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  PROCEDE DE PRODUCTION D'IMPRESSIONS NOIRES. Lettre rectificative jointe, pour valoir comme de droit à la date du 22/9/55. à la page 4, ligne 26 de l'Exemple 2, il faut lire "55 g" au lieu de "80 g". 

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  "Procédé de production d'impressions noires." 
La demanderesse a trouvé que l'on obtenait des impression,      profondément noires et d'une grande intensité en appliquant sur la fibre des acides anti-diazoiques ou hydrazine-sulfoniques ob- ' tenus à partir de 4-amino-diphényl-amines qui, outre le groupe aminé, peuvent contenir d'autres substituants non solnhilisants, conjointement avec le 1.3.5-trihydroxy-benzène, et en soumettant la matière ainsi traitée à un vaporisage. 



   Dans les brevets allemands n    560.797,   en date du 5 sep- tembre 1930, et n  563.061, en date de 14 janvier 1931, tous les deux au nom de l'I.G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, est décrite   1  utilisation   des acides anti-diazoïques ou hydrazine- sulfoniques de la série de la diphényl-amine conjointement avec des composants azoïques contenant des hydroxyles pour la produc- tion de colorants azoïques insolubles slur la fibre .

   Cependant , 

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 pour'la production d'impressions noires selon le procédé connu, on avait dû, jusqu'à présent, appliquer ou une combinaison des acides anti-tétrazo-sulfoniques de la 4.4'-diamino-diphényl-amine avec une      composante azoïque de la série des colorants à la glace ou une com- binaison des acides anti-diazo-sulfoniques de la mono-amino-diphényl amine avec des mélanges' de composantes azoïques industriellement utilisés pour'des impressions. Les deux procédés exigent un très grand soin dans le.mode opératoire si l'on veut obtenir des résultait satisfaisants. 



   Comparé à ces procédés antérieurs, le procédé objet de l' invention offre une beaucoup plus grande sécurité dans l'obtention d'impressions uniformes parce qu'on combine une mono-amine de la série de la   diphényl-amine   avec une seule composante azoïque. De plus, il permet, au choix, de travailler avec des préparations alcalines, neutres ou acides. On peut développer les impressions dans un milieu alcalin ou neutre mais préférablement acide; sous ce rapport, en particulier, le développement en milieu acide est un fait nouveau et surprenant pour des colorants obtenus à partir d'acides anti-diazoïques ou hydrazine-sulfoniques et de composant azoïques.

   La possibilité de travailler non seulement pendant la production des colorants d'impression mais aussi pendant le   dévelop-   pement des impressions dans une plus grande zone du pH, offre un sérieux avantage en ce sens qu'il se présente une beaucoup plus grande possibilité de combinaison avec d'autres groupes de colorants et que l'on peut appliquer le nouveau procédé à des fibres sensi- bles dans certains zones du pH. 



   Pour cette raison, le nouveau procédé est supérieur aux procédés connus sous maints rapports et assure un enrichissement précieux de la technique . 



    EXEMPLE   1 : 
A une solution qui contient : 

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 15 g de   1.5.5-trihydroxy-benzène   et 
 EMI4.1 
 45 s de 4'-méthoxy-diphényl-,amine-4-anti-diazo-sulfonate de sodium commevcial, sous forme de poudre contenant 57/ de la substance pure (pourcentace compté sur la 4-auunp,-4'-inéthoxy-diphényi- amine) dans 200 g d'eau à une température de 40 , on ajoute 100 g d'une solution aqueuse de thiocyanate d'ammonium (1:1) et 50 g d'une solution aqueuse de chlorate de sodium .(1:2). 



   Tout en agitant,on introduit la solution ainsi obtenue dans 
 EMI4.2 
 500 g-dl6paississant à l'adragante et à l'amidon neutre et on l'ajuste avec 90 g d'eau froide à 1.000 g. 



     Au   lieu de la solution de thiocyanate d'ammonium 1 :1, on peut aussi utiliser de l'acide acétique à 25% de l'acide lactique à 42%. 



   On applique la pâte d'impression ainsi obtenue. sur du coton blanchi et on sèche. Ensuite,, on vaporise le coton pendant 
 EMI4.3 
 8 à 10 minutes à'. une teaipérature dtenvizdn 100  et on le rince à froid et à chaud. On le savonne ensuite avec 2 g d'un produit de condensation préparé à partir d'un acide amino-alcoyl sulfonique et d'un acide gras d'un poids moléculaire élevé et 1 g de carbonate de sodium dans un litre d'eau à la température d'ébullition, on le rince et on le sèche. On obtient une impression noire intense. 



   Au lieu de 45 g de   4'-méthoxy-diphényl-amine-4-anti-diaz   sulfonate de sodium, on peut utiliser dans la pâte d'impression décrite ci-dessus : 
 EMI4.4 
 80 ; de 4' :-métl1oxy-diphényl-amine-4-hydrazine-sulf'onate de sodium contenant 27, 6/ de substance pure (pourcentage compté sur la 4-amino-4'-méthoxy-diphênyl-am.ne). , 

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 EMI5.1 
 t '',i.'lâ 2 
On dissout, , 15 g de 1.3.5-trihydroxy-benzène et 
 EMI5.2 
 55 g de QiphénYl-amine-4-anti-diaz-sulona de sodium cojùiercial sous tonne de poudre, contenant 3E,Eâ de substance pure (pour- centage compté sur la 4-amino-diphényl-aF:zinedans 
250 g d'eau à une teinpérature de 40  et on mélange la solution, en .agitant, avec. 



   500 g d'épaississ ant à   l'aragante   et à l'amidon neutre. 



   On ajoute 
50 g d'une solution aqueuse de chlorate de sodium (1:2) et on l'a- juste'avec   130 g   d'eau froide à 1.000 g. 



   Au lieu du chlorate de   sodium,on   peut aussi utiliser du chlorite de sodium ou du chromate de sodium. 



   On applique la   pâte   d'impression ainsi obtenue sur du coton blanchi et on sèche celui-ci.   Ensuite,on   vaporise   le-'coton   pendant 5 minutes à une température d'environ, 100  en présence de vapeur d'acide acétique et d'acide formique et on le rince. On sa- vonne le coton avec 2 g   d'un   produit de condensation   @btenu à   par- tir d'un acide amino-alcoyl sulfonique et d'un, acide gras d'un poids moléculaire élevé et 1 g de carbonate de sodium dans un litre   d'eau   à la température d'ébullition, on le rince et on le   'sèche.   On ob- tient une impression noire intense. 



   Si l'on utilise, au 'lieu de 80 g de   diphényl-amine-4-anti-   diazo-sulfonate de sodium, 
 EMI5.3 
 90 g dc; 3r,Wthoy-di.ylWnyl-ar:iine-k-anti-diazo-sul. onùto dé sodium contenant 34,7,: de substance pure (pourcc:ntF2:e compté sur la 4-d: ni.no--rznthoxy-dirhényl-amine) , on obtient aussi. u.ne i:lç1re:'!- sion noire intense.

Claims

EMI6.1 fl 15 s U ià E La :Présente invention comprend notamment : 1 Un procédé de production'.d'impressions noires, procé- dé selon .lequel on applique sur la fibre des acides anti-diazoïques EMI6.2 ou'hyarazine-sulfoniques obtenus à partir de 4-amino-diphényl-ami- nes qui, outre le groupe aminé, peuvent contenir d'autres substi- tuants non solubilisants, conjointement avec du 1.3.5-trihydroxy- benzène, et en soumettant la matière ainsi traitée à un vaporisage.

2 Un mode d'exécution du procédé spécifié sous 1 , se- lon lequel on effectue le vaporisage en milieu acide.

3 A titre de produits industriels nouveaux, les matières fibreuses,- telles quelles ou sous forme de produits manufacturés, qui ont été imprimées suivant le procédé spécifié sous 1 ou 2 , et leur application dans' l'industrie.