BE536545A

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Publication number: BE536545A
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Description


  



   2. - Cyclohexylisopropylméthylamine obtenue par le procédé suivant la revendication 1. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

<Desc/Clms Page number 1>

Pour la préparation de la cyclolexylisopropylméthylamine, on a déjà proposé divers procédés, selon lesquels cette base est obtenue par hydrogénation catalytique de l'amine aromatique correspondante. L'hydro- génation catalytique de l'éphédrine en cyclohexylisopropylméthylamine en une seule phase n'a par contre pas encore été possible jusqu'à présent ;.

On a constaté à présent, que l'hydrogénation .catalytique de # - éphédrine en #-cyclohexylisopropylméthylamine est possible, si elle est, exécutée en solution fortement halogénohydrique , à température élevée, en présence d'un catalyseur d'oxyde de platine.On opère avantageusement en présence d'acide acétique glacial comme solvant.

Au lieu de chlorhydrate de,1-éphédrine, on peut également utili- ser du chlorhydrate de d-pseudo-éphédrine en vue de 1 'hydrogénation. En utilisant du chlorhydrate d'éphédrine racémique ou du chlorhydrate de pseudo-éphédrine racémique, on obtient, de manière analogue, le racémate de la cyclohexylisopropylméthylamine.

,EXEMPLE 1.- 1000 gr de chlorhydrate de-1-éphédrine sont mis en suspension dans 6 litres d'acide acétique glacial contenant 5 à 6% d'acide chlorhydrique et la suspension est agitée en présence de 100 gr de catalyseur d'oxyde de platine à 50-55 et sous une pression d'hydrogène de 3 atmosphères jus- qu'à absorption de la quantité calculée d'hydrogène.Vers la fin de la réaction, la température est portée à environ 70 o Lorsque l'absorption d'hydrogène a cessé, le catalyseur est séparé par filtration et lavé à 1' aide d'acide acétique glacial, la solution est évaporée sous vide.Le résidu constitué par du chlorhydrate de cyclohexylisopropylméthylamine est dissous dans de l'eau et la base est libérée par alcalinisation et séparée,la solu- tion aqueuse étant agitée avec de l'éther.

Après évaporation de l'éther, la base est séchée avec de la soude caustique et soumise à une distillation fractionnée (P.E. 5 : 75-80 ). Rendement: 75-80% de la théorie. Par addi- tion d'acide chlorhydrique alcoolique, on obtient le sel correspondant de la base.P.F. : 137-139 [a]20D = - 14 .

EXEMPLE 2.-- 100 gr de chlorhydrate de d-pseudo-éphédrine sont hydrogénés, de la manière décrite dans l'exemple 1, en milieu acétique contenant de l'hydro- gène chloré, le traitement subséquent étant analogue à celui décrit dans 1' exemple 1. On obtient 80 gr de # -cyclohexylisopropylméthylamine.

EXEMPLE 3.- Par hydrogénation, de la manière décrite dans l'exemple 1, de 100 gr de chlorhydrate d'éphédrine racémique, on obtient 83 gr de chlorhydrate de cyclohexylisopropylméthylamine fondant à 137-139 .

REVENDICATIONS.- 1.- Procédé pour la préparation de cyclohexylisopropylméthylamine caractérisé en ce quion hydvogène un hydrohalogénure d'éphédrine à température élevée, en présence d'un catalyseur d'oxyde de platine, en solution fortement halogénohydrique. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.