoluble, il y   a,   toutefois.) lieu de noter que les chiffres indiqués dans le tableau II sont quelque peu erron- nés   et,   selon toute probalité, quelque peu élevés, car dans de nombreux cas, ces solvants organiques hydrosolubles à bas point   d'ébullition   se   perdent'par   évaporation dans une mesure beaucoup supérieure à celle indiquée dans le ta- bleau   1 ci-dessus.   L'analyse a montré que, dans la plupart des cas, la te- neur en solvant hydrosoluble des compositions concentrées excède   rarement.'5%   en poids.

   Les chiffres donnés dans le tableau ci-dessus sont calculés par dif- férence diaprés les exemples particuliers précédents, ces calculs ne tenant pas-compte de l'évaporation du solvant pendant la préparation des   composi-   tions. Toutefois, comme indiqué plus haut, l'analyse finale des compositions concentrées a montré qu9en général la proportion de ce solvant est inférieu- re à 5% en poids de   l'entièreté   de la composition. 



   Oh se souviendra également que ces concentrats sont utilisés, pour préparer un bain de teinture par impression, dans lequel la concentration du concentrat n'excède jamais 10% environ en poids et est généralement de l'or- dre de 2,5%.Des quantités 'plus faibles du concentrat peuvent être employées. 



  Comme la proportion d'émulsion pigmentée contenue dans le bain de teinture à appliquer à des matières textiles n'exède pas   10%   environ, la quantité de solvants volatils contenue dans le bain de teinture est de 1% ou moins et, pour les besoins de la présente invention, une quantité maxima de 1% de ces solvants organiques hydrosolubles doit être considérée comme tombant dans la portée de   l'expression   "sensiblement exempt de solvants" appliquée aux bains de teinture suivant   l'invention.   On peut ajouter de   Peau   aux concen- trats suivant l'invention   pour -réduire, 'dans   la mesure voulue,, la concentra- tion du bain de teinture, la quantité   d'eau   ainsi ajoutée étant généralement comprise entre 90 et 99 parties environ et, de préférence,

   entre 95 à 97,5 parties environ par 100 parties du-bain de teinture final, le restant étant constitué par un concentrat du type décrit plus   haut... ' -   
D'autres modes d'application des principes de la présente inven- tion peuvent être mis en oeuvre', tandis que des modifications 'peuvent être apportées dans les détails donnés plus haut, à condition que ces modifica- tions ne soient pas en contradiction avec l'objet des revendications sui- vantes. 



    REVENDICATIONS.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1 Emulsion résine-dans-eau, convenant pour être utilisée dans les bains de teinture par impression,, caractérisée en ce que le liant rési- neux comprend un éther cellulosique insoluble dans l'eau une résine méla- mine-aldéhyde alcoylée insoluble dans l'eau et un plastifiant non volatil, <Desc/Clms Page number 14> ce liant résineux contenant, en dispersion, un pigment insoluble, la phase aqueuse de l'émulsion contenant de l'eau et cette émulsion étant exempte de solvants organiques insolubles dans l'eau et contenant moins de 5% en poids d'un solvant organique soluble dans l'eau.
    2. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu' elle contient moins de 1% en poids d'un solvant organique volatil soluble dans l'eau.
    3. Emulsion suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le liant susdit contient une méthylol-mélamine mé- thylée modifiée par un alcool et insoluble dans l'eau.
    4. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la résine mélamine-aldéhyde alcoylée est une résine mélamine-formaldéhyde modifiée par un alcool aliphatique contenant de 3 à 12 atomes de carbone.
    5. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la résine mélamine-aldéhyde alcoylée est une résine mélamine-formaldéhyde modifiée par de l'alcool butylique.
    6. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'éther cellulosique est un éther cellulosique aliphatique.
    7. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'éther cellulosique est un éther alcoyle de cellulose.
    8. Emulsion suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'éther cellulosique est de l'éthyl cellulose présentant une teneur en étho- xy comprise entre 40 et 50% environ.
    9. Emulsion suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisée en ce que la quantité pondérale d'éther cellulosique n'est pas supérieure à la quantité pondérale de résine mélamine-aldéhyde alcoy- lée.
    10. Emulsion suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisée en ce que le liant contient un éthyl cellulose insolu- ble dans l'eau et présentant une teneur en éthoxy comprise entre 40 et 50% en- viron et une résine mélamine-formaldéhyde butylée insoluble dans l'eau, le rapport de l'éthyl cellulose à la résine mélamine-formaldéhyde butylée n'ex- cédant pas une partie d'éthyl cellulose pour la partie de résine en poids.
    11. Procédé de teinture par impression, en vue de produire un effet de teinture résistant, dans lequel procédé on soumet des matières tex- tiles comportant des fibres distinctes à l'action d'une émulsion résine-dans- eau suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes et dans lequel on sèche les matières traitées pour en chasser l'eau.
    12. Matière textile teinte, caractérisée en ce que la teinture a été réalisée par le procédé suivant la revendication 11.
    13. Bain de teinture par impression pour matières textiles cons- titué par un liquide aqueux dilué de composition,- suivante, la quantité d'eau utilisée dans ce liquide étant de 90 à 99 parties environ pour 100 parties du bain de teinture: résine mélamine-aldéhyde --- de 8 à 11 parties environ par 100 parties de concentrat; éther cellulosique --- de 4, 5 à 7 parties environ par 100 parties de concen- trat; Plastifiant --- de 4 à 17 parties environ par 100 parties de concentrat; Agent de défloculation --- de 0 à 3,5 parties environ par 100 parties de concentrat; <Desc/Clms Page number 15> Solvant soluble dans l'eau --- de 0,5 à 10,4 parties environ par 100 parties de concen- trat; agent émulsifiant --- de 5 à 11 parties environ par 100 parties de concentrat;
    Eau-- de 43 à 54 parties environ par 100 parties de concentrât.
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