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La présente invention concerne un procédé perfectionné pour la préparation d'alcools aliphatiques supérieurs (dits alcools lourds ou al- cools gras) à partir de matières grasses, comprenant notamment des huiles et graisses animales et végétales.
On sait que l'on peut préparer des alcools gras par hydrogénation catalytique directe des matières grasses.
De cette façon on dévalorise cependant le glycérol qui, dans les matières grasses traitées, existe à l'état de glycérides des acides gras supérieurs et qu'on réduit ainsi en alcool isopropylique et propylène-gly- col, produits de valeur marchande moindre. En outre, se produit une con- sommation importante de catalyseur et d'hydrogène.
Si, dans le but de récupérer tel quel le glycérol, on procède à une hydrolyse préalable des matières grasses, on libère de celles-ci les acides gras, substances dont la forte corrosivité complique considérable- ment l'hydrogénation catalytique directe, ou que, pour éviter ce dernier .inconvénient, on doit encore transformer en esters (p.ex. méthyliques), a- vant leur-hydrogénation.
Etant donné, qu'ainsi que l'on sait, les esters des acides gras supérieurs se prêtent particulièrement bien à l'hydrogénation en alcools gras, il peut etre avantageux, à des points de vue, tant techniques qu'é- conomiques, de les préparer directement à partir des matières grasses, par transestérification ou alcoolyse de ces dernières et de les transformer ensuite en alcools gras par hydrogénation catalytique sous pression.
La présente invention a plus particulièrement pour objet un procé- dé et un ensemble d'appareils pour exécuter, en marche continue et avec des rendements élevés, la suite¯.'des opérations conduisant des matières grasses aux alcools gras, par transestérification (alcoolyse, p.ex. méthanolyse) de ces matières grasses, suivie d'hydrogénation catalytique sous pression des esters alcoyliques (p.ex. méthyliques), obtenus intermédiairement dans l'étape de transestérification. Accessoirement, l'invention a aussi pour objet l'hydrogénation complémentaire en alcools gras saturés, des alcools gras non saturés, qui, par les méthodes d'hydrogénation habituelles, visant la réduction de la fonction carboxylique en fonction hydroxylique, se for- ment lors du traitement de matières premières renfermant des acides gras non saturés.
D'autres objets de l'invention consistent à simplifier, par des dispositifs techniques appropriés, le mode opératoire. et. l'appareillage, à faciliter la conduite des opérations, à maintenir un régime stable de @ production, à permettre un contrôle et réglage aisés et rapides des diffé- rentes étapes de transformation des matières, à fournir des produits finis purs et de qualité constante, à permettre la récupération du glycérol à l'é- tat de produit marchand, ainsi que la préparation, soit de mélanges d'al- cools gras saturés et non saturés, soit d'alcools gras saturés seuls, à coordonner les diverses opérations de transformation, séparàtion et épura- tion des matières intervenant dans le procédé, de façon à assurer la con- tinuité de la marche,
l'utilisation rationnelle parfaite des matières pre- mières, intermédiaires, et auxiliaires, ainsi que la récupération et la réu- tilisation complète de ces dernières. Certains autres objets, encore, de l'invention deviendront manifestes au cours de la description détaillée du procédé et de l'appareillage.
L'invention consiste essentiellement en une combinaison judicieu- se et nouvelle de l'ensemble des appareils moyennant lesquels sont effec- tuées et conjuguées les opérations de transestérification des glycérides d'acides gras et d'hydrogénation des esters (p.ex. méthyliques) formés in-
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termédiairementa
A cet effet, dans le cas de la transestérification moyennant un excès de méthanol, l'opération est conduite sous une pression atteignant ou dépassant même 100 kg/cm2, à la température d'environ 250 C, par passa- ge du mélange réactionnel sur un catalyseur au silicate de zinc, de compo- sition spéciale.
Les produits résultant de cette opération, soit le glycé- rol et le ou les esters méthyliques des acides gras et l'excédent du réac- tif, soit le méthanol, sont séparés par diverses opérations de détente, distillation, lavage et décantation, le lycérol étant ainsi obtenu dans un état de concentration et de pureté tel, qu'il puisse facilement être é- laboré en produit marchand, alors que l'excédent de méthanol est récupéré et, après rectification, est réutilisé comme agent d'estérification.
Quant aux esters méthyliques formés, ils peuvent être directement conduits dans l'installation d'hydrogénation, où, sous une pression attei- gnant ou dépassant 300 kg/cm2, ils sont mis en réaction avec de l'hydrogè- ne, par passage, à des températures déterminées, sur un ou plusieurs cata- lyseurs spécifiques d'hydrogénation.
Suivant que les matières grasses initiales contiennent ou non, exclusivement ou partiellement, des glycérides d'acides gras non saturés et qu'il s'agit de produire exclusivement, des alcools saturés, l'hydrogé- nation doit être effectuée, soit en présence de deux types de catalyseurs sélectifs différents, fonctionnant successivement à des températures diffé- rentes, soit en présence d'un seul type de catalyseur.
Le premier de ces deux types de catalyseurs, est alors à base p. ex. de chromite de zinc et de cuivre et est utilisé à une température en- tre 300 et 36000, pour la réduction en alcools des acides gras estérifiés, alors que le second est à base de silicate de nickel et est utilisé à une température entre 180 et 250 C pour la saturation des doubles liaisons des alcools non saturés, encore présents dans le mélange réactionnel résultant de l'hydrogénation primaire de la fonction carboxylique estérifiée des aci- des gras, constituants de la matière première.
Dans le cas où il s'agirait de récupérer comme tels, la totalité ou une partie des alcools non saturés, obtenus dans l'hydrogénation primai- re, sur catalyseurs au chromite de zinc et de cuivre,on peut, soit, se pas- ser d'une hydrogénation secondaire sur catalyseur au silicate de nickel, soit, ne soumettre à l'hydrogénation secondaire qu'une partie du mélange réactionnel sortant de l'hydrogénation primaire, de façon à ajuster à vo- lonté l'indice d'iode.
Du fait que les deux types de catalyseurs fonctionnent à des températures nettement différentes c'est-à-dire p.ex. à environ 325 C le premier et à environ 200 C le second, le mélange réactionnel doit être par- tiellement refroidi entre les deux étapes d'hydrogénation. Par contre, il n'est pas nécessaire, ni même indiqué, de séparer, entre les deux étapes, le méthanol, libéré dans l'hydrogénation primaire, car il ne gêne pas l'é- volutibn de l'hydrogénation secondaire et peut être récupéré sans frais supplémentaires et r@cyclé vers l'étape de transestérification, lors de la séparation des alcools gras, produit final de l'ensemble des opérations de transestérification et d'hydrogénation.
La mise en oeuvre du procédé et l'appareillage à utiliser à cet effet, sont décrits, ci-après, par un exemple non limitatif, illustré par le schéma de fabrication représenté par la fig. 1.
L'huile ou la graisse à traiter, éventuellement rendue et/ou main- tenue fluide par un préchauffage approprié et amenée par la conduite 1, et
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le méthanol, en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement néces- saire, et amené par la conduite 2, sont intimement mélangés dans une pompe
3.
Le mélange porté à une pression de l'ordre de 100 kg/cm2 et à une température de l'ordre de 250 C par un système de compression et de préchauffage, (non représenté dans le schéma), est introduit à la base d'un tube de catalyse 4, garni de catalyseur¯au silicate de zinc, et parfaite- ment calorifugé, où la transestérification est effectuée à une température voisine de 250 C.
Ayant été transformée par son passage à travers le catalyseur en un mélange d'esters méthyliques des acides gras, de glycérol et de métha- nol excédentaire, la masse réactionnelle est évacuée par la conduite 5 vers la colonne 6, où, introduite à un niveau intermédiaire et afin de sé- parer par volatilisation la majeure partie du méthanol, d'avec les esters méthyliques formés et le glycérol libéré, elle est brusquement détendue de la pression de 100 kg/cm2 environ à une pression de 1,2 à 2 kg/cm2 en- viron et où, au sommet de cette colonne, sont introduites aussi par la con- duite 15, les eaux glycérinées de la colonne de lavage 14.
Les vapeurs de méthanol sont amenées par la conduite 7 dans une colonne de rectification 8, d'où, après condensation par réfrigération, le méthanol récupéré est recyclé par la conduite 9 vers la pompe 3.
Le mélange des esters méthyliques, de glycérol, de méthanol res- tant et d'eau est amené par la conduite 10 à un bac de décantation 11, au fond duquel on soutire par la conduite 12 du glycérol brut à 80-92%, alors que par la conduite 13, on envoie le liquide surnageant dans une colonne de lavage 14, où le glycérol restant est séparé d'avec les esters par lava- ge à l'eau, laquelle, chargée du glycérol restant, est envoyée en tête de la colonne 6, par la conduite 15, afin de faciliter ensuite la décantation du glycérol dans le bac de décantation 11.
Les esters méthyliques, lavés et séparés d'avec les eaux glycé- rinées par décantation dans la colonne 14, sont envoyés par la conduite 16 dans un réservoir 17, d'où, en passant en continu par la compresseur 18, qui les comprime à 400 kg/om2, ils sont conduits à un dispositif de mélan- ge 19, pour y être additionnés d'hydrogène sous pression de 400 kg/cm2 ame- né par la conduite 20.
Le mélange intime des esters méthyliques et d'hydrogène, sous pression de 400 kg/cm2, est d'abord préchauffé dans l'échangeur de tempé- rature 21, au moyen du mélange réactionnel ou d'une partie de ce mélange, ayant déjà été traité dans l'installation d'hydrogénation et est alors por- té à 325 dans un préchauffeur approprié 21A.
Ainsi préchauffé, le mélange est ensuite introduit dans la cham- bre de réaction 22 d'un premier dispositif (ou tube) d'hydrogénation, gar- nie de catalyseur au chromite de zinc et de cuivre, sous l'action duquel, par une réaction exothermique, les esters méthyliques des acides gras se transforment en alcools gras et méthanol. Pour résister à la température élevée produite par la réaction catalytique, cette chambre est construite en acier inoxydable, de faible épaisseur cependant, parce que, pour résis- ter aux fortes pressions mises en oeuvre, elle est elle-même enfermée dans un tube de force qui, non directement exposé à la température élevée, est construit en acier au carbone, d'épaisseur suffisante pour supporter la pres- sion.
Ce mode de construction, tout en réduisant considérablement le coût des tubes de catalyse exothermique sous pression, assure néanmoins une gran- de sécurité de fonctionnement. Grâce à des chicanes aménagées dans la cham- bre de réaction 22 et entre lesquelles est logé le catalyseur, on entrave
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la ségrégation du mélange d'esters et d'hydrogène et la formation de che- mins préférentiels que, dans ce cas, l'hydrogène pourrait se frayer à tra- vers la masse catalytique et l'on maintient un mélange parfaitement homogè- ne, réagissant sous un régime thermique stable, sans désactivation ou mise hors circuit de certaines parties du catalyseur, que la réaction surchauf- ferait, ou que le mélange réactionnel ne traverserait pas.
L'hydrogénation sur catalyseur au chromite de zinc et de cuivre, dans le tube de catalyse 22, porte principalement sur la fonction carboxy- lique, qu'elle réduit en fonction hydroxylique, mais n'affecte que partiel- lement les doubles liaisons des acides gras non saturés. Sauf dans le cas du traitement de matières grasses ne renfermant que des acides gras saturés, le mélange sortant du tube 22 contient donc des alcools gras saturés et non saturés, le méthanol libéré et l'excédent d'hydrogène. De ce fait, le mé- lange d'alcools gras qu'on en séparerait, se caractériserait par un indice d'iode plus ou moins élevé, indésirable pour certaines utilisations de ces alcools.
Pour supprimer les doubles liaisons des alcools non saturés, on transforme ceux-ci en alcools saturés correspondants, en envoyant par la conduite 23.le mélange sortant du tube 22, d'abord dans un système de réfri- gération 24 pour abaisser sa température de 325 C environ à 190 C environ et ensuite dans un second tube de catalyse 25, de construction analogue au premier, mais garni de catalyseur au silicate de nickel et fonctionnant à une température moyenne de l'ordre de 180 à 200 C.
Par des dispositifs automatiques de réglage thermique (non repré- sentés dans le schéma),agissant sur les systèmes de préchauffage 21, 21A et de réfrigération 24, le mélange réactionnel est porté à l'entrée de cha- cun des deux tubes catalytiques,, à une température voisine de celle où dé- bute la réaction, soit de l'ordre de 325 C dans le premier et 190 C dans le second tube.
Les réactions exothermiques d'hydrogénation évoluent ainsi dans les conditions les plus favorables c'est-à-dire à un régime thermique- ment stable, facilement contrôlable par réglage du débit d'hydrogène et ne donnant lieu qu'à une formation négligeable de produits secondaires, fa- ciles à éliminer ultérieurement du mélange d'alcools gras supérieurs et de méthanol, résultant après évacuation de l'excédent d'hydrogène.
Ainsi qu'il a déjà été indiqué ci-dessus, le mélange réactionnel se trouvant encore sous la pression de régime voisine de 400 kg/om2, est ensuite utilisé pour le préchauffage partiel du mélange à soumettre à l'hy- drogénation et, à cet effet, est envoyé par la conduite 26 à l'échangeur 21, où il se refroidit vers 80 C et d'où, par la conduite 27, il passe au séparateur 28, pour séparation de l'excédent d'hydrogène quiest recyclé, toujours sous pression, par la conduite 29 au mélangeur 19, alors que le mélange d'alcools gras et de méthanol est envoyé par la conduite 30, d'abord à un dispositif de détente 31, où sa pression est ramenée en deux étapes de 400 kg/cm2 à 25 kg/cm2 et puis à 2 kg/cm2 environ et est ensuite conduit à une installation de distillation 32, pour séparation du méthanol recyclé par les conduites 33,
9 et 2 vers la pompe 3 et des alcools gras, envoyés par la conduite 34, à des dispositifs d'épuration et d'élaboration finales.
Il doit être entendu que l'invention ne se limite nullement à la description de l'appareillage qui vient d'en être donnée à titre d'exemple, ni aux conditions opératoires spécifiquement signalées, mais qu'elle englo- be toute variante qu'on pourrait concevoir dans son cadre.
C'est ainsi que, comme indiqué dans la fig. Il*-le dispositif d'hydrogénation en deux étapes peut être logé dans une seule et même enve- loppe, dans laquelle le mélange réactionnel provenant du préchauffeur 21A, passe successivement à travers le catalyseur au chromite de zinc et de cui-
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vre, contenu dans le compartiment 22', le réfrigérant 24' et le catalyseur au silicate de nickel, contenu dans le compartiment 25'e avant d'être éva- cué par la conduite 26.
On peut aussi effectuer la transestérification en deux étapes, en éliminant intermédiairement le glycérol déjà libéré, afin, en augmentant ainsi le taux de transestérification, d'améliorer encore le ra@ De@@T en glycérol.
Moyennant de légères modifications, l'appareillage, vivant l'in- vention, permet de récupérer aussi, en mélange avec les alcools saturés qu'ils accompagnent et dont ils peuvent être séparés par des moyens connus, les alcools non saturés, provenant de la transestérification de matières grasses non saturées, et hydrogénées ensuite sur catalyseur au chromite de zinc et de cuivre seulement.
¯A cet effet, on dérive de la conduite 23 par la conduite 35, vers l'échangeur 21 et de là vers les dispositifs de séparation et d'épuration, la totalité ou une partie du mélange réactionnel, ayant subi l'hydrogéna- tion dans le tube 22.
En vue d'améliorer le bilan thermique de l'ensemble des opérations, on peut avantageusement installer aussi des récupérateurs ou échangeurs supplémentaires, afin d'utiliser encore davantage notamment la chaleur dé- gagée par les deux étapes d'hydrogénation. pour le chauffage, p.ex. des dif- férents dispositifs de séparation par distillation et d'épuration, annexes à l'installation de fabrication même.
Quand aux catalyseurs à utiliser dans les diverses étapes du pro- cédé, ils sont préparés de la façon suivante t
1) Catalyseur au silicate de zinc granulé, pour transestérifica- tion Dans une solution de 200 litres de silicate de soude technique à 36 Bé dans 2000 litres d'eau, on laisse couler sous forte agitation, une solution d'acétate de zinc qu'on a préparée en introduisant 70 kg d'acide acétique à 85% dans une suspension de 40 kg d'oxyde de zinc dans 100 litres d'eau, chauffée à 70 C. On porte ensuite le mélange des deux solutions à 3000 litres, sépare par décantation le précipité formé qu'on lave à l'eau, jusqu'à ce que l'eau de lavage soit exempte de sels. On essore et boudine le précipité lavé, le sèche d'abord vers 40 à 50 C jusqu'à consistance suf- fisamment solide et finalement à 130 C.
On obtient ainsi 100 à 110 kg de catalyseur.
2) Catalyseur au chromite de zinc et de cuivre pour hydrogénation de la fonction carboxylique, A une solution, contenant 10 kg de CuO, 180 kg d'acide acétique à 85% et 500 litres d'eau, on ajoute d'abord progressive- ment 114 kg de ZnO et ensuite 125 kg de Cr03. On chauffe.jusqu'à dissolu- tion complète et verse alors dans la solution bouillante 500 litres de char- bon actif granulé, préalablement séché à 130 C environ. En évaporant alors la solution, qui imbibe le charbon, actif, et en brassant le mélange pen- dant toute la durée de l'évaporation, on obtient 500 litres de catalyseur au chromite de zinc-et de cuivre.
3) Catalyseur au silicate de nickel pour saturation des liaisons oléfiniques.
On traite par une solution de soude caustique à 20%, une solution de silicate de soude technique à 36 Bé (répondant approximativement à la composition Na2O.3SiO2), de façon à obtenir une composition Na20.Si02 + 1/10 Na2O. On laisse couler dans cette solution une solution de nitrate de nickel dans 250 litres d'eau contenant 20 kg de nickel métallique et préa- lablement neutralisée au pH de 6,5 environ par addition de Na2C03 en poudre.
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On ajuste le pH à 7 environ, par addition modérée de la solution de nickel, dilue ensuite par de l'eau au volume de 3000 litres, sépare par décantation le précipité de silicate de nickel formé et lave le précipité jusqu'à ce que l'eau de lavage ne contienne plus de sels. On incorpore par malaxage à la masse humide 1% d'amiante en fibres, lavée à l'acide nitrique à 10%, ce qui représente approximativement 5% par rapport à la masse sèche. On boudine et sèche d'abord à 40-50 C jusqu'à consistance suffisamment soli- de et ensuite à 130 C. On obtient approximativement 50 kg de catalyseur.
Les exemples ci-après feront mieux comprendre l'invention, sans que cependant celle-ci se limite aux conditions opératoires particulières qui y sont énoncées.
Exemple 1. : On a comprimé à 100 at et introduit,, à la vitesse volumétrique de 0,5 litre d'huile par heure par litre de catalyseur, dans le tube de transestérification chauffé à la température de 250 C, et garni de catalyseur au silicate de zinc, un mélange de 1270 kg d'huile de coco et de 633 kg de méthanol. Les produits de la réaction, sortant du tube de catalyse ont été détendus brusquement, pour ainsi être débarrassés de la majeure partie de l'excès de méthanol, alors que les esters méthyliques ont été séparés, par décantation, de 142 kg de glycérine (en solution à 85%).
Les esters ont ensuite été hydrogénés par un grand excès d'hydrogène entre 320 et 325 sous une pression de 400 at. et les alcools gras bruts ont été débarrassés, par détente brusque, du méthanol remis en liberté, et ont en- suite été distillés, opération qui a fourni 1000 kg d'alcools distillés.
La réaction de transestérification donnant lieu à un équilibre, le taux de récupération de la glycérine en un seul passage dépasse diffici- lement 85%. En effectuant la transestérification en deux phases, et en sé- parant entre les deux phases la glycérine déjà libérée, on dépasse aisément un taux de récupération de 90%. A cet effet, le mélange d'esters méthyli- ques, d'huile de coco non transformée, de glycérine et de méthanol en excès est refroidi dans un écha@geur de température et est conduit sous pression, à environ 50 C, dans un décanteur.
La glycérine contenant de l'eau et du méthanol, est soutirée en continu, alors que le mélange d'esters et d'hui- le de coco restante, additionné de méthanol, (pour remplacer le méthanol entraîné par la glycérine) est de nouveau soumis à la réaction dans un se- cond tube de transestérification, ainsi qu'il est décrit dans l'exemple 2, ci=après
Exemple 2.- On a comprimé à 100 at et envoyé dans un premier tu- be de transestérification, chauffé à la température de 250 à 280 C, et gar- ni de catalyseur au silicate de zinc, un mélange de 633.kg de méthanol et de 1270 kg d'huile de coco, qui a ainsi été partiellement transestérifiée.
Dans le mélange d'huile de coco restante, d'esters méthyliques, de glycérine et de méthanol en excès, refroidi à 50 C, on a injecté 125 kg d'eau pour¯faciliter la décantation de la glycérine que l'on a soutirée en continu. Aux esters décantés, on a rajouté une quantité de méthanol égale à celle qui a été soutirée en même temps que la glycérine et on a envoyé le mélange réchauffé à 260 C à la vitesse volumétrique 1 dans un second tu- be de transestérification, pour y achever la réaction. Par détente brus- que, on a ensuite éliminé la majeure partie de l'excédent de méthanol et on a séparé par décantation 151 kg de glycérine en solution à 85%.
Les es- ters méthyliques, comprimés en présence d'un grand excès d'hydrogène à 400 at, ont été hydrogénés entre 325 et 330 C sur catalyseur au chromite de cuivre et de zinc ce qui, après détente brusque et distillation, a fourni 1000 kg d'alcools gras.
Dans les exemples ci-dessus, relatifs au traitement d'huile de coco, l'hydrogénation avait été limitée à la seule phase de réduction de la
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fonction carboxylique des acides gras au moyen de catalyseurs au chromite de cuivre et de zinc qui ménage la plus grande partie des doubles liaisons des acides gras non satures. Dans l'exemple ci-après,, se rapportant au trai- tement de suif, qui contient des acides gras non saturés en proportion plus élevée, l'hydrogénation a été effectuée en deux étapes, successives, d'a- bord sur catalyseur au chromite de cuivre et de zinc,et ensuite sur cata- lyseur au silicate de nickel.
Exemple 3!. - Un mélange de 1220 kg de suif, d'un indice d'iode de 55 et 458 kg de méthanol, préchauffé à 250 C et comprimé à 100 at, trai- té comme dans l'exemple 1 dans le tube de transestérification, a fourni 115 kg de glycérine en solution à 85%.
Les esters méthyliques, en mélange avec un grand excès d'hydrogè- ne, comprimés à 400 at et préchauffés à 325 C ont été passés dans un premier tube d'hydrogénation garni de catalyseur au chromite de cuivre et de zinc.
Le mélange d'alcools obtenu, dont l'indice d'iode était de 30-35' a été re- froidi vers 200 C et a été passé dans un deuxième tube d'hydrogénation gar- ni de catalyseur au silicate de nickel. Le mélange réactionnel ayant en- suite été détendu brusquement pour éliminer la majeure partie du méthanol, a fourni par distillation 1090 kg d'alcools bruts d'un indice d'iode de 0,3 à 0,5.
Le traitement analogue, à deux étapes d'hydrogénation, de l'hui- le de coco, a été effectué suivant l'exemple ci-après;
Exemple 4. : Dans une installation,telle que représentée par la fige 1, on a introduit dans le tube de transestérification 4el270 kg d'hui- le de coco et 633 kg de méthanol, en y faisant passer le mélange à la vi- tesse volumétrique de 0,5 litre/h d'huile par litre de catalyseur, sous pression de 100 kg/cm2 et à la température de 250 C sur un catalyseur au silicate de zinc. En conduisant ensuite le mélange réactionnel dans la colonne 6 et en l'y détendant brusquement à la pression de 1,2 kg/cm2, on a, par volatilisation, suivie de condensation, récupéré 482 kg de méthanol que l'on a recyclé.
Du bac de décantation 11, on a retiré 142 kg de glycérol en solu- tion à 85% et on a ensuite débarrassé les esters du glycérol restant par lavage à l'eau dans la colonne 14. Les eaux de lavage ont été envoyées à la colonne 6, ce qui permet de récupérer dans le bac 11, le glycérol res- tant encore dans les esters après décantation et d'effectuer même la sépa- ration du glycérol d'avec les esters par décantation dans le bac 11.
Les esters méthyliques, soumis successivement à l'hydrogénation , d'abords sur catalyseur au chromite de zinc et de cuivre, sons pression de 400 kg/cm2, à la température de 325 C, dans le tube de catalyse 22 et en- suite,¯sur catalyseur au silicate de nickel, sous pression de 400 kg/cm2, à la température de 200 C dans le tube de catalyse 25, ont donné, après détente et séparation du mélange réactionnel en ses constituants, 1060 kg de mélange d'alcools gras bruts, comportant principalement les alcools en C8 à C18 ainsi que 100 kg de méthanol -qui a été recyclé.
L'indice d'iode de l'huile de coco était de 10 et celui des al- cools gras obtenus de 0,3.
REVENDICATIONS.
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