BE520996A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
PROCEDE DE PREPARATION DE LA TETRAETHYLENEPENTAMINE.
EMI1.2
La présente invention se rapporte à un nouveau procédé pour la préparation de la tétraéthyiénpentane qui est un composé nécessaire à la
EMI1.3
préparation de résines échangeuses datons.
EMI1.4
Cb sait que la tétraéthy:Lènepentamine,\1 intermédiaire nécessaire
EMI1.5
pour la fabrication de résines échangeuses d'ions, est actuellement obtenue
EMI1.6
avec 1'éthylène-diamine, la d1éthy1.ène=tr1alline.9 la triéthy1.ène=tétralline et autres composés ana10guess de poids moléculaire plus élevée dans la réaction entre le dichloréthane et 1-lammonîac L.9éthylène=diamine constitue le produit principal de la réaction;
EMI1.7
les autres amines sont obtenues en quantité graduellement décroissante en pas- sant de la di-= à la tétra.
EMI1.8
Bien que la quantité de tétraéthylène-pentamine puisse être variée dans certaines 1.imites,\1 en variant le rapport dich!.oréthane/NH3J elle consti-
EMI1.9
tue toujours une petite fraction du produit total; au maximum on parvient à
EMI1.10
transformer en t aéthy1.ène=pentam1ne 8 % du dichloréthane employé.
Il est évident que le susdit procédé s'avère peu économique à cause '. faible rendement en tétraéthylënepentaBineo
EMI1.11
La présente invention a pour but de fournir un procédé propre à
EMI1.12
transformer en tétraéthylènepentamine 1 j) éthy:L ène =di amine produit fondamental de la réaction du dichloréthane avec NH o
EMI1.13
3
EMI1.14
Le procédé est basé sur la réaction entre IsétYynemd.3aaiine et le chlorhydrate de la 292dichordiéthylaa.ne selon le schéma suivant 1
<Desc/Clms Page number 2>
Pour obtenir un rendement élevé en tétraéthylènepentamine, il est nécessaire d'employer un très grand excès d'éthylène-diamine par rapport
EMI2.1
à la quantitéstoechiométriquey avec un excès égal au 13 â 14 fois la quantité théorique.,
le rendement calculé pour ce qui concerne la dichlordiéthylamine, atteint 85 %.
Les conditions opératoires préférées du procédé pour conduire la réaction sont les suivantes : à la solution aqueuse d'éthylène-diamine (conc.
70 à 75 %) maintenue en ébullition {il$ C) et tenue en agitation, est ajou- tée graduellement une solution aqueuse concentrée de chlorhydrate de dichlor-
EMI2.2
diéthylaïalne; l'adjonction dure environ deux heures, après quoi l'ébullition est prolongée encore pendant une heure.
Le liquide de réaction est ensuite distillé pour récupérer l'excès d'éthylène-diamine, le résidu, contenant le
EMI2.3
'.chlorhydrate de la tétraéthy1ènepentamine, est traité avec un alcali (Na#I eu Ca (OR) ) et enfin distillé sous vide; après un peu d' éthylène-diamine rési- due1Ie,2J.a tétraéthylénepentamine distille à 1860 à I92 CfI3 à 7.. mm de vide,
L'éthylène-diamine est utilisée, de préférence, dans des solutions aqueuses à 70 à 75 %, c'est-à-dire à la concentration normale qu'on trouve dans le commerce; mais elle peut aussi être employée à l'état anhydre, ou dissouie dans un solvant différent de l'eau, tel que l'éthanol, le propanol etc..;
de
EMI2.4
la même fagon le chlorhydrate de la 22'oodichIordiethylamine peut être ajouta à 1?éthylène-diamine en solution alcoolique ou même à l'état solide, par peti- tes portions.
L'exemple suivant illustrera, à titre démonstratif et non limita- tif, les caractéristiques de la présente invention.
EXEMPLE.
27 Mois d'éthylène-diamine en solution aqueuse à 70% sont chauf- fés à l'ébullition dans un ballon muni d'un réfrigérant avec reflux.
D'un entonnoir avec robinet on laisse dégoutter, pendant 1,5 à 2 heures,une solution contenant 1 MoI de chlorhydrate de dichlordiéthylamine dissous dans 90 cm3 de H2O.
L'ébullition est continuée encore pendant une heure, après quoi on distille, du liquide de réaction, la plupart de 1?éthylène-diamine employée en excès. Au résidu on ajoute 3 Mois de soude caustique dissoute dans le mé- thanol et on laisse bouillir avec reflux pendant environ 1/2 heure, on refroi- dit, on filtre le chlorure solide séparé, on recouvre le méthanol à pression ordinaire et on distille le résidu sous vide.
Après avoir enlevé l'éthylène-diamine et quelques produits de tête, on obtient à 197 à 203 C/16 mm de vide, environ 160 g de pentamine.
Comme il résulte de l'exemple décrit, le rendement en tétraéthylè- nepentamine est très bon et son isolement est facile à effectuer.
Claims (1)
- RESUME. EMI2.51. Procédé de préparation de la tétraéthyiènepentamine, caractéri- sé en ce qu'il est basé sur la réaction entre la dichlordiéthy1amine ou un de ses sels, de préférence le chlorhydrate de la 2,2 dichlordiéthylamine, et l' éthylène-diamine EMI2.6 2. Procédé selon revendication I, caractérisé en ce que dans 1.e ' . mélange 'de réaction, on emploie un excès d?éthylène-diamine par rapport à la-- quantité stoechiométriquey afin d'obtenir des rendements élevés en tétraéthy- Iénepentam,ne . EMI2.7 <Desc/Clms Page number 3>3. Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu' avec un exsès d'éthylène-diamine égal à 10 à 18, de préférence 13 à 14 fois la quantité théorique le rendement calculé sur la dichlordiéthylamine est supérieur à 75 % et atteint même 85 %.4. Procédé selon revendications 1 à 3, caractérisé en ce que 1' éthylène-diamine est employée en solution auquese à 70 à 75 %, mais peut aussi être utilisée anhydre ou dissoute dans un solvant différent de l'eau, tel que I'éthanol, le propanol etc.. et que le chlorhydrate de la dichlor- diéthylamine peut être ajoutée à l'éthylène-diamine en solution alcoolique ou même à l'état solide, par petites portions.5. Procédé selon revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l' éthylène-diamine est chauffée d'abord jusque l'ébullition (118 C), qui est continuée pendant 1?introduction du chlorhydrate de dichlordiéthylamine pen- dant 1,5 à 2 heures, et après achèvement de I'introduction, encore pendant une heure, après quoi on recouvre, par distillation du liquide de réaction, l'excès d'éthylènediamine.6. Procédé selon revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le résidu du liquide de distillation, contenant le chlorhydrate de la tétra- éthylènapentamine, est traité avec un alcali et est enfin distillé sous 13 à 14 mm de vide, à une température de 186 à 19200.70 Procédé de préparation de la tétraéthylènepentamine, en substan- ce comme décrit ci-dessus.
Publications (1)
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