BE528644A - - Google Patents

Description

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   La présente invention est relative à un procédé pour la prépa- ration de nouveaux et précieux colorants azoïques métallifères caractérisé par le fait qu'on traite le colorant   monoazorque   de   formule :   
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 par des agents capables de céder du cobalt ou du chrome, de manière qu'il 
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 se forme un cé.::.t azoîque, cobaltifère ou chromifère renfermant deux mo- lécules de colorant   monoazoiques   reliées de manière complexe à un atome de cobalt ou de chrome. 



   Le colorant monoazoïque servant de substance de départ et répondant à la formule donnée ci-dessus peut être obtenu en copulant l'amide dia- 
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 zoté de l'acide 2-amino-1-k,ydroxybenzène-5-sulfonique avec la 1,3-di-phényl- 5-pyrazolone. 



   La copulation peut être effectuée suivant des méthodes usuelles, connues en elles-mêmes, de préférence en milieu alcalin, par exemple dans un milieu alcalinisé par un carbonate alcalin ou dans un milieu alcalinisé par un hydroxyde alcalin. 



   Lorsque la réaction de copulation est terminée, on peut, en vue de la métallisation, séparer facilement par filtration le colorant du mélange de copulation; on l'utilise avantageusement à l'état de gâteau de filtration, sans séchage intermédiaire. Il est également possible d'exécuter la métallisation sans séparation intermédiaire directement dans le mélange de copulation. 



   Le traitement par les agents capables de céder des métaux à lieu, comme on l'a déjà indiqué, de manière qu'il se forme un colorant azoïque cabaltifère ou chromifère renfermant deux molécules de colorant monoazoïque reliées de manière complexe à un atome de cobalt ou de chrome. Il s'ensuit qu'on exécute la métallisation avantageusement avec des agents capables de céder des métaux et suivant des méthodes fournissant, comme l'expérience l'a montré, des composés métallifères complexes de cette composition. Il est recommandé, en général, d'utiliser par molécule de colorant moins d'un atome, mais au moins 1/2 atome de cobalt ou de chrome, et/ou d'effectuer la métallisation en milieu faiblement acide à alcalin.

   Il s'ensuit que ceux des composés cobaltifères ou chromifères qui sont stables en milieu alcalin sont particulièrement bien appropriés à la mise en oeuvre du procédé, par exemple les composés cobaltifères ou chromifères complexes d'acides   hydroxycarboxy-   liques aliphatiques ou les composés chromifères d'acides ortho-hydroxycarboxyliques aromatiques renfermant le chrome en liaison complexe.

   Comme exemples d'acides hydroxycarboxyliques aliphatiques on peut mentionner, entre autres, l'acide lactique, l'acide glycolique, l'acide citrique, et en particulier l'acide tartrique tandis que, parmi les acides ortho-hydroxycarboxyliques aromatiques, il y a lieu de mentionner par exemple ceux de la série benzéni- 
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 que comme l'acide 4-, 5-, ou 6-méthyl-1-hydro;cybenzène-2-carboxylique et 

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 surtout l'acide   l-hydroxybenzène-2-carboxylique   lui-même. Comme agents capables de céder du cobalt, on peut également utiliser des composés sim- ples du cobalt divalent, comme le sulfate ou l'acétate de cobalt, et le cas échéant l'hydroxyde de cobalt. 



   La métallisation s'effectue avec avantage à chaud, à l'aide libre ou sous pression, par exemple à la température d'ébullition du mé- lange réactionnel, le cas échéant en présence d'adjuvants appropriés, par exemple en présence de sels d'acides organiques, de bases, de solvants organiques ou d'autres agents favorisant la 'formation du complexe. 



   Les nouveaux colorants que l'on obtient ainsi sont des compo- sés   chromifères   ou cobaltifères complexes qui renferment un atome de cobalt ou de chrome lié de manière complexe à deux molécules du colorant de formule : 
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 Ils sont solubles dans l'eau et même mieux solubles que le colorant de dé- part exempt de métal utilisé pour leur préparation.

   Ils sont appropriés à la teinture et à l'impression des matières les plus diverses, surtout à la teinture de matières d'origine animale comme la soie, le cuir et en   particulier la laine ; sont également appropriés à la teinture et à l'i   pression de fibres synthétiques en superpolyamides, en superpolyuréthannes et en nitrile   polyaerylique.   A l'encontre des composés chromifères de   col@   rants renfermant des groupes sulfoniques, avec lesquels on teint avantageu sement en bain fortement acide, par exemple en bain sulfurique, ces   nouvea   composés cobaltifères et chromifères sont surtout appropriés à la teinture en bain neutre ou faiblement acide, de préférence en bain acétique.

   Les teintures sur laine que l'on obtient ainsi sont bien unies, ont de bonnes solidités aux traitements en présence d'eau et une très bonne solidité à 1 lumière. 



   Dans les exemples non   limitatifs.qui   suivent, et sauf indica- tion contraire, les parties et pourcentages s'entendent en poids et les   te,   pératures en degrés centigrades. 



    Exemple 1.    



   Dans 200 parties d'eau et 15 parties en volume d'acide chlorhy drique décanormal, on met en suspension 18,8 parties d'amide de l'acide 
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 amino-3.-hydroxybenzène-5-sulfonique, on diazote à 5 à 10  avec 25 partie en volume d'une solution tétranormale de nitrite de sodium. On verse le composé diazoïque, neutralisé par addition de carbonate de sodium, dans un solution refroidie à 0  avec de la glace et contenant 23,9 parties de 1,3- diphényl-5-pyrazolone, 4,4 parties d'hydroxyde de sodium et 5,3 parties de carbonate de sodium dans 200 parties d'eau. Lorsque la copulation est ter minée, on sépare par filtration le colorant formé et le lave avec une solu: tion diluée de chlorure de sodium. 

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   On dissout le colorant ainsi obtenu, 3n ajoutant 8 parties d'hy- droxyde de sodium, dans 1000 parties d'eau   à   80  et ajoute 100 parties d'une solutior..de sulfate de cobalt d'une teneur en cobalt de   3,25%.   Après avoir agité pendant une demi-heure à 70 à 80 , la métallisation est terminée. La solution de colorant obtenue est, le cas échéant., séparée par filtration des impuretés insolubles et est ensuite évaporée jusqu'à dessication, ou le co- lorant est précipité par addition de chlorure de sodium et filtré. A l'état sec le colorant   azoique   cobaltifère ainsi obtenu est une poudre orange, qui teint la laine, en bain faiblement alcalin, neutre ou faiblement acide, en des nuances brun-oranger solides à la lumière. 



     Exempt   2. 



   En ajoutant 4 parties d'hydroxyde de sodium, on dissout dans 1000 parties d'eau,   43,8   parties du colorant obtenu suivant le premier pa- ragraphe de l'exemple 1, et ajoute au tout 120 parties d'une solution de   chromosalicylate   de sodium ou de potassium d'une teneur en chrome de 2,6%. 



  On agite le mélange pendant 5 heures environ à la température d'ébullition. 



  Au bout de ce temps, le chromatage est terminé. En neutralisant avec de l'acide acétique dilué et en ajoutant du chlorure de sodium, on précipite complètement le complexe chromifère formé, puis le filtre, A l'état sec, ce colorant est une poudre rouge-orange qui teint la laine, aussi bien en bain faiblement alcalin qu'en bain neutre   @u   acétique, en des nuances rouge jaunâtre, d'une bonne solidité à la lumière. 



   Exemple 3 
Dans un bain de teinture renfermant, pour 4000 parties d'eau, 1 partie du colorant chromifère obtenu suivant l'exemple 2, on entre à 40 à 50  avec 100 parties de laine bien humectée, ajoute 3 parties d'acide acétique à 40%, porte en une demi-heure à l'ébullition et teint 3/4 d'heure à l'ébullition. On rince ensuite la laine à l'eau froide et la sèche. La laine est teinte en un rouge jaunâtre, solide à la lumière'. 



   On arrive également au même résultat en n'ajoutant pas d'acide acétique au bain de teintureo 
On obtient également une teinture rouge jaunâtre, lorsqu'on uti- lise, à la place de la laine, des fibres en superpolyamide ("nylon"). 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. - Un procédé pour la préparation de colorants azorques métal- lifères, caractérisé par le fait qu'on traite, le colorant monoazorque de formule : EMI3.1 par des agents capables de céder du cobalt ou du chrome, de manière qu'il <Desc/Clms Page number 4> se forme un colorant azoique cobaltifère ou chromifère renfermant deux molé- cules de colorant monoazoïque reliées de manière complexe à un atome de co- balt ou de chrome. a) sur une molécule de colorant monoazoïque, on fait agir une quantité d'un agent capable de céder du chrome ou du cobalt renfermant moins d'un atome, mais au moins 1/2 atome de chrome ou de cobalt. b) On effectue la métallisation en milieu alcalin.

   c) Comme agents capables de céder des métaux, on utilise des com- posés chromifères renfermant en liaison complexe un acide ortho-hydroxycar- boxylique aromatique. d) Comme agents capables de céder des métaux, on utilise des com- posés chromifères renfermant de l'acide salicylique en liaison complexe. e) Comme agents capables de céder des métaux, on utilise des com- posés simples du cobalt divalent.

   2) A titre de produits industriels nouveaux sous f) Les produits obtenus par la mise en oeuvre du procédé défini sous 1) g) Des composés chromifères ou cobaltifères complexes renfermant un atome de cobalt ou de chrome relié de manière complexe à deux molécules du colorant de formule EMI4.1 3) Un procédé de teinture et d'impression caractérisé par le fait qu'on utilise pour sa mise en oeuvre les colorants azoïques métalli- fères définis sous 2).

   4) Un procédé de teinture caractérisé par le fait qu'on teint avec les composés cobaltifères ou chromifères complexes définis sous 2), en bain faiblement alcalin, neutre ou acétique, des fibres contenant de l'azote en particulier de la laine et des fibres en superpolyamides, en superpolyuréthannes ou en nitrile polyacrylique.

   5) A titre de produits industriels nouveaux, les matières tein- tes ou imprimées par la mise en oeuvre des procédés définis sous 3) et 4).