BE544957A - - Google Patents

Description

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   La présente invention concerne de nouveaux colorants azoïques métallifères précieux que l'on obtient en faisant agir sur le colorant mono- azoique de formule 
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 des agents pouvant céder du cobalt ou du chrome, de manière qu'il se forme un colorant   azoique   cobaltifère ou chromofère renfermant deux molécules de colorant   monoazoique   en liaison complexe avec un atome de cobalt ou de chrome. 



   Le colorant monoazoique de départ répondant à la formule ci-des- sus peut être obtenu par copulation de la   l-phényl-3-méthyl-5-pyrazolone   avec l'amide de l'acide 2-amino-l-hydroxybezène-5-sulfoniaue diazoté. 



     @a   copulation peut être effectuée selon des méthodes usuelles connues en soi, de préférence en milieu alcalin, par exemple   dan@un   milieu contenant un carbonate ou un hydroxyde alcalin. 



   Lorsque la copulation est terminée, le colorant peut, en vue de delà métallisation, être facilement séparé du mélange de copulation par fil- tration; il est, de préférence utilisé à l'état de gâteau de filtration,sans séchage intermédiaire. Il est également possible d'effectuer la métallisation directement dans le mélange de copulation, sans 'séparation intermédiaire. 



   Le traitement par les agents pouvant   céder.   des métaux a lieu, comme on l'a déjà indiqué, de manière qu'il se forme un colorant azoique   co-   baltifère ou chromifère renfermant deux molécules de colorant   monoazoique   liées de manière complexe à un atome de cobalt ou de chrome. En conséquence, on effectue depréférence la métallisation avec des agents et selon des mé- thodes   qu'on   sait devoir donner des composés métallifères complexes de cette nature.

   Il est recommandé, en général, d'utiliser par molécule de colorant moins d'un mais au moins un demi atome de cobalt ou de chrome et/ou d'effec- tuer la métallisation en milieu faiblement acide, neutre ou   alcalin.C'est   pourquoi ceux des composés du cobalt ou du chrome qui sont stables en milieu alcalin sontparticulièrement bien appropriés pour l'exécution du procédé, comme par exemple des composés   cobaltifères   ou   chromifères   complexes d'aci- des   hydroxycarboxyliques   aliphatiques ou les composés chromifères d'acides   o-hydroxycarboxyliques   aromatiques qui renferment le chrome en liaison com- plexe.

   Comme exemples d'acides hydroxycarboxyliques aliphatiques ou mention- nera, entre autres, l'acide lactique, l'acide glycolique, l'acide citrique et, en particulier, l'acide tartrique, tandis que parmi les acides   o-hydro-     xycarboxyliques   aromatiques il y a lieu de mentionner, par exemple, ceux de la série benzénique comme l'acide 4-,5- ou   6-méthyl-l-hydroxybenzène-2-   carboxylique et surtout l'acide l-hydroxybenzène-2-carboxylique non substi- tuée Comme agents pouvant céder du cobalt,on peut aussi utiliser des compo- sés simples du cobalt '. bivalent, comme le sulfate ou l'acétate de cobalt et éventuellement l'hydroxyde de cobalt. 



   On effectue de préférence la métallisation à chaud, en vase ou- vert ou sous pression, par exemple à la température d'ébullition du mélange réactionnel, le cas échéant en présence d'adjuvants appropriés, par exemple en présence de sels d'acides organiques, de bases, de solvants organiques 

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 ou d'autres agents favorisant la formation de complexes 
Les nouveaux colorants azoïques cobaltifères ou chromifères ain- si obtenus sont des composés complexes du cobalt ou du chrome renfermant un atome de cobalt ou de chrome en liaison complexe avec deux molécules du colorant de formule 
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   Ils sont solubles dans l'eau ; sont même plus solubles que le colorant   exempt de métal utilisé pour leur préparation.

   Ils sont propres à la tein- ture et à l'impression des matières les plus diverses, mais surtout à la teinture de matières d'origine animale comme la soie, le cuir et en parti- culier la laine, ainsi qu'à la teinture et à l'impression de fibres synthé- tiques en superpolyamides et en superpolyuréthanes.A l'encontre des compo- sés chromifères de colorants renfermant des groupes sulfoniques, avec les- quels on tientde préférence en bain fortement acide, par exemple en bain sulfurique, ces nouveaux composés du cobalt et du chrome sont avant tout appropriés à la teinture en bain neutre e ou faiblement acide, de préféren- ce en bain acétique. les teintures sur laine qu'ils permettent d'obtenir se distinguent par leur unisson, par leur bonne solidité aux traitements, par voie humide et par leur très bonne solidité à la   lumière.   



   Dans les exemples non limitatifs suivants,lessparties et pour- centages indiqués s'entendent, sauf'indication contraire, en poids et les températures en degrés centigrades,      
Exemple 1 
Dans 200 parties d'eau et 15 parties en volume d'acide chlorhy- drique dêcanormal,on met en suspension 18,8 parties d'amidede l'acide 2-ami-   no-l-hydroxybenzène-5-sulfonique   et l'on diazote, à une température de 5 à 10 , avec 25 parties en volume d'une solution   tétranormale   de nitrite de sodium. On   neutreli@@e   par addition de carbonate de sodium et fait couler la solution du diazoique ainsi obtenue, dans une solution refroidie à 0  avec de la glace et obtenue à partir de 18,5 parties de l-phényl-3-méthyl-5-pyra- zolone, 14 parties d'une solution à 30%. d'hydroxyde de sodium et 50 parties d'eau.

   Lorsque la copulation est achevée, on relargue avec du chlorure: de sodium, sépare par filtration le colorant formé, lave avec une solution diluée de chlorure de sodium et sèche. 



   On dissout le colorant obtenu suivant les indications ci-dessus dans 1000 parties d'eau à 80  et 8 parties d'hydroxyde de sodium, puis on ajoute 100 parties d'une solution de sulfate de cobalt d'une teneur en cobalt de   3,25%.   Après une demi-heure d'agitation à une température de 70 à 80 , la métallisation est terminée.

   Si c'est nécessaire, on filtre la so-   lution   de colorant ainsi obtenue pour éliminer des impuretés insolubles, puis évapore à sec; on peut aussi précipiter le colorant par addition de chlorure de sodium? Séché, le colorant azoique   cobaltifère   ainsi obtenue se présente sous la forme d'une poudre soluble dans l'eau qui teint la laine, en bain faiblement alcalin, neutre ou faiblement acide, en des nuan- ces d'un orangé brunâtre, solide à la lumière. 

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   Exemple 2 
On dissout dans 100 parties d'eau, en y ajoutant 4 parties d' hydroxyde de sodium, 37,0 parties du colorant obtenu suivant le premier pa- ragraphe de l'exemple 1 et on y ajoute 120 parties d'une solution de chro- mosalicylate de sodium et depotassium d'une teneur en chrome de   2e6%.   Le mélange est ensuite agité pendant 5 heures environ à la température d'ébul- lition. Après ce laps detemps, le   chromatage   est terminé. Par neutralisation à l'acide acétique dilué et par addition de chlorure de sodium, on sépare complètement le complexe de chrome forme et filtre. Une fois séché, il se présente sous forme d'une poudre soluble dans l'eau qui teint la laine, aussi bien en bain faiblement alcalin qu'en bain neutre ou acétique, en des nuances écarlates, d'une bonne solidité à la lumière. 



   On obtient la solution vert foncé de chromosalicylate de sodium et de potassium en faisant bouillir 362 parties d'une solution aqueuse de sulfate de chrome (III) d'une teneur en chrome de 7,2% c avec 138 parties d'acide salicylique, en dissolvant l'acide chromosalicylique formé, par ad-   dition   de 166 parties d'une solution à 40% d'hydroxyde de sodium et d'une quantité suffisante d'une solution à 37% d'hydroxyde de potassium pour avoir une réaction nettement alcaline à la phénolphtaléine, puis en étendant à 1.000 parties avec de l'eau. 



   Exemple 3 
Dans un bain de teinture renfermant pour 4000 parties d'eau 1 partie du colorant chromifère obtenu suivant l'exemple 2, ainsi que 10 par- ties de sulfate de sodium cristallisé, on entre aune température de 40 à 50  avec 100 parties de laine bien mouillée, ajoute 3 parties d'acide acétique à 40%, porte à l'ébullition en une demi-heure et teint 3/4 d'heure à   l'ébul#     lition.   On rince finalement la laine à l'eau froide et la sèche. On obtient une teinture écarlate, d'une bonne solidité à la lumière. 



   On arrive au même résultat en n'ajoutant pas d'acide acétique au bain de teinture. 



   On obtient aussi une teinture écarlate en utilisant à la place de la laine des fibres en superpolyamides   (Nylon).   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1) Un procédé de préparation de colorants azoïques métallifères, caractérisé par le fait qu'on traite le colorant monoazoique de formule EMI3.1 par des agents pouvant céder du cobalt ou du chrome, de telle manière qu'il se forme un colorant azoïque cobaltifère ou chromifère renfermant deux molécules de colorant monoazoïque liées demanière complexe à un atome de cobalt ou de chrome. <Desc/Clms Page number 4>

   2) Le présent procédé peut être caractérisé en outre par les points suivants, -considérés ensemble ou séparément : a) en emplie, parrmolécule de colorant monoazoique, une quantité d'un agent pouvant céder du chrome ou du cobalt) renfermant moins d'un mais au moins un demi atome de chrome ou de cobalt. b) On effectue la métallisation en milieu alcalin. c) On utilise comme agents pouvant céder les métaux, des composés du chrome renfermant un acide o-hydroxycarboxylique aromatique en liaison complexe. d) On emploie, comme agents pouvant céder dessmétaux, des composés chromifères renfermant del'aoide slicylique en liaison complexe. e) On utilise comme agents pouvant céder des métaux, des composés simples du cobalt bivalent.

   3) A titre de produits industriels nouveaux f) les produits obtenus suivant le procédé mentionné sous 1) et 2); g) les composés cobaltifères ou chromifères complexes renfermant un atome de cobalt ou de chrome lié de manière complexe à deux molécules du colorant de formule EMI4.1 4) Un procédé de teinture et d'impression, caractérisé par le fait qu'on utilise pour son exécution les colorants azoïques métallifères mention- nés sous 3).

   5) Un procédé de teinture suivant 4), remarquable par le fait que l'on @ teint, avec les composés, chromifères ou cobaltifères complexes mentionnés sous 3), en bain faiblement alcalin,neutre ou acétique, des fi- bres azotées, en particulier de la laine et des fibres en superpolyamides ou en superpolyuréthanes.

   6) A titre de produits industriels nouveaux, les matières tein- tes ou imprimées selon les procédés mentionnés sous 4) et 5)