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PERFECTIONNEMENTS AUX PROCEDES D'OBTENTION DE CONCENTRES DE VITAMINES La présente invention est relative à la préparation d'un @ concentré de vitamines et, en général, à un procédé pour l'extrac- tion de toute vitamine soluble présente dans l'huile ou le corps gras traité. Pour indiquer plus spécifiquement un exemple partiou - lier, l'invention a trait à un procédé pour la production d'une préparation concentrée de la vitamine antiyérophtalmique et favori- sant la croissance, dite vitamine 1,,'et de la vitamine anti-raohi- tique D, qui sont toutes deux des vitamines solubles contenues dans des huiles ou corps gras.
On sait que ces vitamines sont contenues dans diverses huiles et corps gras, par exemple, et pour indiquer une source éco- nomique, dans l'huile de foie de morue. Il est établi que l'élé- ment vitamine est présent dans la fraction non saponifiable des corps gras ou des huiles, telles que l'huile de foie de morue, et la séparation de la fraction non saponifiable a fait par conséquent l'objet d'un très grand nombre de recherches et d'expériences.
L'invention a particulièrement pour objet un procédé
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pour la production d'un concentré de vitamines A ou de vitemi- nes D, ou d'un concentré à la fois de vitamines 1 et de vitamines D, qui supprime certaines des difficultés rencontrées jusqu'ici dans d'autres procédés.
Par exemple, la plupart des procédés proposés jusqu'ici pour la séparation ou l'extraction de la fraction non saponifiable de l'huile de foie de morue ou d'une autre huile renfermant des vitamines, sont soit basés sur la méthode classique de détermination de la matière non saponifiable dans une huile ou corps gras, soit des variantes de la méthode classique. Une difficulté sérieuse rencontrée dans tous les procédés proposés consiste en ce que la savon présent absorbe, dissout, ou émulsionne le solvant employé pour extraire la fraction non saponifiable à un point tel que le savon présent a tendance à emp8cher l'élimination complète de toute la matière non saponifiable maintenue en suspension dans le mélange ou solution de savon.
Pour cette raison, afin d' assurer l'élimination ou extraction complète ou presque complète de la matière non saponifiable, il est nécessaire de soumettre la solution de savon à une série de lavages à l'aide du solvant. Cette façon d'opérer exige non seulement une quantité énorme du solvant utilisé pour l'extraction, mais demande également de longues périodes de temps pour que le dit solvant dépose ou se sépare du mélange de savon après chaque agitation ou lavage de la matière non saponifiable à l'aide de ce solvant.
La présente invention a particulièrement pour objet un procédé utilisé dans le but indiqué et dans lequel le savon présent n'a pas tendance à empêcher l'élimination complète de la totalité de la matière non saponifiable, soit en absorbant, en dissol- vant, ou en émulsionnant le solvant ou autrement.
L'invention a également pour but de supprimer la série d'agitations et de lavages de la solution de savon à l'aide du solvant utilisé pour l'extraction, ainsi que de supprimer la perte de texnps qui se produit actuellement en raison des périodes d' attente nécessaires pour que le solvant dépose ou se sépare de la
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solution de savon après chaque agitation ou lavage de cette dernière à l'aide du dit solvant.
L'invention a encore pour objet un procédé exigeant seulement une quantité assez faible de solvant comparativement à celle exigée par d'autres procédés déjà connus.
En outre, l'invention a pour objet un nouveau procédé pour la préparation d'une solution de savon au moyen d'une matière contenant des vitamines, telle que de l'huile de foie de morue ou de foie d'autres poissons, ou d'une autre huile renfermant des vi- tamines, solution de savon de laquelle la fraction non saponifiable contenant les vitamines doit être séparée.
Un autre but de l'invention consiste à prévoir, en coin- binaison avec la préparation de la solution de savon, un procédé pour en extraire d'une manière continue la fraction non saponifiable.
L'invention a plus spécifiquement pour objet un procédé continu de ce genre à l'aide duquel la totalité de la matière contenant des vitamines est extraite ou séparée, dans lequel le savon présent n'empêche pas cette séparation ou élimination complète, dans lequel les agitations et les lavages répétés à l'aide du solvant sont supprimés, et dans lequel l'extraction n'exige qu'une quantité relativement faible de solvant.
D'autres particularités et avantages de l'invention ressor tirent de la description détaillée donnée ci-après.
Le dessin annexé représente, en élévation et plus ou moins schématiquement,, un genre d'appareil pour extraire d'une manière continue, suivant l'invention, la matière non saponifiable de la solution de savon préparée.
A titre d'indication, on va donner un exemple spécifique (actuellement préféré) de la mise en oeuvre de l'invention, mais il est entendu que l'invention n'est pas limitée à cet exemple spéci- fique, qui peut être modifié dans la pratique sans sortir pour cela du cadre de cette dernière.
On va tout d'abord décrire la préparation de la solution
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de savon suivant le dit exemple spécifique :
Dans un appareil de cuisson ou autre récipient approprié, on introduit 1.820 litres ( ou 1.360 Kgs.) d'huile de foie de mo- rue ou autre huile ou graisse contenant des vitamines, auxquels on ajoute, dans le dit appareil de cuisson ou récipient, 1502,50 Ili- tres d'alcool à 61 % (en volume) , En agitant d'une manière continue, le mélange est chauffé à une température d'environ 40 0., après quoi on ajoute au mélange d'huile et d'alcool 540 litres d'une solu- tion de soude caustique contenant 216 Kgs. d'hydroxyde de sodium.
On continue à agiter et à chauffer le mélange, qui est maintenu à une température d'environ 70 C. pendant environ 30 minutes pour as- surer la saponification complète.
Le mélange ou solution de savon est alors refroidi à une température d'environ 50 C. et dilué à l'aide de 4.730 litres d'al- cool à 25 % (en volume). Dans le présent exemple spécifique,, on ajou. te à la solution de savon un volume suffisant de biohlorure:d'éthy- lène pour élever le poids spécifique du mélange à 1,024 à une tempé- rature de 23 0. Une solution de savon préparée comme indiqué oi- dessus absorbera ou maintiendra en solution une quantité de bichlo- rure d'éthylène équivalent à environ 25% de son propre volume.
Toutefois, il est @ entendu qu'une solution de savon plus concen- trée maintiendrait en solution une quantité plus importante de bi- chlorure d'éthylène et qu'une solution de savon plus faible en maintiendrait en solution une quantité moindre'.
On préfère utiliser pour régler le poids spécifique, la quantité de la matière, devant être employée comme solvant pour l'extraction, que la solution de savon absorbera.' Sous ce rapport il y a lieu de mentionner que plus la solution de savon sera chau- de, plus la quantité de solvant qu'elle absorbera sera importante.
Le réglage du poids spécifique de la solution de savon - en y ajoutant la solution utilisée pour l'extraction, et particu- lièrement en y ajoutant la quantité de ce solvant que la solution de savon absorbera, a pour effet de supprimer les perturbations qui se produisent pendant l'extraction, comme indiqué ci-après,
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et assure un rapport déterminé ou équilibré entre la solution de savon et le solvant employé pour l'extraction, facilitant ainsi considérablement l'extraction continue, efficace et complète de la fraction non saponifiable que renferme la solution de savon.
En poursuivant la description du dit exemple spécifique et en se référant plus particulièrement à l'extraction de la fraction non saponifiable de la solution de savon, le dessin annexé représente, plus ou moins schématiquement, un genre d'appareil pour réaliser, suivant l'invention, cette extraction d'une manière continue et complète.
Le mélange de savon et de bichlorure d'éthylène (ou solution de savon), obtenu oomme indiqué ci-dessus, est transféré dans un réservoir.d'alimentation A, d'où. il s'écoule, sous le contrôle d'un robinet 10, par un conduit i2 pour arriver dans la partie in- férieure d'une colonne d'extraction verticale 14 d'assez grande longueur. D'un autre réservoir d'alimentation B, le solvant (dans le présent exemple, du bichlorure d'éthylène ayant un poids spé- cifique de 1.25) s'écoule, sous le contrôle d'un robinet 16, dans un conduit 18 pour arriver dans la partie supérieure de la colonne d'extraction.
En plaçant une certaine quantité d'anneaux de Rasohig 20 dans la colonne d'extraction, un contact'intime et complet de la solution de savon avec le solvant est assuré sur toute la hauteur de la oolonne. Les anneaux de Rasohig servent de chicanes et empêchent que les deux solutions s'écoulant à con- tre-courant se rassemblent en un courant unique. En raison de son poids spécifique plus élevé, le bichlorure d'éthylène descend, tandis que la solution de savon monte. L'effet produit est celui d'une succession oontinue de oontaots intimes et de séparations des matières, sans formation d'une émulsion, et sans aucune autre perturbation dans la colonne.
Le bichlorure d'éthylène, lorsqu'il monte, extrait la fraction non saponifiable de la solution de savon et, avec la fraction extraite, il se dépose à la base de la colonne, d'où il sort d'une manière continue par un conduit 22; montant dans la par-
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tie verticale de ce conduit eg entrant dans un récipient ou réservoir 0 destiné à recevoir la fraction extraite par le solvant. La solution de savon qui est montée à la partie supérieure de la colonne, en est évacuée d'une manière continue par un conduit 24 qui l'amène dans un récipient ou réservoir D destiné à recevoir le savon extrait.
On remarquera que la solution de savon entrant dans la colonne est admise dans la partie inférieure de celle-ci un peu au-dessus de son extrémité inférieure, et que le solvant entre dans la partie supérieure de la colonne d'extraction un peu audessous de son extrémité supérieure; la fraction extraite par le solvant est soutirée de la colonne en un point situé plus bas que celui où la solution de savon y est admise, et le savon extrait quitte la partie supérieure de la colonne en un point situé audessus de celui où le solvant entre dans cette dernière.
Pour la mise en marche du procédé, la colonne d'extrac- tion est tout d'abord chargée d'une certaine quantité de bichlo- rure d'éthylène'et la solution de savon est ensuite introduite.
Lorsque la solution de savon retirée de la partie supérieure de la colonne montre qu'elle est exempte de la fraction non saponifiable ou élément vitamine, le procédé est alors réalisé en continu. L'essai pour déterminer la présence de la fraction non saponifiable dans la solution de savon retirée de la partie supérieure de la colonne peut être l'essai colorimétrique effectué à l'aide de chlorure d'antimoine. Si, comme le montre cet essaie aucun élément vitamine A n'est présent, on peut considérer que l'élément vitamine D n'est également pas présent.'
L'extraction a lieu dans toutes les parties de la oolonne.
Dans la partie inférieure de la colonne, la solution de solvant qui descend a absorbé une quantité assez grande de la fraction non saponifiable, mais elle vient en contact en ce point avec une solution de savon fraîche, qui, dans la partie inférieure de la colonne, renferme la plus grande quantité de matière non saponifiable à extraire. La solution de savon, à mesure qu'elle monte, contient une quantité de moins @ en moins grande de la frac-
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tion non saponifiable, mais, moins elle en contient, moins est saturé le solvant avec lequel elle vient en contacta Lorsque la solution de savon atteint la partie supérieure de la colonne, elle est débarrassée (dans la proportion de 99,9%) de la matière non saponifiable ou élément vitamine.
La matière extraite par le solvant et renfermant la fraction non saponifiable extraite, peut être concentrée (par exem- ple par récupération du solvant dans le vide dans un appareil de distillation) à un degré désiré quelconque, et peut être lavée à l'aide d'eau (ou de tout agent d'élimination des sels, tel que le chlorure de sodium, le sulfate de sodium, le chlorure de calcium, eta) pour éliminer le savon qui peut être présent dans la solution extraite par le solvant. Le solvant restant peut être éliminé du concentré de vitamines en récupérant le solvant dans un appareil de distillation à une température inférieure à 600 0.
Une opération importante du procédé consiste à régler le poids spécifique de la solution de savon en y ajoutant une certaine quantité du solvant à utiliser pour extraire la fraotion non saponifiable. Plus on en ajoutera jusqu'à la limite de la quantité pouvant être absorbée par la solution de savon, plus le procédé continu d'extraction sera efficace et moins il y aura de perturbations dans la colonne d'extraction lorsque la solution de savon et le solvant sont amenés en contact intime par passage à contre-oourant, Ce réglage, lorsqu'il est efficacement effectué, permet d'obtenir une solution de savon de laquelle le solvant utilisé pour l'extraction ne se. séparera pas dans un appareil centrifuge.
On remarquera qu'afin de réaliser le procédé suivant l'invention, il n'est pas nécessaire d'utiliser du bichlorure d' éthylène comme solvant pour la fraction non saponifiable. Parmi d'autres solvants pouvant être employés, on citera l'éther sulfurique, l'éther de pétrole, le tétrachlorure de carbone, ou tout autre solvant non miscible approprié.
Il n'est pas non plus néces-
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vé que le poids spécifique de la solution de savon, car la solu- tion de solvant peut avoir un poids spécifique plus faible; dans ce cas, elle entrerait dans la colonne d'extraction à la partie inférieure de celle-ci, et la solution de savon ayant un poids spécifique plus élevé entrerait dans la colonne d'extraction à la partie supérieure de cette dernière, ainsi qu'on le comprendra facilement. L'éther sulfurique, par exemple, a un poids spécifique plus faible que la solution de savon, alors que le tétrachlorure de carbone a un poids spécifique plus élevé que celle-ci.