BE366027A - - Google Patents

Description

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  "Perfectionnements à la fabrication des résines artificielles"   @   La présente   Invention,   concerne des perfectionnements à la fabrication des résines artificielles et des produits fabri- qués avec ces résines, par exemple des poudres à mouler. 



   On sait que les phénols se combinent avec certaines catégories de composés pour former des résines dont beaucoup ont une valeur   commerciale   considérable. On citera à titre d'exemple la condensation des phénols avec des aldéhydes. 



   Conformément à la présente invention la condensation du phénol et de l'aldéhyde est effectuée en présence d'une quantité relativement faible de dicyandiamide. Ce procédé diffère essentiellement de ceux qui ont été proposés pour obtenir un produit de condensation de dicyandiamide et d'aldéhyde 

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 formique mélangé avec un produit de condensation de'phénol et d'aldéhyde formique, car dans ces procédés la dicyandiamide est utilisée en de très notables proportions et joue le rôle d'élément de réaction primaire et le produit de condensation mixte qui en résulte ressemble à un produit de condensation do dicyandiamide et d'aldéhyde formique plutôt   qu'à   un produit de condensation de phénol et d'aldéhyde formique.

   La dicyandia- mide utilisée en faible proportion dans le procédé objet de la présente invention joue en premier lieu le rôle d'accélérateur ou d'agent favorisant la condensation.   On   a constaté que la réaction de condensation entre les phénols et les aldéhydes est favorisée par l'utilisation de la petite proportion de dicyandiamide, qu'elle a lieu plus facilement et en outre qu'elle donne naissance dans bien des cas à des produits très améliorés. 



   On constate par exemple que lorsque le phénol est condensé avec de l'aldéhyde formique en présence   d'une   petite quantité de dicyandiamide (c'est-à-dire une proportion infé- rieure à 10% du poids du phénol), la dicyandiamide joue le rôle de catalyseur et favorise la condensation de sorte que celle-ci a lieu facilement lorsque le mélange est simplement chauffé. La réaction, qui dégage de la   chaleur,   est aisément dirigée et on obtient une résine qui se prête admirablement à la fabrication de poudrez à mouler et à d'autres usages indus- triels. 



   La rapidité avec laquelle la condensation se produit est facilement réglée par la fixation de la quantité de   dicyan-   diamide ajoutée. Si par exemple on utilise une quantité de dicyandiamide égale à 2 % du poids du phénol.,,le   mélange   en 

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 réaction doit   être   chauffé à reflux pendant 3 à 6 heures avant que la résine soit complètement précipitée; avec 10 % de dicyandia-   mide,   la réaction est tellement énergique qu'après avoir été amorcée par chauffage, elle continue sans autre et   oxige   un refroidissement efficace pour empêcher la condensation d'aller trop loin et de provoquer la formation de composés insolubles et infusibles. 



   On trouvera ci-après deux exemples de réalisation conformes à l'invention. 



   Exemple 1. 



   On prend 40 parties en poids de phénol, 2 parties en poids de   dicyandiamide   et on les fait dissoudre dans de la formaline du commerce contenant 27 parties en poids d'aldéhyde formique; le mélange est chauffé à 70 - 80 C et agité dans un vase muni d'une chemise; dès que la chaleur dégagée par la réaction commence à augmenter la température, on fait passer de l'eau froide dans la chemise du vase de réaction et on règle la température à 70 - 85 C pendant 4 à 5 heures.   On évaporé'   ensuite le mélange jusqu'à siccité ou bien on continue le chauffage jusqu'à ce que toute la résine soit précipitée, on sépare la couche aqueuse et on sèche la résine de façon connue quelconque. 



   Le produit obtenu se dissout facilement dans l'alcool et autres dissolvants; il est transparent, il fond à basse tem- pérature en formant un sirop fluide, et lorsqu'il est chauffé à 100 - 120 C il se transforme aisément en une résine dure et transparente très résistante à l'eau bouillante 7 insoluble dans la plupart des dissolvants. 



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Cette résine se prête remarquablement à la fabrication de poudres à mouler. 



   -Exemple 2. 



   On prend 2000 parties en poids de phénol   et   50 parties en'poids de dicyandiamide et on les fait dissoudre dans 1820 partiesen poids  de formaline   (contenant 37 % d'aldéhyde   formique;    en poids); on chauffe en remuant à 90 -   95'0   dans un vase muni d'une chemise et comportant un condenseur. On veille à ce que la réaction ne devienne pas trop.' énergique et au besoin on refroidit la charge. La condensation prend environ 4 à 5 heures et on la laisse continuer jusqu'à ce que le mélange devienne laiteux par suite de la séparation de la résine. On refroidit ensuite rapidement le mélange et on évacue aussi complètement que possible toute l'eau qui s'est séparée, puis on sèche comme d'habitude au moyen d'air à   60 -70 c   qu'on fait passer au travers.

   La résine est alors prête, à servir; si par exemple elle est destinée à la fabrication de poudre à mouler, on la mélange à la manière connue avec de l'hexaméthylène tétramine et des matières inertes, etc. 



   On constate également que la condensation de furfurol avec du phénol est favorisée et améliorée par la présence de dicyandiamide. On sait que le furfurol et le phénol se   combi-   nent, lorsqu'on les chauffe ensemble à une température considé- rable, pour donner une résine précieuse pour l'industrie. 



  Lorsque, conformément à la présente invention, on ajoute de la dicyandiamide, la production de résine a lieu beaucoup plus facilement. 



   Ainsi lorsqu'on chauffe un mélange de phénol et de furfurol contenant de la   dicyandiamide   pendant quelques heures 

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 à environ 120-130 C il donne une résine très visqueuse soluble dans l'alcool et lorsqu'on continue à chauffer à 120-140 C il donne une résine dure et cassante. Lorsqu'on traite de la même façon un mélange de phénol et de furfurol seul (c'est-à- dire qui ne contient pas de dicyandiamide), aucune condensation apparente n'a   lieu..   



   La réaction conforme à la présente invention a lieu très facilement lorsqu'on chauffe pendant 3 à 4   heures $.   120- 130 C par exemple 1 mol. de phénol, 1 mol. de furfurol, de la dicyandiamidé en quantité égale à environ 10 % du poids du phénol et une autre quantité de furfurol égale à 3 mol. de fur- rural pour 1 mol. de   dicyandiamide .   



   Les résines qu'on peut obtenir sont tout à fait propres à la   fabrication   de poudres à mouler, soit seules soit mélangées avec d'autres résines et mélangées avec l'une quelconque des matières inertes généralement utilisées. 



   Il est   @ien   entendu que l'invention peut recevoir de nombreuses applications dans la fabrication de résines à base de phénol et d'aldéhyde et que les proportions des matières de départ et les autres caractéristiques de l'opération peuvent être modifiées dans une mesure considérable pour obtenir des résines ayant des propriétés et des caractéristiques diverses. 

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Claims (1)

1. R E S .,Il M E Perfectionnement à la fabrication des résines artifi... cielles par la condensation des phénols avec des aldéhydes carac- térisés par le fait que la condensation est effectuée en présence d'une petite proportion de dicyandiamide, par exemple inférieure à 10 )É du poids du phénol utilisé / / <Desc/Clms Page number 6> L'invention s'applique particulièrement à la condensa- tion du phénol avec de l'aldéhyde formique; elle peut être utili- sée également pour favoriser la condensation entre le phénol et le furfurol.

   La résine peut être durcie par un chauffage' prolon- gé et on peut ainsi obtenir des objets moulé. On peut enfin obte- nir des poudres à mouler en séchant le produit de condensction et en y incorporant une matière inerte.

   REVENDICATIONS 1. Perfectionnements aux procèdes de fabrication de résines artificielles par la condensation de phénols avec des présence aldéhydes, caractérisé par ce que la condensation est effectuée en/ d'une petite proportion de dicyandiamide.

   Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la dicyandiamide est utilisée en quantité ne dépassent pas 10 % du poids du phénol utilisé.

   Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la température de réaction ehtre le phénol et 1'aldéhyde fornique est réglée par réfrigération.

   Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'eau est éliminée du produit de condensation et ce dernier mélan- gé avec une matière i nerte, de façon à produire une matière à mouler.

   5. Procédé Suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la résine est précipitée, puis séparée de l'eau.

   6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la résine est produite en solution et que l'eau qu'elle contient est ensuite évaporée.