BE557417A - - Google Patents

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BE557417A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/16—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00—Arrangements for supplying or controlling air or other gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/30—Controlling, e.g. regulating, parameters of gas supply
    • F26B21/33—Humidity
    • F26B21/331—Humidity by using sorbent or hygroscopic materials, e.g. chemical substances or molecular sieves

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Quand le gaz de fours à coke est destiné à la distribution. à'longue distance, il doit tout d'abord être séché et débarrassé du naphtalène. 



   Le séchage sert à éviter la corrosion des conduites et l'élimination du naphtalène a pour but d'éviter l'obstruc- tion des tuyaux. 



   On connaît plusieurs procédés dans lesquels le gaz de distribution est séché ainsi que débarrassé du naph- talène. 



   Dans un de ces procédés, par exemple, on met d'a- bord le gaz sous pression et ensuite on le fait passer, sans refroidissement préalable, dans de la tétraline (tétrahy- dronaphtalène C10H12), en sorte que le gaz entraîne de la vapeur de tétraline. Ensuite, on refroidit le gaz par voie indirecte avec de l'eau de refroidissement puis avec de l'ammoniaque en cours d'évaporation, en sorte qu'on obtient un condensat composé d'un mélange d'eau et de tétraline. 



   Ce condensat est évacué 'vers un récipient   coll.ec-   teur où il se sépare en deux couches, à savoir, une couche inférieure d'eau et une couche supérieure qui se compose d'une solution de tétraline contenant du naphtalène.   La'   tétraline est recyclée jusqu'à ce qu'elle soit saturée de naphtalène et l'eau est évacuée. 



   Un autre procédé dans   lequel-le   séchage du gaz et l'enlèvement du naphtalène s'effectue plus ou moins en même temps consiste à refroidir au préalable le gaz de toujours façon telle que le naphtalène ne se dépose/pas, à enlever,      ¯ensuite la majeure partie du   naphtlène   dans un prélaveur par lavage avec de l'huile d'anthracène, après quoi le gaz est refroidi jusqu'à   20  C   et lavé avec''une solution de chlorure de calcium et enfin séché jusqu'à un point de rosée de 5 C. 

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   La solution de chlorure de calcium est régénérée en la concentrant par évaporation. Le gaz séché est relavé   vec   de l'huile d'anthracène fraîche, laquelle huile est amenée au prélaveur. L'huile d'anthracène contenant du naph- talène et évacuée du prélaveur est soit régénérée en la débarrassant du naphtalène par cristallisation, soit vendue comme telle. 



   Par ailleurs, on a déjà proposé de soumettre le gaz, dans un appareil, tant à un refroidissement qu'à un lavage de l'huile d'anthracène, notamment en arrosant avec de l'huile d'anthracène les surfaces de refroidissement le long desquelles le gaz s'écoule. 



   Conformément à l'invention, l'enlèvement du naph- talène et le séchage peuvent être simplifiés en les   effectuant,.,**   avec le même agent, à.savoir un éthylène-glycol. 



   L'emploi d'éthylène-glycols et, en particulier, de tri-éthylène-glycol comme agent de séchage pour le gaz naturel est connu. 



   Cependant, on a constaté que ces matières ne sont pas seulement capables'd'absorber de la vapeur d'eau du gaz de fours à coke, mais aussi qu'elles peuvent être utilisées én même temps pour l'absorption du naphtalène: 
Une élimination spéciale du naphtalène avant ou après le séchage peut ainsi être supprimée. 



   Conformément à l'invention, l'agent d'absorption u- tilisé est régénéré par extraction avec un liquide dans lequel le naphtalène se dissout (huile à gaz, huile d'an- ,thracène, benzène ou homologues de benzène, par exemple xylène), après quoi l'eau absorbée est enlevée par distilla- tion. 



   Comme agent d'absorption, le triéthylène-glycol est préférable au di-et mono-éthylène-glycol, parce qu'il a un point d'ébullition plus élevé en sorte que l'élimination 

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 de l'eau peut se faire de façon plus économique à l'aide d'une colonne de distillation relativement courte en appli- quant un faible reflux. 



   Pour l'extraction de naphtalène de l'agent d'ab- sorption, on préfère utiliser du benzène, du toluène ou du xylène, parce que le naphtalène y 'est très soluble, tandis que la solubilité du glycol y est faible. 



   La solubilité du naphtalène dans le xylène est, par exemple à 25 C, de 360 g/1 alors qu'elle est de 95 g/1 seulement dans lrhuile à gaz.      



   La solubilité du naphtalène dans un mélange de triéthylène-glycol-eau dans un rapport en poids de 4 :   est environ de 15 g/1.   



   Ces chiffres démontrent que l'enlèvement du naph- talène du triéthylène-glycol contenant du naphtalène peut bien s'effectuer par extraction avec du xylène, La   solubili-   té du naphtalène dans le benzène et dans le'toluène est enco- re légèrement supérieure à la solubilité du naphtalène dans le xylène, mais la solubilité des glycols dans le benzène et le toluène est pourtant également supérieure à celle dans le xylène, en sorte que le xylène a finalement la préférence comme agent d'extraction. 



   La figure unique du dessin ci-annexé représente schématiquement un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. 



   L'appareillage se compose d'une colonne de lavage 1, d'un réservoir 5 muni d'un agitateur, d'un second réservoir 6, de réservoirs collecteurs 7 et 8 et d'une colonne de distillation 9. 



   La colonne de lavage est divisée en un certain nombre de sections (a, b, c, d), chacune de.ces sections étant arrosée par les liquides de lavage qui sont remis en circulation par les pompes e et les refroidisseurs f. Le 

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 reste des liquides de lavage passe par-dessus les bords de trop-plein 9 des plateaux récepteurs h et tombe. 



   Le gaz contenant du naphtalène et de la vapeut d'eau est conduit, de préférence à la pression à laquelle il est chassé dans le réseau de distribution, à travers le tuyau 2 vers la colonne, tandis que le .gaz débarrassé du naphtalène et de   l'eau' sort   de la colonne par le tuyau 3. 



   Le réservoir 8 est un réservoir'collecteur pour le liquide de lavage (mono-, di- ou tri-éthylène-glycol). Ce liquide de   lavage s'introduit   par le tuyau 13 et le refroidis   seucomplémentaire   14 en haut de la colonne de lavage. Le réservoir 7 est divisé en trois sections à savoir 7a, 7b et   7c.   



   La section 7a contient le liquide d'extraction, de préférence du benzène ou un des homologues du benzène. 



   Le liquide de lavage contenant de l'eau et du naphtalène est amené au réservoir 5 par. le tuyau 4 et le liquide d'extraction par le tuyau 15. Dans le réservoir 
5, les deux liquides non miscibles sont mis en contact l'un avec l'autre au moyen d'un agitateur, en sorte, que le naph- talène passe du liquide de lavage à l'agent d'extraction. Du 'réservoir 5, l'émulsion est conduite au réservoir 6, dans la quelle elle se divise en deux couches, à savoir une   couchh   supérieure de l'agent d'extraction contenant du naphtalène et une couche inférieure du.liquide de lavage qui est exempt de naphtalène et contient encore de l'eau. 



   Ce liquide de lavage est évacué vers le réservoir 7b et ensuite par le tuyau 16 vers la colonne de distillation 9 où s'effectue une séparation en liquide de lavage comme produit de   queuet   eau comme produit de tête. Le produit de tête est évacué par le condenseur 10 et le récipient 11. 



  Une partie du produit de   tte   est ramenée comme reflux à la   @@@@nne   de distillation. 

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   Le produit de queue s'introduit par le tuyau 12 dans le réservoir collecteur 8. Celui-ci sert aussi de pré- chauffeur pour le liquide de lavage contenant de l'eau qui   doit;être   distillé. 



   L'exemple de réalisation suivant sert à expliquer l'invention. 



   On a introduit par heure 7000 m3   (25 C,   7 ata) de gaz de fours à coke dans la colonne de lavage 1. La teneur en eau de ce gaz était de 23,1 g/m3 et sa teneur en naph-. talène de   0,55   g/m3. 



   Au sommet de la colonne de lavage, on a introduit, par heure, 600 1 de tri-éthylène-glycol à 98%. 



   Le tri-éthylène-glycol contenant de l'eau et évacué par le tuyau 4 contenait 20% en   poidsd'eau     et 7,4   g/1 de   naph-   talène. 



   Dans l'appareil d'extraction 5, on a amené en continu le tri-éthylène-glycol impur ainsi que 74 1 de xylènd par,heure, en passant par le tuyau 15. Après la séparation entre le xylène et le triéthylène-glycol dans l'appareil de séparation 6, on a amené dans la colonne de distillation 9 le triéthylène-glycol contenant de l'eau et encore 2,4 g de naphtalène par litre et une faible quantité de xylène. 



   Cette colonne de distillation 9 était remplie d'anneaux de 
Raschig et elle avait une hauteur de 2,6 m. Comme produit de queue, on a obtenu du triéthylène-glycol à 98% qui contenait   2,4   g de naphtaline. Après refroidissement, ce produit a éré ramené au sommet de la colonne de lavage. Le produit de tête de la distillation était constitué par un mélange de vapeur d'eau et de xylène, dont le xylène a été , après condensation, recyclé comme reflux, tandis que l'eau en a été évacuée.

   Le gaz de fours à coke   lavé.évacué   par le tuyau 3 contenait encore 6,8 g/m3 de vapeur d'eau, c'est- à-dire que son point de rosée était de 5 C, ce qui est 

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 suffisamment bas. , 
La teneur en naphtalène a été réduite jusqu'en dessous de 0,05 g/m3 à 7 ata, soit moins de 0,7   g/100m3   à 1 ata, cette teneur étant suffisamment faible pour éviter de   Dépôts   gênants.    



  REVENDICATIONS.    



  1. Procédé pour'enlever simultanément le naphtalène      et la.vapeur d'eau du-gaz de fours à coke jusqu'à des teneurs inoffensives pour la distribution, caractérisé en ce que le gaz contenant de la vapeur d'eau et de la naphtaline est lavé avec un éthylène-glycol, cet éthylène-glycol est ensuite régénéré en le débarrassant d'abord du naphtalène par ex- traction avec un solvant qui ne se mélange pas avec l'éthylène glycol et en le débarrassant ensuite de la vapeur d'eau par distillation, après quoi l'éthylène-glycol régénéré est utilisé à nouveau pour le lavage du gaz.

Claims (1)

  1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise du triéthylène-glycol à 98% comme liquide de lavage.
    3. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, pendant la régénération du liquide de lavage, le naphtalène en est enlevé par extraction avec du benzène ou avec un des homologues du benzène.
    4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pendant le lavage, le gaz se trouve déjà à la pression néc.ssaire pour la distri- bution.
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