BE547607A - - Google Patents

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BE547607A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164Controlling or regulating processes controlling the flow

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description


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     Bans   fe brest suedois n  137.958 se trouve décrit un appareil de traitement de deux   systoles   liquides non miscibles de poids spécifiques différents. Le dispositif consiste en un récipient de traitement auquel est   relié   un séparateur statique,   les   deux éléments formant bloc. En cobinant un certain   nombre     de   ces blocs, 'on peut traiter continûment des liquides, de   différentes   manières. La combinaison   permet   d'effectuer les opérations du traitement en question en plusieurs phases et permet aussi d'effectuer dans les différentes phases le traitement deliquides de concen-   trations   différentes. 



   La présente invention permet de supprimer le séparateur statique qui était nécessaire selon le brevet susdit. On   obtient   de ce fait une   grande   simplification du   dispositif   et l'on réalise -une grande économie d'espace sans rien par 

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 EMI2.1 
 drc d0U ;1l,:L;t ,, JI1l)eu..l'r:: y .i .3.C' C IjJ . '1', t., 'J/.... rI L. j j* ..1:., ,i ....1 est CÎ.'G1'ltC: C^U,.";..ü)11:;. r . i. ,., " , : 1 r'? t..f¯ .1 6.. (. ,1 dc:cri!;c " 'J ' '1 :.:L'Cl 11 1. !l'f "' ;. ';;t;' ù"crl e 0 e L dl LLli t l. , . 1¯ :; :1,.,n . .1'.. ":J,i ¯OJ u \ l 1... )'11 l - ;c '- .'1 -,,l Litre - Ii Il'. ..... V < g>¯1,: ,¯:..,, 1 rr:'llr j (.1, fJU.':: - J 51";:, c'Jn" l;¯'.Ctions tombent; dmm lu lL" ,in< c.: L' j,1VGnti\Jll. 



  La .1:;L1L'e lu 1.'uyt'..:;CL2iC UIlU ;;(;c, ul1 d'u.i:i 8..J.,Jl'uil selon l'invention; 1:1 2':t'1't:Ci:c: 1 inuifue un .cc1..L)l'..:Gt :.'8laneur pourvu, Q'U'l agitateur ['l):.)ropriú. 1) 11; 1.. con:.;t¯'l1ctic..!l décrite, l'agi cation est effectdHe 1);..r url a-icu-ceur palettes 3 fixé à un arbre rotatif 2. On peut a4L:¯ ;i employer d'autres dispositifs d'agitation. Un ta:ibour ou   manchon   4 est fixé concentriquement sur l'arbre 2. Ce tambour a, en 
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 principe, la forme d'un corps de révalution et il est ouvert aux bouts supérieur et inférieur. Un cône tronque s'évasant vers le haut est une des forces convenables du tambour.

   La 
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 psrtie inférieure ouverte du tambour se situé 1.::,iédiate;=ient en-dessous de la surface du liquide situé dans le récipient de traitement et sert à introduire le liquide   dan::   de tambour 
 EMI2.4 
 Le bout inférieur du tambour peut aus;5i se situer, CO.,Lîle le représente la figure 1b,   immédiatement     au-ci.essus   de la surface du creux formé dans le liquide par l'agitation. Lorsque le tambour est placé selon la figure 1b, un tube 5, ouvert aux deux bouts, dont le bout inférieur plonge dans le liquide situé dans le récipient de traitement et dont le bout supérieur pénètre dans le bout inférieur du tambour, sert à 
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 l'acheminement du liquide vers le taxibour.

   L'écoule Jent du liquide vers le haut, vers le tanbour, dans le tube 5, est dû à la pression statique qui s'établit près de la paroi du récipient 1. Dans les deux variantes, le liquide qui pénètre dans le tambour, s'y écoule vers le haut sous l'effet 
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 de la force centrifuge et, en même temps, le liquide de poids spécifique supérieur se dispose le plus près de la paroi du tambour, tandis que le liqude plus léger ce dispose plus près de l'axe du cône. Dans la partie supérieure du 
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 tixncbour, se trouvent .les diouibifs 8 et 9 d 'évacd:lti0!1 ries 

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 EMI3.1 
 courant . . ". ; } c r i ¯i : , t. t : : Ca.:., x¯.l.t? i -it?:. 1 ,'... , ... Co à 11 9 :;<,nt d¯i.siosée: de i,i;aiJ,1,1,ic ?i recevoir et 1<. -:v.-.cuer 1"3;": JectLVG ¯01lt les fractions lotüoia c-t lC';'!l'U C:.'1 liquide.

   D. ;;; 1, â>.!^-ic= supérieure étroite du 1-','e-L;,',i(;(J.-[; If; 1;.",> " te onl, il y a deux colLecteurs 10 et 11 dl:J1'O,-,: COL1Ct;:flt.L'ir.ltJ.(; 18:11; d. <.ii=.i'4rentes hauteurs autour de la parti, zaj=><5r<1;#ii re d.oi. manchon, collecteurs qui reÇ0lVLïlt 1 lie:!) l;'.3:J des eut si . et les acheminent par les tuyaux 12 et 13. Le couvercle du récipient de traitement est pourvu de   tuyaux   14 et 15 
 EMI3.2 
 nécessaires '-'apport des liuuides et est ::/)\J."vu des dispositifs   chauffants   nécessaires,   etc...   



   Pour favoriser la rotation du liquide   clans   le tambour dès son ouverture inférieure, il convient de fixer des lames étroites verticales le long de sa paroi interne (voir 16, figure II), lames qui servent à entraîner le liquide. On peut aussi donner à la partie supérieure du manchon une forme qui s'écarte de la conicité susdite dans la région des sorties des liquides.

   Pour empêcher les matières soli- des éventuellement dispersées dans le liquide de s'accumuler dans la partie supérieure du manchon où la vitesse d'écoule- ment est la moindre, il est avantageux de prévoir des en- tailles 17 (voir -figure III, qui est une section verticale du   manchon,.. et   IV, qui est une section horizontale de la partie supérieure du manchon), Ces entailles produisent une 
 EMI3.3 
 augmentation de la vitesse de ;.' écou1elnent dans cette région et empêchent que le manchon ne s   encrassé   de matières solides. 



   En tant qu'exemple d'application, on peut citer le lavage d'un liquide par un agent liquide d'épuration non soluble dans la liquide lavé et ayant un poids spécifique différent de ce dernier.   Duns     l'appareil,   partiellement rempli de liquide, selon la figure 1b, on introduit conti-   @ par   
 EMI3.4 
 . nûrnent le liquide laveur, par exemple/le tuyau '4, et l'a-   gitation   le   repartit     immédiatement   dans le liquide contenu 

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 dans l'appareil.

   La pression statique due à 1'agitation fait monter le mélange par le tube incliné 5 vers la partie inférieure du manchon 4 où il fr la paroi du mancon et est entraîné vers le haut, le long de la paroi interne du manchon, par la force centrifuge et, en même temps, subit une séparation par suite de laquelle le liquide lourd s'é- coule en une couche voisine de la paroi du manchon et le liquide léger, en une couche plus proche de l'axe du man- chon. Les deux liquides sont   respectivement   évacués par les différentes sorties 8 et 9 vers le collecteurs circulaires
10 et 11.

   Si le liquide épurateur a un poids spécifique in- férieur au liquide purifié, ce dernier sort par le tube 12 et le liquide purificateur, par le tube 13 ; si on le désire le liquide purificateur peut être réintroduit dans le réci- pient de traitement, par exemple par le tuyau. 15. 



   Si c'est requis, l'appareil décrit ci-dessus peut être combiné avec.un ou plusieurs appareils du même type ; on obtient ainsi'une série d'appareils reliés entre eux, dans lesquels on peut exécuter des opérations physiques et des réactions chimiques. On peut par exemple y effectuer la purification de liquides, leur estérification, nitration, alkylation et oxydation. Il est possible de conduire les liquides à-contre-courant d'un appareil à l'autre et le processus peut être effectué par phases, des liquides de différentes concentrations participant à chaque phase. 



   A titre d'exemple de l'emploi d'une. combinaison d'appareils selon l'invention, une nitration continue du toluol en trinitrotoluol est décrite ci-dessus. La figure V représente trois appareils reliés entre eux et constituant un appareil de nitration destiné à cet effet. On remplit le système du mélange de réaction convenable, ensuite on introduit continûment le toluol par le tuyau d'apport 1 dans l'appareil A et, en même temps, on introduit continûment l'acide de nitration par le tuyau 2 dans l'appareil C. Les tambours et 

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 LL;¯ 1.''iïvtR'.. :: i¯a;::: ii>i;=: a:r>1, . :iJ Foiit c5..;>c.,À>;';. de 1 1 ;. ¯.... susdite j¯j, -j¯=j;.:j¯,¯'i.=g;; 1 11¯-...... <., ;.e".d-<; '1- 1. :.; ±;1¯¯; t un fractions lourde u .1. ,.;.r";. 



  Co'MO le J Lu 1:3..;,.¯>t: V, la fraction 1 ( ","d,." *.>'t. coudait.-' ,Le l'n;.IJ.I.'J..'8J.l a Ji ,1' lu 'c:',:,';l 3 l'a > 1 >' ±< à. J- 1i '< 't de la, 1);;1' lu tuyrll 4, a l'w,:¯'l'e-i¯1.., '1....Il -..1: .cort psr le tuyau à . Le I¯:l.c Ll.7.f:jL i :> ,rg# >=> 1 < <; ,: el", 1',' J ,./.'::::11 A ur le tuyau 5 à l'appareil ï3 .,t, > > . : 1 j;, , t.   1.: -j;u;; ai,t 6, l'appareil ci Il i':.11t observe;..' <jiié 1;; .>:oLlle ,';[1;;;; ,js,; lif.nides ont .Li8- 1. con-tre-coi1±.afit.

   Si donc l'on introduit le -toluol dans l'u"lx.1reil A et l'aoide de uitrstJon '3.':n8 l'appareil C et si la cOr.1};Josit:Lon du l'acide 8;.:,t choisie de manière conveuLto1e, pour 11 pr0Ü r:OJ phase ( 8.J,<J",-x'eil. .li.) on peut obtenir en principe une rtiononitration dan3 cette première phase et une dinitration dans la seconde phase (appareil L) et, dano la troisième phase (appareil C), le dinitrotoluoi, forlllé dans la seconde phase, vient en contact 
 EMI5.2 
 avec l'acide de nitration frais et est nitré, en principe, 
 EMI5.3 
 en trir.zitrotoluol, qui sort par le tuyau 7.

   Si l'on ajoute d'autres appareils du même type au système, on peut réaliser aisément une purification du trini -"otoluol produit, par un proc;1,J à contre-courant, Uù autre ef.:..;We de combinaison d'appareils selon l'invention est celui de la combinaison destinée 21. la production et à la purification continues de 1.: nitroglycérine. 



  La fieure VI représente cette combinaison , qui fonctionne eo.:.u,e suit : L'acide de nitration et la glycérine sont introduits continûment par les tuyaux d'apport 1 et 2 dans le récipient de frai bêlent A et sont Mis en réaction avec agitation. 



  La surf a 03 du liquide Monte donc dans le récipient A et atteint le labour ou le liquide pénètre et y e:; sépare en <-ÀeLl'  fractions de POiD spécifiques différents. La fraccation lourde, constitua- 1?J:' l'acide rà;Jà.40xel, est s6.!?8rée et passe par la 'tL,,'a7,11. 5 %'><.t'E* une citerne 4 pourvue <1 "..; 

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 raeviert 
 EMI6.1 
 Ùr0p-pà dinJ une pui't:'.3 de l'acide z aiflu :1/xa Li C, L 'J 2L'Qd i'µ c i i>1 =int d e ài*1 1 e. ;,# . i J,,,,' '\] ..., . l" . 1 Lty;1 à au. récipient de t.i-s.Hicut; 1' p.r'il 1''. uyu après refroidisieiient daim le ;;..iL. >;.lin il 'Jo) 1 i.:.:,.c:;l vL: ." refroidi sse,.ent 7. Dj cctbu .uni::.::, 1:. 1;1: ,lr=.l;L;re do l'appareil A est gardée constcAt i-,:.

   L'J >J'octi0n J. ''':';1.'e séparée dans l'appareil A passe 1),.ir le tuyau 8 1/<:<..J le r,;ci':'Ú0nt de traiteuient B qui reçoit aan,;1 un 1iLIL'1.':Cj iie purification, par le tuyau 13, de l'appareil Z. Le ligu:1.'i<à de ;3xi;îicû-,tian provenant de 1' 'pareil B quitte e 1 ' a?,;.> r <; 5- L l)'tI' aci tLLYa.U 9 . 



  Si c'est nécessaij r, .uns purtie du liquide de }!urL'ic2tiún peut toutefois être renvoyée au récipient de 4zr# 2-te ;6a.t B par le tuyau 10. La fraction lourde (nitroglycérine), conte- nue dans l'appareil B, sort par le tuyau 11 et passe dans l'appareil C, dans le récipient de   frai bêlent   duquel elle entre en contact avec le liquide de purification   15   provenant de l'appareil D. Un liquide neutralisant est aussi introduit dans le tuyau 15 par le tuyau 12. Une séparation a aussi lieu dans l'appareil C.

   Le liquide de purification passe par le tuyau 13 vers l'appareil B, tandis que la fraction   1 ourde   (nitroglycérine) passe par le tuyau   14   vers   l'appa-   reil D dans lequel la purification finale a lieu, après quoi la nitroglycérine sort de   l'appareil   par un tube 17 et le liquide de purification passe vers le récipient de traite- ment C par le tuyau 15-. Une partie de ce   liquide   peut être renvoyée dans D par le tuyau 16. Le liquide épurateur frais est introduit dans l'appareil D par le tuyau 18. 
 EMI6.2 
 



  R E V 15 N TI ICA T l 0 N"S -------------¯---¯¯¯¯¯¯¯¯=¯ 
1/ Appareil de traitement continu de deux systèmes liquides non miscibles de poids- spécifiques différents, con- sistant en un récipient de traitement pourvu d'un dispositif d'agitation, de   dispositifs   d'apport des liquides, par exemple d'un liquide à purifier et   d'un     liquide   épurateur, et 
 EMI6.3 
 éventuellement de dispositifs apxil'i.::i.l'..::1 tels que les clispositifs de cha.uf.'a.¯;e, de 1'(3fit05.l'j¯iisi=tjjent et analogues ca- 

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 EMI7.1 
 ract:r 1 sé par un t:l'ibollr fixe 'onceL1:L'i'1':": .: c , , U-!.' l,,) ;'.'.: rotatif, et qui a lu fo.1'..o 'rr't1 . . !¯c: .j"è:

   r:orA-., ¯ J.'v')lvtÍ.ol1 ouvert à ses boaliJ infcrisur ut ;Ji.g> ?r,1.;ix , son uout f.SiJßf.r:Lï!z- ëtant pourvu de di:;;>o< itiÀr =le 1;<>z.lie ,le 15-<j1,;j.da;  et Gan 13r: inférieur recevant un courant de liquide proveanant du ré- cipient de traitement. 



   2/ Appareil selon la revendication 1,   caractérise   en ce que le bout inférieur du tambour plonge dans le   liquide.   



   3/   Appareil   selon la revendication 1, caractérise en ce que le bot inférieur du tambour se situe immédiate- ment au-dessus de la surface d'un creux qui se forme dans la surface du liquide sous l'effet d'un agitateur tournant, ce creux un tuyau incliné, ouvert'aux deux bouts, plongeant dans/du liquide par son bout inférieur et pénétrant dans la partie inférieure du tambour par son bout supérieur. 



   4/ Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie supérieure du tambour comporte des en- tailles à divers endroits. 



   5/ Appareil consistant en une- combinaison d'appreils selon la revendication 1 et destiné   à   effectuer des opéra- tions physiques et des réactions chimiques.

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